多指标正交实验优选清热达郁口服液提取工艺

1、多指标正交实验优选清热达郁口服液提取工艺【关键词】清热达郁口服液；,梓醇；,黄芩苷；,提取工艺；,正交试验摘要：目的优化清热达郁口服液的提取工艺。方法采用正交实验设计，以梓醇、黄芩苷的含量为考察指标，并进展多指标综合评分，优化提取条件。结果清热达郁口服液的最正确提取工艺为：加8倍量水，回流提取3次，2h/次。结论该提取工艺稳定可行。关键词：清热达郁口服液；梓醇；黄芩苷；提取工艺；正交试验ptiizatinStudynExtratinTehnlgyfQingreDayuralLiquidsbyrthgnalDesignithulti-targetsAbstrat:bjetiveTptiizeex

2、tratintehnlgyftheQingreDayuralLiquids.ethdsrthgnalexperientaldesignasusedfrtheptiizatinfextratingpress.Thententsfatalplandbaialinereusedastargets.Datapressingasarriedutiththeultipleguidelinesgradingethdfrptiizingtheextratinnditin.ResultsTheptialextratingnditinasfundedtbesuessively3detinsith8tiesfate

3、rfr2h.nlusinTheptialpressisstableandfeasible.Keyrds:QingreDayuralLiquids;atalpl;Baialin;Extratintehnlgy;rthgnaldesign清热达郁汤是博取历代医家寒热并用、攻补兼施之法，结合长期临床理论所拟出的平调阴阳、清热达郁之效方。经临床治疗研究说明，其对肝硬化腹水等多种沉滞痼疾疗效显著。因汤剂在临床应用存在诸多不便，为此我们已将其研制成口服液。本方由生地、知母、黄芩、大枣等10味药组成。本文采用正交实验，以梓醇1、黄芩苷2含量为代表性指标并进展综合评分，对清热达郁口服液的提取工艺进展优化，为其

4、制备工艺确实立提供试验根据。1仪器与试药日本岛津L一1Avp高效液相色谱仪，L-10Avp泵，SPD-10Avp可见紫外检测器，SL-10Avp系统控制器；AS3120A超声提取器；梓醇对照品(中国药品生物制品检定所提供，批号：110808-202208)，黄芩苷对照品(中国药品生物制品检定所提供，批号：110715-202214)；中药材购于延吉市成大医药公司，经鉴定均符合?中国药典?2022年版部标准。甲醇为色谱纯，水为二次蒸馏水，其他试剂为分析纯。2方法与结果2.1正交试验设计根据预实验和文献资料，确定考察3个因素，即加水量、煎煮时间、煎煮次数，每个因素设3个程度，选用L9(34)正交实

5、验表安排实验。结果见表1。表1因素程度表略2.2药材提取方法按处方比例称取药材，回流提取按表12安排实验，滤过，滤液浓缩至50l，作为样品的提取液备用。2.3含量测定方法2.3.1梓醇含量测定色谱条件：Diansil18(2504.6,5)；流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(199)；流速1.0l/in；柱温25；检测波长为210n；进样量10l。在此条件下测定，理论塔板数按梓醇峰计算不低于6103。对照品溶液的制备：精细称取枯燥至恒重的梓醇对照品适量，加流动相配成0.44g/l-1的对照品溶液。供试品溶液的制备：精细汲取上述样品提取液1l，置10l量瓶中，加甲醇适量，超声30in，取出放凉，用

6、甲醇定容至刻度，滤过，精细汲取续滤液5l，水浴蒸干，残渣用流动相溶解，转移至5l量瓶中，稀释至刻度，摇匀，微孔滤膜(0.45)滤过，即得。样品测定：精细汲取各供试品溶液10l，注入液相色谱仪，测定，外标两点法计算含量。结果见表2。转贴于论文联盟.ll.2.3.2黄芩苷的含量测定色谱条件：色谱柱为Diansil18(2504.6,5)；流动相甲醇-水-磷酸(47530.2)；流速1.0lin-1；柱温25；检测波长为280n；进样量10l。在此条件下测定，理论塔板数按梓醇峰计算不低于4103。对照品溶液的制备：精细称取枯燥至恒重的黄芩苷对照品适量，加甲醇配成0.14g/l-1对照品溶液。供试品溶

7、液的制备：精细汲取上述样品提取液1l，精细参加78乙醇9l，超声提取30in，放冷，滤过，取续滤液即得。样品测定：精细汲取各供试品溶液10l，注入液相色谱仪，测定，外标两点法计算含量。结果见表2。2.4正交实验结果分析结果见表3。由直观观察和方差分析可知，因素的主次顺序为BA，最正确程度应为A3B33。其中因素，P0.05，说明提取次数对提取率有显著性影响。因素A、因素B对实验结果均无显著影响(P0.05)，对因素A虽K3K2，但两者无显著性差异，考虑到实际消费，最终确定最正确提取工艺为A2B3D3，即8倍量水，提取3次，2h/次。表2正交实验设计及数据处理略表3方差分析略2.5验证实验取4份药材，按照已确定的最正确提取工艺提取，测定梓醇和黄芩苷的含量，结果见表4。表4验证试验结果略3讨论3.1曾采用水、70%乙醇单独提取黄芩和诸药混合提取比拟，发如今其他提取条件一样的情况下，黄芩苷的得率为：混合提取水提取70%乙醇提取，故采用诸药混合提取的方法。3.2经屡次试验证明药材在浸泡2h时吸水完全，应选择浸泡2h后提龋3.3本实验采用正交试验，以生地中梓醇、黄芩中黄芩苷为考察指标，分别予不同的权重0.6和0.4，综合评分，使优选的提取工艺科学合理。验证试验