cn.7bb过碳酸钠颗粒、其生产方法用途以及含有它们的洗涤剂组合物1

1、(19)民国家知局CN1976871(21)C11D3/39(2006.01) C11D17/00(2006.01)(22)04103015.6US6113805A,2000.09.05,244(19)民国家知局CN1976871(21)C11D3/39(2006.01) C11D17/00(2006.01)(22)04103015.6US6113805A,2000.09.05,244US4135010A,1979.01.16,17WO2006/003156EN员 (73)(72)阿尔弗雷德格尔德黑肯 于尔根H(74)专机公司 顾晋伟 刘继富C01B 15/10权利要求书 1说明书 9 附图3

2、该长期稳定性以在 40下8CN 1976871权 要求书CN 19768711/11.长期稳定性以在 40测量的 40热输出表示时为小于 5W/g 2.权 要求书CN 19768711/11.长期稳定性以在 40测量的 40热输出表示时为小于 5W/g 2.期稳定性以在558的Avox 恢复率表示时为至少 70的过碳酸钠颗根据权利要12的颗粒，其中所述包衣层占包衣过碳酸钠颗粒的0.150根据权利要求 1 2 被包衣剂包述包衣剂选自硅酸根据权12 的颗粒平均粒度为 300 到 1600m并且其中包衣层包含至少一种包衣剂和平均粒度小于 100m 的小过碳酸钠颗粒。100m100m根据权利要求 7

3、的方在步骤 (b) 和 (c) 之间和/ 或在步骤 (d) 之后另外包括至少一个筛分步骤，以除去尺寸小于 300m 和 / 或大于 1800m 的颗粒，然后将这些被除去的根据权利要求 7 或 8 中在流化床中在步骤 (c) 和 (d) 之间进行至少一个根据权利要求 7 或 8 的方法其中步骤 (b) 和/ 或步骤 (d) 在流化床干燥器中使用后循环到步骤 (c)。根据权利7 或8 的方法(a) 通过将碳酸钠溶液与过氧化氢溶液混合并(b)悬浮液和用平均粒度小于 100m14.2说明书CN 19768711/9组合和 13.5ml测量的 40说明书CN 19768711/9组合和 13.5ml测量

4、的 40热输出。通过微量热法测量热输出包括使用热流量或热损失原理用LKB2277BioActivityMonitor0005 按照第二种方式，该长期稳定性表示为将 1 克产品在密闭的 3.5ml 安瓿瓶中于8的 Avox(或有效氧含量 )恢复率。该 Avox 恢复率对应前后因此本发明涉及当长期稳定性表示为于 40( 如上所述) 小于 5W/g 的过碳酸钠颗粒。特别是该长期热输出为小于 4W/g优选小于 3W/g，并且最优选小于 2W/g。0007 本发明还涉及当长期稳定性表示为 Avox70的过碳酸钠颗粒。特别是该长期 Avox 恢复率为至少 75 803明CN 19768712/9其至少50

5、0m，特 有利的至少600m粒1600m1400m， 。 后下公出以明CN 19768712/9其至少500m，特 有利的至少600m粒1600m1400m， 。 后下公出以表示的粒 )以其中n 包 的以 表示为 为k0 的量。1800m0mm0 14.61917-0.1min3min中后其改用于过 酸的ISO 3123-1976 的在于的催为 和2 120mm)明的过碳酸钠颗粒的为至少 0.8g/cm3其至少 0.9g/cm3 ISO 5937-1980明的过碳酸钠颗粒的。在 10 酸钠颗粒定率其 以在量25 。其在 量 中 的 / 比例。 的过下偠测 有 1cm的 在小4的 (W1)。的过

6、碳酸钠 5g于 以在产生的颗粒，在(W2中的 下过 小的产生的 80 4说明书CN 19768713/9的最大重量损失为 1mg)。该干燥过程例如可以在直径 15cm 的流化床干燥器中进行，2kg 品的干燥时间为15说明书CN 19768713/9的最大重量损失为 1mg)。该干燥过程例如可以在直径 15cm 的流化床干燥器中进行，2kg 品的干燥时间为1530509070空气流量为100h24 必须在 5 分钟之内和在周围环境中称重( 温度为 2234 FEI100m90m是小于 80m小于 70m 的数值会得到良好的结果。通常小过碳酸钠颗粒的平均粒度为5说明书CN 19768714/9法说

7、明书CN 19768714/9法100m(d)过碳酸钠芯颗粒的第一步骤 (a)专利US0037 (a)(重量以上含量通常最高为 15 重量。按照第二选择 ( 流化床造粒方法) 得到0.8重量。按照第三选择直接方法的芯颗粒通常含有0.125重量的水。 0038 上述 METTLER 法测量逸出水的量。0039 本发明方法中的干燥步骤(b)(a)(a)在相同的设备中同时进行。当步骤 (a) 按照第一选择 ( 液体结晶方法 ) 么干燥6说明书CN 19768715/9进行。优选流化床过碳酸钠芯颗粒被向上的流化气体 ( 选说明书CN 19768715/9进行。优选流化床过碳酸钠芯颗粒被向上的流化气体

8、( 选热 使用的相同的流化床反应器中进行。那么干燥与步骤 (a) 同时进行。流化气体的典型温度碳酸钠芯颗粒与包衣剂和平均粒度小于 100m 的小过碳酸钠颗粒接触可以LOEDIGE 型。剂。使用粉末形式的包衣剂描述于国际申请 01/62663(SocitAnonyme) 中。优选包衣本发明方法中的步骤(c) 通常在温度为至少20 以同时引入平均尺寸小于 100m 的小过碳酸钠颗粒。0049(d)(b)化床反应器中进行涂布步骤 (c) 时，优选干燥步骤 (d) 与涂布步骤 (c) 在相同的流化床设 0051 在第一变化方案中，它们以与用于生产过碳酸钠芯颗粒的方法分离的方法得到。在7说明书CN 19

9、768716/9(c)(d)之后另外包括至少一个筛分步骤，以除去尺寸说明书CN 19768716/9(c)(d)之后另外包括至少一个筛分步骤，以除去尺寸600m或大1800m颗100m引入步骤 (c)。该筛分可以通过任意已知的方式进行，例如通过使用筛孔直径为 600 或 (p ill)ALPINE400CW(b) 和/ 或步骤(d) PCS 颗粒被流化气体 005732过碳酸钠芯颗粒的反应器 1 中加入碳酸盐源以及通过导管 3 加入过氧化氢源( 优选过氧化9。在下文中会详细解释。包衣过碳酸钠颗粒通过导管 筛分后的包衣过碳酸钠颗粒通过导管 16 脱离本方法并且作为最终产品收集。骤 (b) 按照如

10、下方式循环。在此情况下干燥器 5 是流化床干燥采用通过导管 17 8说明 CN 19768717/9其余部分继续进行如上所述的过程。分离的颗粒 ( 小于 300m 说明 CN 19768717/9其余部分继续进行如上所述的过程。分离的颗粒 ( 小于 300m 和大于 1800m) 通过导管 2526 转移到研磨装置 27 和 / 或 28在其中得到平均尺寸小于 100m 的颗粒。这些小颗粒通过29303132入到第一和/ 或第二涂布反9 和/12除去这些细小颗粒。流化气体通过导管 36 离开。由此除去的颗粒通过导管 37 转移到任选的研磨装置 38在其中得到平均尺寸小于 100m 的颗粒研磨后

11、的颗粒随后通过导管或悬浮液和用平均粒度小于 100m 的小过碳酸钠颗粒涂布由此得到的过碳酸钠芯颗131已包衣和干燥的过碳酸钠颗粒通过导管8 离开流化床反应器5 并且转移到筛分装置9，在其中排除太小和太大的颗粒以得到平均尺寸为 300 到 1600m作为最终产品通过导管 10 收集。协助下从通过导管 11 离开反应器 5 的气流中除去这些细小颗粒。流化气体通过导管 13 离开。由此除去的颗粒通过导管 14 转移到研磨装置 15中得到平均尺寸小于 100m 的颗粒。随后将这些研磨后的颗粒通过导管 165 300m 的颗粒和大于 1800m 的颗粒与其余部分分离。其余部分继续进9 CN 197687

12、18/9布5第和第实施方 以时用 或 CN 19768718/9布5第和第实施方 以时用 或 洗剂( 酸洗剂)。该洗涤剂组合物中的其它组以 表 剂和 。为25下用。 其中 中的过碳酸钠颗粒75下的过碳酸钠颗粒在 中中。在 粒为676m和 (span)为1.16的3kg包过碳酸钠MR 24S600-5-5- 粒 (PCS)过用 IFA-T600m其中n (包 i的量 mi ki i 的 表示为k0 0m m0m 合 中，其中 说明书CN 19768719/9Glatt85。在流化床中将另外 说明书CN 19768719/9Glatt85。在流化床中将另外 181.9g 相同的包衣溶液喷到 PCS 上。流化床涂布器 / 干燥器中采用的条件如下 ：由上而下喷到 PCS 上喷雾气2.5 巴90105气体12010m3最后干燥 ：最高85微粒。所得包衣 PCS 的长期稳定性，以在40测量的 40热输出表示