高山红景天的提取工艺及精制方法研究

1、高山红景天的提取工艺及精制方法研究摘要目的挑选高山红景天的最正确提取工艺及精制方法.方法使用正交分析法挑选高山红景天的最正确提取方法，并采用醇沉法、大孔吸附树脂法和ZT1+1吸附澄清法分别对高山红景天进展精制，选择最正确精制方法.结果10倍量700L/L乙醇，回流提取2次，每次1h为高山红景天的最正确提取工艺，ZT1+1吸附法为高山红景天的最正确精制方法.结论所确定的提取工艺及精制方法具有稳定，平安，高效，且不破坏有效成分及本钱低廉等特点.关键词植物，药用;红景天苷;正交设计ABSTRAT:BJETIVETselettheptiuextratingandrefiningethdsnRhdila

2、.ETHDSTheptiuextratingethdasseletedbyusingrthgnaldesign，andtheptiurefiningethdasseletedasparingiththealhlpreipitatinethd，theD101arretialarresinadsrptinandZT1+1adsrbingpurifiati.RESULTSTheptiuextratingethdfrtheRhdilsideasthattheratifslvent700L/Lethanlandaterialis101，extrat2tiesandeahtieis1hur.TheZT1+

3、1adsrbingpurifiatinastheptiurefiningethdfrtheRhdila.NLUSINThedeterinedptiuextratingandrefiningethdsfrtheRhdilaaresafety，stabilizatinandavailability，anddntdestrytheeffetivepnents.Keyrds:plants，ediinal;rhdilside;rthgnaldesign高山红景天RhdilasahalinensisA.Br.是一种景天科红景天属多年生草本植物.高山红景天含有红景天苷Rhdilside，14H207、苷元对

4、-酪醇p-Tyrsl，8H1021、多糖、脂肪、甾醇、酚类化合物、黄酮、有机酸、水溶性挥发油、18种氨基酸以及铁、钙、镁、铜、铬、硒等35种无机元素2.现代药理学结果研究说明，红景天具有抗疲劳、耐缺氧、抗衰老、调节免疫功能及解毒等作用，对血压及血糖具有双向调节作用，还具有镇静、抗微波辐射、促进蛋白质代谢、消炎、强心及抗肿瘤等成效3.本研究以精制品中红景天苷的含量为指标，挑选出高山红景天最正确提取工艺和精制方法，旨在为高山红景天制剂的开发提供理论根据.1材料SL-10AVP型高效液相色谱仪及UV-2201型紫外分光光度计为日本Shiadzu产品，旋转蒸发器为上海青浦沪西仪器厂产品，循环水式多用真

5、空泵为郑州长城科工贸产品;电子恒温水浴锅为深圳国华仪器厂产品;高山红景天药材购自于延边土特产品经销公司，红景天苷对照品由中国药品生物制品检定所提供;ZT1+1澄清剂为天津正天成澄清技术公司产品，大孔吸附树脂为天津市海光华工产品，其他化学试剂均为分析纯.2方法与结果2.1红景天苷含量测定方法的建立与评价2.1.1色谱条件色谱柱为HypersilDS2185.0150，5，流动相为甲醇-水2080，流速为0.5L/in，柱温为25，检测波长为280n，进样量为5L.2.1.2标准曲线的绘制精细称取红景天苷标准品2.2g，置于10L容量瓶中，参加甲醇溶解并定容至刻度，分别精细汲取75，100，125

6、，175，225，250，300，500L置于5L容量瓶内，参加甲醇定容至刻度，所得溶液浓度分别为3.3，4.4，5.5，7.7，9.9，11.0，13.2，22.0g/L，用0.45微孔滤膜过滤，分别进样.以峰面积为纵坐标，红景天苷浓度为横坐标，得回归方程Y=1212.2X-2567r=0.9996，提示红景天苷溶液的浓度在3.322.0g/L范围内浓度Y与峰面积X呈良好的线性关系.2.1.3精细度试验取红景天苷对照品适量，参加甲醇配制成11g/L溶液，连续进样5次，结果示峰面积分别为11025，11108，11358，11267，11149，RSD为1.178%，提示此方法精细度良好.2.

7、1.4稳定性试验将供试品制备后分别在0，24，48，72，96h给供试品溶液行进样测定，结果示溶液峰面积分别为13478，13349，13258，13186，13269，RSD为0.838%，提示供试品溶液在96h内稳定.2.1.5重复性试验取同一批次红景天药粉5份，分别参加甲醇制备溶液，进样测定，结果示红景天苷含量的RSD为2.02%.2.1.6加样回收试验分别汲取红景天苷对照品溶液，参加含量的供试品溶液，测定峰面积，计算回收率，结果示平均回收率为99.45%，RSD为0.876%Table1.2.2红景天苷提取工艺优化2.2.1提取方法的考察因素与程度根据红景天所含成分的物理化学性质及预实

8、验结果采用回流提取法进展提取，确定3个因素，即乙醇浓度A、参加溶剂量B及提取时间.提取效率的影响因素与程度安排见Table2，以提取液中红景天苷的含量作为考察指标.转贴于论文联盟.ll.2.2.2样品测定粉碎红景天，精细称取10.0g，浸泡12h，分别按Table3条件进展提取，回收乙醇浓缩至浸膏，用甲醇溶解并定容至25L.精细汲取0.25L置于5L容量瓶中，加甲醇至刻度，用0.45微孔滤膜过滤，按上述2.1.1项下色谱条件进展测定，计算出红景天苷含量，结果见Table3，Table4.实验结果说明，因素A对红景天苷的提取有显著影响，因素B和对红景天苷的提取无影响.按A2B11方案进展提取，即

9、10倍量700L/L乙醇，回流提取2次，每次1h，所测得样品中红景天苷含量为4.862g/kg.2.3红景天苷的精制2.3.1醇沉法取6份红景天粉，每份为10g，按A2B11提取工艺进展提取，制成浸膏，参加10L蒸馏水溶解，参加无水乙醇，使乙醇浓度到达700L/L，放置24h，过滤，回收乙醇制成干浸膏，称其质量，参加甲醇溶解并定容至25L，精细汲取0.25L置于5L容量瓶中，加甲醇至刻度，进样测定红景天苷含量，结果见Table5，Table6.2.3.2大孔吸附树脂法取6份红景天粉，每份为10g，按A2B11提取工艺进展提取，制成浸膏，参加25L蒸馏水溶解，过滤，通过D101大孔树脂柱1420

10、0，树脂高度为80，流速控制在0.5L/in，先用蒸馏水洗脱至流出液无色，再用700L/L乙醇洗脱至洗脱液无色为止，回收乙醇;制成干浸膏，称其质量，参加甲醇溶解，并定容至25L，称取0.25L，参加甲醇定容至5L，进样测定红景天苷含量，结果见Table5，Table6.2.3.3ZT1+1吸附法2.3.3.1ZT1+1吸附剂的配制将ZT1+1吸附剂中的A配制成10g/L水溶液，B用10g/L醋酸配制成10g/L溶液.2.3.3.2ZT1+1吸附剂用量确实定取10份红景天粉，每份为10g，按A2B11提取工艺进展提取，浓缩至无醇味为止，参加蒸馏水稀释至200L，分别参加3.0，3.5，4.0，4

11、.5，5.0，5.5，6.0，6.5，7.0，7.5LZT1+1吸附剂B及1.50，1.75，2.00，2.25，2.50，2.75，3.00，3.25，3.50，3.75LZT1+1吸附剂A，摇匀，置于60水浴条件下15in，静止观察，结果示参加5.0LZT1+1吸附剂B及2.5LZT1+1吸附剂A时澄明度最正确.2.3.3.3吸附温度确实定取5份红景天粉，每份为10g，按A2B11提取工艺进展提取，浓缩，至无醇味为止，参加蒸馏水稀释至200L，分别参加5.0LZT1+1吸附剂B及2.5LZT1+1吸附剂A，摇匀，分别在室温及40，60，70，80水浴条件下加热15in，静止12h，观察结果

12、示在60水浴加热的澄明度最正确，放置后稳定性亦较好.2.3.3.4搅拌转速的选择取3份红景天粉，每份为10g，按A2B11提取工艺进展提取，浓缩至无醇味为止，参加蒸馏水稀释至200L，分别参加5.0LZT1+1吸附剂B及2.5LZT1+1吸附剂A，摇匀，分别以50，100，150r/in搅拌5in，置于60水浴条件下加热15in，静止12h，观察结果示搅拌转速为100r/in时澄明度最正确.2.3.3.5精制工艺取6份红景天药粉，每份为10g，按A2B11提取工艺进展提取，浓缩至无醇味为止，参加蒸馏水稀释至200L，分别参加5LZT1+1吸附剂B及2.5LZT1+1吸附剂A，置于60水浴条件下

13、加热，以100r/in搅拌15in，放置至澄清为止，过滤，滤液制成干浸膏，称其质量，参加甲醇溶解并定容于25L容量瓶中，精细称取0.25L置于5L容量瓶中，用甲醇定容至刻度，进样测定红景天苷含量，结果见3讨论正交分析结果示，乙醇浓度对高山红景天中红景天苷的提取影响较大，而溶剂用量和提取时间无明显影响.从节约本钱等因素考虑，本实验最终确定高山红景天苷的最正确提取工艺为A2B11，即10倍量700L/L乙醇，回流提取2次，每次1h.验证性试验结果示，按此工艺进展提取，所测得高山红景天中红景天苷的含量为4.862g/kg，高于其他工艺提取的测定值.本实验结果说明，将ZT1+1吸附法用于提取高山红景天中红景天苷可得到满意效果，且得率与醇沉法及大孔吸附树脂法相比有显著性差异.综上所述，A2