各类标准操作规程

1、浸出物测定标准操作规程1 编制制依据：中华华人民共共和国药药典220055年版（一部）2原理：中药材材中的成成分可以以在水或或醇中浸浸出，进进而进行行测定。3 适用范范围：中中药材44 水水溶性浸浸出物测测定4.1 检验操操作方法法 4.1.11 仪仪器及用用具 电电子天平平1 22503000ml的的锥形瓶瓶电热恒恒温干燥燥箱 蒸发发皿2个个温度计计 水水浴锅1100mml 10002550mll的锥形形瓶 1100mml移液液管 漏漏斗 干干燥器 回流冷冷凝装置置4.11.2 操作作方法 4.11.2.1 冷浸法法 测定定用的供供试品须须粉碎，使能通通过二号号筛，并并混合均均匀。 操操作方

2、法法：取供供试品约约4g，称定重重量（WW0），置25503300mml的锥锥形瓶中中。精密密加入水水1000ml，塞紧，冷浸，前6小小时内时时时振摇摇，再静静置188小时，用干燥燥滤器迅迅速滤过过。精密密量取滤滤液200ml，置已干干燥至恒恒重的蒸蒸发皿中中（蒸发发皿重WW1），在水浴浴上蒸干干后，于于1055干燥33小时，移置干干燥器中中，冷却却30分分钟，迅迅速精密密称定重重量（WW2），除另有有规定外外，以干干燥品计计算供试试品中水水溶性浸浸出物的的含量（%）。 计算公公式：浸浸出物%=(W2-W1) / W01000%热浸法 操作作方法：取供试试品约22gg，称定定重量（W3），置1

3、1002500ml的的锥形瓶瓶中。精精密加入入水5001000mll，塞紧紧，称定定重量，静置11小时后后，连接接回流冷冷凝管，加热至至沸腾，并保持持微沸11小时。放冷后后，取下下锥形瓶瓶，密塞塞，称定定重量，用水补补足减失失重量，摇匀，用干燥燥滤器滤滤过。精精密量取取滤液225mll，置已已干燥至至恒重的的蒸发皿皿中（WW2），在水浴浴上蒸干干后，于于1055干燥33小时，移置干干燥器中中，冷却却30分分钟，迅迅速精密密称定重重量(WW1)，除另有有规定外外，以干干燥品计计算供试试品中水水溶性浸浸出物的的含量（%）。 计计算公式式：浸出出物% =（W1-W2）/W331100%5 醇溶性性浸

4、出物物测定法法：照水水溶性浸浸出物测测定法测测定（热热浸法须须在水浴浴上加热热）。以以各项下下规定浓浓度的乙乙醇或甲甲醇代替替水为溶溶剂。水分测定定标准操操作规程程编制依据据：中中华人民民共和国国药典20005年版版（二部部）2 原理理：供试试品在11001055干燥55小时，减失重重量即为为失去水水分的重重量。33适用范范围：本本法适用用于不含含或含少少量挥发发性成分分的药品品。4检检验操作作方法 4.11 第第一法(本法适适用于不不含或少少含挥发发性成分分的药品品)4.1.11 仪仪器及用用具 电电子天平平电热恒恒温干燥燥箱称量量瓶2个个温度计计1个 干燥器器1个44.1.2 操作方方法

5、44.1.3 取供试试品25g两两份，平平铺于干干燥至恒恒重的22个称量量瓶中，厚度不不超过55mm，疏松样样品不超超过100mm，精密称称定。44.1.4 将精密密称定的的盛有供供试品的的2个称称量瓶放放入电热热恒温干干燥箱，打开瓶瓶盖，将将瓶盖与与称量瓶瓶一一对对应放好好。在11001055干燥55小时后后，将瓶瓶盖盖好好，移置置干燥器器中，冷冷却300分钟，精密称称定重量量。4.1.5 恒重：再在上上述温度度干燥11小时，冷却，称重，至连续续两次称称重的差差异不超超过5mmg为止止。4.1.66 根根据减失失的重量量计算供供试品中中含有水水分的百百分数。 计计算：供供试品中中含水量量%

6、=（ww1-ww2）/w31000%式式中：ww1烘烘前称量量瓶+样样质量， g ；w22烘后后称量瓶瓶+样质质量，gg ；ww3供供试品质质量，gg 4.2 第二法法（甲苯苯法）（本法适适用于含含挥发成成分的药药品）44.2.1 仪器装装置：如如图。AA为5000mll的短颈颈圆底烧烧瓶；BB为水分分测定管管；C为为直形冷冷凝管，外长440cmm。使用用前，全全部仪器器应清洁洁并置烘烘箱中烘烘干。44.2.2 仪器及及用具电电热套电电子天平平2000ml量量筒 4.2.33 试试剂：甲甲苯4.2.44 测测定法44.2.4.11 取取供试品品适量（约相当当于含水水量14mll），精精密称定定

7、，置AA瓶中，加甲苯苯约2000mll必要时时加入玻玻璃珠数数粒，将将仪器械械各部分分连接，自冷凝凝管顶端端加入甲甲苯，至至充满BB管的狭细部部分。将将A瓶置置电热套套中或用用其他适适宜方法法缓缓加加热，待待甲苯开开始沸腾腾时，调调节温度度，使每每秒钟馏馏出2滴滴。4.2.44.2 待水水分完全全馏出，即测定定管刻度度部分的的水量不不再增加加时，将将冷凝管管内部先先用甲苯苯冲洗，再用饱饱蘸甲苯苯的长刷刷或其他他适宜的的方法，将管壁壁上附着着的甲苯苯推下，继续蒸蒸馏5分钟，放冷至至室温，拆卸装装置，如如有水黏黏附在BB管的管管壁上，可用蘸蘸甲苯的的铜丝推推下，放放置，使使水分与与甲苯完完全分离离

8、（可加加亚蓝粉粉末少量量，使水水染成蓝蓝色，以以便分离离观察）。4.3 检查水水量，并并计算供供试品中中的含水水量（%） VV计计算：含含量（%）= 1100%W式中：V水水的毫升升数，mml； 水的的密度，g/mml； WW供试试品重量量，g。灰分检查查标准操操作规程程1 编制制依据：中华华人民共共和国药药典220055年版（一部）2 定义：是指测测定药品品在一定定条件下下炽灼所所剩无机机杂质重重量的方方法3 检验验操作方方法 33.1 仪器器及用具具 架盘盘药物天天平（最最大称量量为1000g，分度值值为0.1g）电子天天平高温温炉电炉炉电热恒恒温水浴浴锅干燥燥器坩埚埚2个55ml量量筒1

9、个个3.22 操操作方法法 3.2.11 测测定用的的供试品品须粉碎碎，使能能通过二二号筛，混合均均匀后，用架盘盘天平取取供试品品233g（如如须测定定酸不溶溶性灰分分，可取取供试品品355g），置炽灼灼至恒重重的坩埚埚中，用用电子天天平称定定重量。3.22.2 用电电炉缓缓缓炽热，注意避避免燃烧烧，至完完全炭化化。3.2.33 插插上电源源使高温温炉逐渐渐升温至至50006000。打开开高温炉炉，用坩坩埚钳夹夹住坩埚埚在炉口口预热33分钟，然后轻轻轻放入入炉内，关上炉炉门。使使完全灰灰化并至至炽灼至至恒重。3.22.4 根据据残渣重重量，计计算供试试品中含含总灰分分的含量量（%）。3.2.5

10、5 如如供试品品不易灰灰化，可可将坩埚埚放冷，加热水水或100%硝酸酸铵溶液液2mll，使残残渣湿润润，然后后置水浴浴上蒸干干，残渣渣照前法法炽灼，至坩埚埚内容物物完全灰灰化。33.3 计算算公式灰灰分%=（m22-m00）/（m1-m0） 式中： m00坩埚埚质量，g ； m1（坩埚埚+药）质量，g ； m2炽灼恒恒重后（坩埚+药）质质量，gg 。显微鉴别别标准操操作规程程中药材、中药成成品1 检验验依据：中华华人民共共和国药药典220055年版（一部）2 定义：通常是是借助显显微镜，应用植植物细胞胞、组织织学和矿矿物晶体体光学等等知识鉴鉴别中药药材或中中成药的的一种方方法，33 检检验操作

11、作方法(临时制制片法)3.11 仪仪器和用用具3.1.11 仪仪器生物物光学显显微镜显显微描绘绘器滑走走切片机机或徒手手圆筒生生物切片片器镜台台测微尺尺离心机机3.11.2 用具具放大镜镜、刀片片、解剖剖刀、镊镊子（包包括粗镊镊及眼科科弯镊与与直镊）、剪（眼科剪剪与手术术剪）、解剖针针。载玻玻片、盖盖玻片吸吸湿器（即玻璃璃干燥器器改装蒸蒸馏水加加微量苯苯酚，潮潮气润湿湿药材样样品用）培养皿皿或小烧烧杯（放放切片用用，切片片后的处处理均可可在其中中进行）、酒精精灯、铁铁三角架架、石棉棉网、滴滴瓶、试试管、试试管架、滴管、玻璃棒棒（粗与与细）、乳钵、量筒毛毛笔（从从刀上刷刷取切片片用）铅铅笔（HH

12、B、44H、66H绘图图用）带带盖搪瓷瓷盘（装装切片标标本用）纱布、吸水纸纸（滤纸纸）、火火柴等。3.2 试液液3.22.1 水合合氯醛试试液：取取水合氯氯醛500g，加加水155ml与与甘油110mll使溶解解，即得得。此液液为透化化剂，可可使干缩缩的细胞胞壁膨胀胀而透明明，并能能溶解淀淀粉粒、树脂、蛋白质质及挥发发油等。3.22.2 甘油油醋酸试试液（斯斯氏液）：取甘甘油、冰冰醋酸与与水各等等份，混混合即得得。此液液专用于于观察淀淀粉形态态，可使使淀粉不不膨胀变变形，便便于测量量其大小小。3.2.33 甘甘油-乙乙醇溶液液：取甘甘油1份份，500%乙醇醇1份，混合即即得。此此液为封封藏液，

13、用于保保存植物物材料及及临时切切片，有有软化组组织的作作用。33.2.4 苏丹试液 取苏丹丹0.001g，加900%乙醇醇5mll溶解后后，加甘甘油5mml，摇摇匀即得得。本液液应置棕棕色玻璃璃瓶内保保存，在在2个月月内应用用。此液液可使木木栓化、角质化化细胞壁壁及脂肪肪油、挥挥发油、树脂等等染成红红色或淡淡红色。3.22.5 钌红红试液：取100%醋酸酸钠溶液液122ml，加钌红红适量使使呈酒红红色即得得。本液液应临用用新制。此液可可使粘液液染成红红色。33.2.6 间苯三三酚试液液：取间间苯三酚酚1g，加900%乙醇醇1000ml使使溶解，滤过即即得。应应置棕色色玻璃瓶瓶内，在在暗处保保存

14、。此此液与浓浓盐酸合合用，可可使木化化细胞壁壁染成红红色或紫紫红色。3.22.7 碘试试液：取取碘化钾钾0.55g，溶溶于少量量水中，加碘11g，使使溶解，加水至至1000ml即即得。应应用时能能常再加加水稀释释成淡棕棕色或淡淡黄色。本液应应置棕色色瓶内保保存。此此液用于于检查淀淀粉，染染成蓝色色或紫色色；蛋白白质或糊糊粉粒呈呈黄色。3.22.8 硝铬铬酸试液液：取硝硝酸100ml，加入1100mml水中中，混匀匀。另取取铬酸110g，加水1100mml使溶溶解。用用时将二二液等量量混合，即得。此液为为常用的的“植物物组织解解离液”。检品品的解离离浸泡时时间，按按材料的的质地不不同而异异。3.

15、2.99 -萘酚酚试液：取155%的-萘酚酚乙醇溶溶液100.5mml，缓缓缓加入入硫酸66.5mml，混混匀后再再另加乙乙醇400.5mml及水水4mll，混匀匀即得。此液用用于检查查菊糖，染成紫紫红色，并很快快溶解。3.22.100 硝硝酸汞试试液（米米隆氏试试液）：取汞44.5gg，加发发烟硝酸酸3mll，俟作作用完毕毕，加等等量水稀稀释即得得。本液液应置棕棕色玻璃璃塞瓶内内，在暗暗处保存存。此液液用于检检查糊粉粉粒，染染成砖红红色。33.2.11 氯化化锌碘试试液：取取碘化钾钾8g，加水88.5mml使溶溶解，再再加无水水氯化锌锌2.55g使溶溶解，加加碘适量量至饱和和，即得得。本液液

16、应置棕棕色玻璃璃塞瓶内内。此液液用于检检查木质质化与纤纤维素细细胞壁，前者显显黄棕色色，后者者显蓝色色或紫色色。3.3 显微标标本的制制作3.3.11 切切片制作作标本片片（横切切或纵切切）3.3.11.1 药材材的预处处理：先先将药材材表面泥泥沙刷洗洗干净，将应观观察的部部位，切切成适当当大小的的块或段段，一般般以宽11cm、长3ccm为宜宜，切面面削平整整。质地地软硬适适中的药药材可直直接进行行切片；质地地坚硬的的则须先先使其软软化后再再切片。软化方方法可放放在吸湿湿器（即即玻璃干干燥器底底部盛蒸蒸馏水并并滴数滴滴苯酚防防霉，上上部瓷板板上置药药材样品品吸湿）中闷润润，或在在水中浸浸软或煮

17、煮软。有些根根、根茎茎、茎及及木材类类，质地地虽坚实实，可将将削平的的切面浸浸水中片片刻，表表面润湿湿时取出出，直接接切片也也能切成成完整的的薄片。过于柔柔软的材材料，可可将其浸浸入700%995%乙乙醇中，约20分分钟后可可变硬些些，即可可进行切切片。对对于细小小、柔软软而薄的的药材，如种子子或叶片片，不便便直接手手持切片片，种子子类可放放在软木木塞或橡橡皮片中中（一侧侧切一窄窄缝，将将种子嵌嵌入其中中），叶类药材材可用质质地松软软的通草草或向日日葵的茎茎髓作平平持物进进行切片片。药材材在处预预处理时时应注意意不能影影响要观观察的显显微鉴别别特征。如要观观察菊糖糖、粘液液等在软软化、切切片、

18、装装片等过过程中，此法不不可与水水接触，以免溶溶解消失失；观察察挥发油油、树脂脂等则不不可与高浓浓度乙醇醇或其它它有机溶溶媒接触触。3.3.11.2 徒手切切片：在在检验工工作中，此法最最常用，操作简简便，迅迅速，制制成的切切片保持持其细胞胞内含物物的固有有形态，便于进进行各种种显微化化学反应应观察。切片：右手持持刀片，左手拇拇指和食食指夹持持药材，中指托托着药材材的底部部，使药药材略高高出食、拇二指指，肘关关节应固固定，使使材料的的切面保保持水平平，刀口口向内并并使刀刃刃自左前前方向右右后方切削，即即可切得得薄片。操作时时，材料料的切面面和刀刃刃须经常常加水或或50%乙醇保保持湿润润，防止止

19、切片粘粘在刀片片上。切切好的切切片用毛毛笔蘸水水轻轻从从刀片上上推入盛盛有水或或50%乙醇的的培养皿皿中。徒手手圆筒生生物切片片器切片片：将药药材用通通草或软软木夹持持，固定定于切片片器持物物筒中；具有一一定硬度度的材料料（如木木本植物物的茎干干等）可可直接固固定于持持物筒中中；左手手持切片片器，拇拇指与小小指持底盘盘的边缘缘，食指指端顶动动中柱上上的固定定螺帽，可便材材料无级级上升，每动一一格材料料上升约约10uum,顶顶动螺帽帽时，同同时将底底盘向反反方向略略转动，使切片片器整体体方赂不不变，以以保持材材料的切片片方向固固定；历历手持切切片刀，刀柄靠靠于拇指指与食指指根部，食品店店指与中中

20、指轻压压于刀片片的上面面，刀片片平贴于于切片器器圆台上上，由左左上方至至右下方方迅速滑滑动，切切下的切切片用毛毛笔沾水取下下置盛水水的培养养皿中。装片：选取薄薄而平整整的切片片置载玻玻片上，根据所所要观察察的内容容要求，滴加适适宜的试试液12滴，盖好盖盖玻片，即可在在显微镜镜下观察察。如加加水合氯氯醛试液液透化，将薄片片移载玻玻片上，滴加12滴水水合氯醛醛试液，在酒精精灯上微微微加热热，至边边缘起小小泡即停停止加热热，继续续补充试试液再加加热，以以不烧干干为度直直至透化化完全为为止；加加热温度度不能过过高，以以防水合合氯醛试试液沸腾，使组组织内带带入气泡泡；加热热时应将将载玻片片不断移移动，不

21、不宜对准准一处烧烧，以免免受热不不匀而炸炸裂；透透化后放放冷，加加甘油乙乙醇试液液122滴后加加封盖片片，贴上上标签。冬日室室温较低低时，透化后不不待放冷冷即滴加加甘油乙乙醇液，以防水水合氯醛醛结晶析析出而防防碍观察察。水合合氯醛试试液有洁洁净透明明作用，并能使使已收缩缩的细胞胞膨胀，能清楚楚观察组组织构造造，可溶溶解淀粉粉粒、蛋蛋白质、叶绿绿体、树树脂、挥挥发油等等，对草草酸钙结结晶无作作用，为为观察草草酸钙结结晶的良良好试剂剂，如需需观察菊菊糖等一一睦多糖糖物质则则加水合合氯醛试试液不加加热。33.3.1.33 滑走切切片机切切片：此此法不需需要较高高的技切切，只要要了解掌掌握操作作方法，

22、短时间间内即可可学会并并切出较较薄的切切片，适适用于切切质地坚坚实、形形状较大大的药材材，柔软软的材料料经冷冻处理亦亦可切得得较薄的的切片。材料制制备：经经软化处处理的材材料，检检查软化化是否合合适，可可用刀片片切割材材料，若若较容易易切下薄薄片，则则表示软软化适宜宜。柔软软的材料料可直接接用胡萝萝卜或土土豆、软软木作夹夹持物。新鲜材材料则直接浸入入石蜡中中，使材材料外面面包上一一层石蜡蜡。切片片机调试试及材料料安装：切片前前，先安安置好切切片机使使稳固，进行调调试检查查。将切切片刀夹夹持在夹夹器上夹夹紧，调调整刀的的角度（约0155）；调整厚厚度调节节器到所所需厚度度。把制制备好的材料料用两

23、块块软醋酸酸乙酯闪闪住或直直接放在在切片机机的材料料固定器器上夹紧紧夹正，使材料料露出软软木块或或固定器器上端约约0.55cm，调整好好材料高高度，使使刀刃靠靠近材料料的切面面，使材材料切面面与刀刃平平行并略略高于刀刀刃约00.51mmm。切片片：用历历手握夹夹刀器柄柄。往操操作者方方向迅整整拉动，便切下下切片，且附着着于刀的的表面上上，用毛毛笔蘸水水把切片片放于盛盛水的培培养皿中中。将刀刀推回朱朱处，转转动厚度度推进器器，用毛毛笔直蘸蘸水润湿材材料切面面及刀刃刃，再拉拉切片刀刀，往返返推拉，可得到到许多厚厚度均匀匀完整的的切片。若切片片不成功功，应检检查切片片刀是否否太钝，则应磨磨刀或换换锋

24、锐的的切片刀刀，若切切得太薄薄而破碎碎，则逐渐增增加厚度度至能切切得完整整的薄片片为度。注意：夹持在在材料固固定器上上的材料料切面接接近于固固定器上上端时，必须注注意防止止切片刀刀刃碰撞撞固定器器而损毁毁切片刀刀。装片片：为防防止切片片弯卷，可选取取理想的的切片，用两张张载玻片片夹往，浸于水水中放置置4小时时使材料料压平，放入995%乙乙醇中固固定，甘甘油装片片观察。3.33.2 粉粉末制片片：主要要用于粉粉末状的的药材及及药材粉粉末制成成的成方方制剂观观察。 3.3.22.1 粉粉末制备备：药材材要先干干燥，磨磨或锉成成细粉，装瓶，贴上标标签。粉粉末制备备时，注注意取样样的代表表性，应应注意

25、各各部位的的全面性性，例如如：根要要切取根根头、根根中段及及根尾等等部位，必须须全部磨磨成粉，不得丢丢弃渣头头。并需需通过44号筛，混合均均匀。干干燥时，一般温温度不能能超过660，避免免经常受受温，使使淀粉糊糊化，难难以观察察其完整整者。33.3.2.22 制片法法：用解解剖针挑挑取粉末末少许，置载玻玻片的中中央偏右右的位置置，加适适宜的试试液1滴滴，用针针搅匀（如为酸酸或咸时时应用细细玻棒代代替针），待液液体渗入入粉末时时，用左左手食指指怀拇指夹夹持盖玻玻片的边边缘，使使其左侧侧与药液液层左侧侧接触，再用右右手持小小镊子或或解剖针针托住盖盖玻片的的右侧，轻轻下下放，则则液体逐逐渐扩延延充满

26、盖盖玻片下下方。如如液体未未充满盖盖玻片，应从空隙相相对边缘缘滴加液液体，以以防产生生气泡；若液体体过多，用滤纸纸片吸去去溢出的的液体，最后在在载玻片片的左端端贴上检检品的标标签或书书写上标标记。33.3.2.33 中药成成方制剂剂的鉴别别：按剂剂型不同同，分别别将样品品处理后后，按粉粉末制片片法装片片观察。散剂、胶囊剂剂，可直直接取出出粉末装装片或透透化装片片。片剂剂，可取取233片研细细后，取取粉末适适量装片片或透化化装片。水丸剂剂，可取取数丸置置乳钵中中（若系系包衣水水丸，可可刮除包包衣）研研细，取取粉末适适量装片片，或取取粉末适适量置小小容器内内，加水水合氯醛醛液透化化（加适适量甘油油

27、以防水水合氯醛醛结晶析析出），搅匀，用吸管管吸取混混悬液装装片。蜜蜜丸剂，样品可可用两种种方法处处理用解解剖刀沿沿蜜丸正正中切开开，从切切面由外外至内刮刮取少许许样品，置载玻玻片中央央偏右，滴加适适宜的试试液，用用玻璃棒棒搅匀。按上述述粉末制制片法制制片，或或透化装装片。将样品品切碎放放入容器器，加水水搅洗涤涤，然后后置离心心管中离离心沉淀淀，如此此反复以以除尽蜂蜂蜜后，取沉淀淀或透化化后装片片。含挥挥发性成成分的制制剂，取取其粉末末进行微微量升华华装片。3.33.2.4 粉末制制片的注注意事项项粉末加加液体搅搅拌及加加盖玻片片时容易易产生气气泡。如如用水或或甘油装装片时，可先加加少量乙乙醇使

28、其其润湿，可避免免或减少少气泡的的形成，或反复复将盖玻玻片沿一一侧轻抬抬，亦可可使多数数气泡逸逸出。搅拌时产产生的气气泡可随随时用针针将其移移出。装装片用的的液体如如易挥发发，应装装片后立立即观察察。用水水装片也也较易蒸蒸发而干干涸，通通常滴加加少许甘甘油可延延长保存存时间。需用水水合氯醛醛试液透透化时，应注意意掌握操操作方法法。装片片后用手手执其一一端，保保持水平平置小火火焰上约约122cm处处加热，并缓缓缓左右移移动使之之微沸，见气泡泡免同时时离开火火焰，待待气泡停停止逸出再再放在小小火上，并随时时补充蒸蒸发的试试液，如如此反复复操作，直至粉粉末呈透透明装为为止，放放凉后滴滴加甘油油镜检。

29、粉末药药材制片片时，每每片邓用用量宜少少不宜多多，为使使观察全全面可多多做些制制片。如如取量多多，显微微特征单单一轮廓廓不清，反而费费用时，不易得得出准确确强论。中成药药制剂的的粉末检检查，因因在多味药材粉粉末中寻寻找某一一味药的的某一显显微特征征，有时时较难查查见，可可以取粉粉末量多多些，置置试管或或小烧杯杯中，加加入水合合氯醛试试液，加加热透化化。透化化好后再再用吸管管吸出，滴在载载玻片上上，加盖玻片片，即可可观察。3.33.3 表面面标本片片：主要要用于叶叶类、花花类（萼萼片、花花瓣）、果实、草质茎茎及鳞茎茎等药材材的表面面特征如如毛茸、气孔、表皮细细胞等的的观察。质地菲菲薄的药药材可以

30、以整体装装片；较较厚的药材则须须撕下表表皮然后后装片。3.33.3.1 整体装装片：适适用于较较薄的叶叶片、萼萼片和花花瓣、剪剪取欲观观察部位位约4mmm2的的两小片片，一反反一正放放在载玻玻片上，加水合合氯醛试试液，加加热透化化至透明明为止，盖好玻玻片即得得。3.3.33.2 表面面撕离装装片：凡凡较厚的的或新鲜鲜药材，用上法法不能使使之透或或不便于于整体装装片。将将软化了了的或新新鲜材料料固定住住，然后后用镊子子夹住要要剥取撕撕离的部部分，小小心的撕撕离，或或用解剖刀轻轻轻割（刮）去去不需要要的各层层组织，只保留留表皮层层（上层层或下层层），将将欲观察察的表破破表面观观朝上，置载玻玻片上，

31、加透化化剂透化化后，放放冷，加加稀甘油油1滴，盖上玻玻片，贴贴品名签，即即得。33.3.4 解离组组织片：适用于于厚壁组组织或输输导组织织等的单单个细胞胞的显微微观察。将样品品切成段段（长约约5mmm，粗约约2mmm）或片片（厚约约1mmm），对对于木类类或茎类类木质部部，最好好切成纵纵长的小段。然然后根据据细胞壁壁的性质质，按照照下列方方法之一一进行处处理：如如样品坚坚硬，木木化组织织罗多或或集成较较大群束束，可用用硝铬酸酸法或氯氯酸钾法法；对于于薄壁组组织占大大部分或或分散存存在的样样品，可用氢氢氧化钾钾法。33.3.4.11 氢氢氧化钾钾法：置置样品于于试管中中，加55%氢氧氧化钾溶溶液

32、25mll，加热热至用玻玻璃棒挤挤压，能能离散为为止，倾倾去碱液液，加水水洗涤后后，取出出少量置置载玻片片上，用用解剖针针撕开，以稀甘油装置置观察。3.33.4.2 硝铬酸酸法：置置样品于于小烧杯杯中，加加20%硝酸与与20% 铬酸酸的等量量混合液液适量，使之浸浸没样品品，放置置约300600分钟，坚硬的的样品需需时要长长些，也也可在水水浴上微微温，至至用玻璃棒挤压压能离散散为止，倾去酸酸液，用用水洗涤涤后，取取出少量量置载玻玻片上，用解剖剖针撕开开，以稀稀甘油装装置观察察。3.3.44.3 氯酸酸钾法：置样品品于试管管中，加加硝酸溶溶液（112mml）及及氯酸钾钾少量，缓缓加加热，待待产生的

33、的气泡渐渐少时，再及时时加入氯氯酸钾少少量以维维持气泡泡稳定地地发生，至用玻玻璃棒挤挤压能离散散为止。倾去酸酸液，用用水洗涤涤后，撕撕开，封封藏。33.3.4.44 注注意事项项：用氯氯酸钾法法制片时时，每次次加入的的氯酸钾钾不可过过多，加加热温度度不宜过过高，否否则突沸沸腾容易易使液体体逸出管管外。加加热时间间长短因因样品的的硬度和和木化程程度而异异，通常约需55155分钟。操作过过程中产产生的氯氯气有毒毒，应注注意通风风。用硝硝铬酸法法解离也也可在载载玻片上上进行。即取一一块厚度度适当的的切片，置载玻玻片上，滴加硝硝铬酸试试液使之之浸没，放置约约20分分钟后，轻轻压压下或移移动盖玻玻片使之

34、之分离其其余操作作同前，此法解离的的细胞，可以看看清其分分离的组组织部位位。3.3.55 花粉粒粒与孢子子制片：取花粉粉、花药药（或小小的花）或孢子子囊群（干燥样样品浸于于冰醋酸酸中软化化），用用玻璃棒棒捣碎，纱布过过滤，滤滤液置离离心管中中，离心心，取沉沉淀加新新鲜配制制的醋酐与与硫酸（9：11）的混混合液113mml，置置水浴上上加热223分分钟，离离心，取取沉淀，用水洗洗涤2次次，加550%甘甘油与11% 苯苯酚34滴，用品红红甘油胶胶封藏观观察。也也可直接接用水合合氯醛试液装片片，具体体操作同同粉末标标本片。3.33.6 磨片片：凡需需观察断断面，以以一般切切片无法法制作的的标本，如坚

35、硬硬的动物物类药材材珍珠、石决明明、动物物骨骼、矿物药药等可采采用磨片片法制片片。片的的厚度一一般为220550mm。磨片片方法有手工工磨制与与机器磨磨制。 3.3.66.1 手工工磨制：选取合合适的材材料，一一般以112mmm为度度，先置置粗磨石石（或磨磨砂玻璃璃板）上上，加适适量水，用食指指、中指指夹材料料，在磨磨石上往往返研磨磨,待两两面磨均均匀，厚厚度约数数百m后后，改用用软木塞塞压在上上面，再再在细磨磨石上加加水磨，磨至透透明时（2050m），用水冲冲洗，再再用955%乙醇醇处理，封藏。3.33.6.2 机器磨磨制：地地质矿产产部门有有专门人人员机构构与设备备制作。3.44 显显微测

36、量量显微鉴鉴定时应应用测量量方法以以测定细细胞及细细胞内含含物等的的大小，应用最最多的则则是长度度测定。常用的的量具是是目镜测测微尺与与载物台台测微尺尺。3.4.11 目目镜测微微尺，又又称目镜镜量尺或或目微尺尺。它是是放在目目镜内的的一种标标尺，是是一个直直径188200mm的的圆形玻玻璃片，中央刻刻有精确确待距离离的平行行线刻度度，常为为50或或者1000条。目镜测测微尺是是用以直直接测量量物体用用的，但但其刻度度所代表表的长度度是根据据显微镜镜放大倍倍数不同同而改变变，故使使用前必必须用载载物台测测微尺来来标化。3.44.2 载物物台测微微尺，又又称镜台台测微尺尺或台微微尺。它它是一种种

37、特制的的载皮片片，中央央粘有一一小圆形形玻片、上刻有有将1mmm（或或2mmm）精确确等分为为1000（或2200）小格的的细线，每一小小格长为 110mm，它是是用以标标化目镜镜测微尺尺的。33.4.3 目镜测测微尺的的标化，以确定定使用同同一显微微镜及特特定倍数数的物镜镜、目镜镜和镜筒筒长度时时，目镜镜测微尺尺上每一一格所代代表的实实际长度度。标化化方法：将载物物台测微微尺置于于显微镜镜镜台上上，按常常规对光光调焦，并移动动测微尺尺物象于于视野中中央；从从镜筒中中取下目目镜，旋旋下接目目镜的目目镜盖，将目镜镜测微尺尺放入目目镜筒中中部的光光栏上（应应正面向向上），旋上目目镜盖后后返置镜镜筒

38、上。此时在在视野中中，除镜镜台测微微尺的象象外，还还同时可可观察到到目镜测测微尺的的分度小小格，移移动镜台台测微尺尺和旋转转目镜，使两种种量尺的的刻度平行。左边的的“0”刻度重重合，寻寻找第二二条重合合刻度。记录两两刻度的的读数，并根据据比值计计算出目目镜测微微尺每小小格在该该物镜条条件下所所相当的的长度（m）。例如如：接目目镜头为为10，接物物镜头为为40时，目目镜测微微尺每117小格格相当于于载物台台量尺44小格，则目镜镜测微尺尺每1小小格的长长度为440110umm1772.35m。33.4.4 测定细细胞及细细胞内含含物的方方法将载载物台测测微尺取取下，换换以装有有待测的的标本载载片。

39、对对光，调调焦，移移动载片片，使需需测量的的目的物物置于目目镜量尺尺范围内内，调清清物象，计数出出目的物物占测微微尺的小小格数，乘以目目镜尺每每1小格的的长度值值即得。计算公公式： 待测物物体长度度（mm）镜镜台微尺尺与目镜镜微尺重重合时所所具的长长度所所测物体体占有目目镜测微微尺的格格数目目镜测微微尺与镜镜台测微微尺重合合时所占占的格式式例如：测得淀淀粉粒长长径为220小格格，每小小格长22.355m，202.335447mm。3.4.55 注注意事项项3 44.5.1 测量通通常是在在高倍镜镜下进行行，因目目镜量尺尺的每一一小格的的长度值值较小，结果较较为准备备。3.4.55.2 每次测测

40、量记下下数据，并分析析数据最最小量值值、最大大量值和和多见值值（mm）。33.4.5.33 目镜镜测微尺尺所代表表的长度度值随不不同目镜镜与物镜镜配合而而异因此此在实验验前，应应将专用用的目镜镜测微尺尺，在所所用显微微镜不同同倍数的的目镜与与物镜组组合后，进行测测量其长长度值，全部测定后后记载于于实验记记录本或或将数值值表贴在在显微镜镜子座上上，备用用。3.4.55.4 测量时时，如大大小与规规定有差差异时，允许有有少量略略高于或或低于规规定的数数值。33.5 显微微鉴别法法注意事事项3.5.11 粉粉碎用具具用完后后，必须须处理干干净，干干燥后才才能使用用于另一一种药材材。3.5.22 所所

41、用盖玻玻片和载载玻片应应绝对干干净。溶解标准准操作规规程1 仪仪器及用用具架盘盘药物天天平（最最大称量量1000g，分分度值00.1gg）玻璃璃棒1支支容量瓶瓶1个烧烧杯1个个滴管11个2 操作作方法22.1 取出出架盘天天平，放放在水平平桌面上上，在左左右两盘盘上放两两张等大大小的称称量纸，调节天天平平衡衡。2.2 在干净净的右盘盘上放相相应的砝砝码，并并调节游游码共aa（g）。2.3 然后取取出A试试剂瓶，打开瓶瓶盖，倒倒扣在桌桌面上。用药勺勺逐量添添加A试试剂到天天平左盘盘上至天天平平衡衡。盖好好A试剂剂瓶盖，并放回回原位置置。2.4 小心取取下左盘盘的称量量纸及药药，轻轻轻倒入小小烧杯

42、中中，打开开溶剂BB瓶盖，倒扣在在桌面上上，拿起起试剂瓶瓶（注意意把有标标签的一一侧朝向向手心），加溶溶剂少许许使A溶溶解。盖盖好A试试剂瓶盖盖，并放回回原位置置。2.5 用玻玻璃棒转转移至bb（mll）的容容量瓶中中。转移移时，将将玻璃棒棒伸入容容量瓶中中，使其其下端靠靠住瓶颈颈内壁，上端不不要碰瓶瓶口，烧烧杯嘴紧紧靠玻璃璃棒，使使溶液沿沿玻璃棒棒和内壁壁流入。2.66 溶溶液全部部转移后后，将玻玻璃棒稍稍向上提提起，同同时使烧烧杯直立立，将玻玻璃棒放放回烧杯杯。2.7 用洗瓶瓶中的纯纯化水吹吹洗玻璃璃棒和烧烧杯内壁壁，将洗洗涤液也也转移至至容量瓶瓶中。22.8 如此此反复洗洗涤多次次（至少

43、少3次）。2.9 完成定定量转移移后，加加水至容容量瓶容容积的33/4左左右时，将容量量瓶摇动动几周（勿倒转转），使使溶液初初步混匀匀。2.10 然后后把容量量瓶平放放在桌上上，慢慢慢加水到到接近标标线1ccm左右右，等11-2mmin，使粘附附在瓶颈颈内壁的的溶液流流下。22.111 用用细长滴滴管伸入入瓶颈接接近液面面处，眼眼睛平视视标线，加水至至弯液面面下缘最最低点与与标线相相切。22.122 立立即塞上上干的瓶瓶塞，将将容量瓶瓶倒转，使气泡泡上升到到顶。22.133 将将瓶正立立后，再再次倒立立振荡，如此反反复100-200次，使使溶液混混合均匀匀。2.14 最后后放正容容量瓶，打开瓶

44、瓶塞，使使其周围围的溶液液流下，重新塞塞好塞子子，再倒倒立振荡荡1-22次，使使溶液全全部充分分混匀。2.115 然后将将溶液移移入试剂剂瓶，贴贴好标签签，备用用。精密称取取标准操操作规程程1 仪仪器及用用具架盘盘药物天天平（最最大称量量1000g，分分度值00.1gg）电子子天平手手套小刷刷子2 操作作方法22.1 用架架盘天平平粗称所所需称量量的样品品。2.2 戴上手手套，检检查电子子天平的的天平盘盘上是否否清洁，若有异异物，用用软毛刷刷轻轻扫扫净。22.3 插上上电子天天平的电电源，打打开开关关，预热热半个小小时。22.4 然后后轻轻打打开右侧侧玻璃门门，把粗粗称样品品及称量量纸放在在天

45、平盘盘中央。2.55 当当显示器器上的读读数稳定定后，读读数并记记录数据据。2.6 然后轻轻轻打开开玻璃门门，小心心取下称称量纸及及样品，把样品品小心的的倒入容容器中（注意不不要弹称称量纸）。2.7 同法称称量称量量纸，记记录纸重重。3 归零零，拔下下电子天天平1插插头。薄层色谱谱法标准准操作规规程1 编制制依据：中华华人民共共和国药药典220055年版（一部、二部）2 定义；系将适适宜的固固定相涂涂布于玻玻璃板、塑料板板或铝基基片上，成一均均匀薄层层，待点点样、展展开后，与适宜宜的对照照药物按按同法所所得的色色谱图对对比，并并可用薄薄层扫描描仪进行行扫描，用以进行行药品的的鉴别、杂质检检查或

46、含含量测定定的方法法。4 检验操操作方法法 3.1 仪器及及用具3.11.1 玻璃璃板：规规格5ccm220cmm、100cm20ccm、220cmm200cm 要求光光滑、平平整、洗洗净后不不附水珠珠，晾干干。3.1.22 固定相相或载体体：硅胶胶G、硅硅胶GFF2544、硅胶胶H、硅硅胶HFF25443.11.3 涂布布器具：应能使使吸附剂剂或载体体在玻璃璃板上涂涂布成一一层符合合厚度要要求的均均匀薄层层。3.1.44 微微量进样样器3.1.55 展展开室：应使用用适合薄薄层板大大小的玻玻璃制薄薄层色谱谱层析缸缸，并有有严密的的盖子，除另有有规定外外，底部部应能平平整光滑滑，应便便于观察察

47、。3.2 操作方方法 3.2.1 薄层板板的制备备：除另另有规定定外，将将一份吸吸附剂和和3份水水在研钵钵中向同同一方向向研磨混混合，去去除表面面的气泡泡后，倒倒入涂布布器中，在玻璃璃板上平平稳地移移动涂布布器进行行涂布（厚度0.22500.5mmm）取取下涂好好薄层的的玻璃板板，置水水平台上上于室温温下晾干干，后在在1100烘300分钟，即置有有干燥剂剂的干燥燥箱中备备用。使使用前检检查其均均匀度（可通过过透射光光和反射射光检视视）3.22.2 点样样：除另另有规定定外，用用点样器器点样于于薄层板板上，一一般为圆圆点，点点样基线线距底边边2.00cm，样点直直径24mmm,点间间距离11.5

48、2.00cm，点样时时勿损伤伤薄层表表面。如如需定量量，则对照品品点2个个点、供供试品点点4个点点。3.2.33 展展开：层层析缸如如需先用用展开剂剂饱和，可在缸缸中加入入足够量量的展开开剂，并并在壁上上贴二条条与缸一一样高、宽的滤滤纸条，一端浸浸入展开开剂中，密封缸缸顶的盖盖，使系系统平衡衡或按品品种项下规规定操作作。将点点好样品品的薄层层板放入入层析缸缸的展开开剂中，浸入展展开剂的的深度为为距薄层层板底边边0.551.0cmm（勿将将样点浸浸入展开开剂中）密封缸缸盖，待待展开至至规定距距离（一一般为1015ccm），取出薄薄层板，晾干，按各品品种项下下的规定定检测。3.22.4 含量量测定

49、 需用用薄层扫扫描仪对对色谱斑斑点作扫扫描检出出，或直直接在薄薄层上对对色谱斑斑点作扫扫描定量量时，则则可用薄薄层扫描描法。杂质检查查标准操操作规程程1 编制制依据：中华华人民共共和国药药典220055年版（一部）2 药材中中混存的的杂质系系指下列列各类物物质：22.1 来源源与规定定相同，但其性性状或部部位与规规定不符符；2.2 来源与与规定不不同的物物质；22.3 无机机杂质，如砂石石、泥块块、尘土土等。33 检检查方法法3.11 仪仪器及用用具放大大镜一定定规格的的筛子镊镊子架盘盘天平33.2 操作作方法33.2.1 取规定定量的供供试品，摊开，用肉眼眼或放大大镜（55100倍）观观察，

50、将将杂质拣拣出；如如其中有有可以筛筛分的杂杂质，则则通过适适当的筛筛，将杂杂质分出出。3.2.22 将将各类杂杂质分别别称量，计算其其在供试试品中的的含量（%）。4 注注意事项项4.11 药药材中混混存的杂杂质如与与正品相相似，难难以从外外观鉴别别时，可可称取适适量，进进行显微微、化学学或物理理鉴别试试验，证证明其为为杂质后后，计入入杂质重重量中。4.22 个个体大的的药材，必要时时可破开开，检查查有无虫虫蛀、霉霉烂或变变质情况况。4.3 杂质检检查所用用的供试试品量，除另有有规定外外，按药药材取样样法称取取。恒重标准准操作规规程1 仪仪器及用用具电热热恒温干干燥箱电电子天平平称量瓶瓶2个干干

51、燥器11个2 操作作方法22.1 取22个干净净的称量量瓶，放放在电热热恒温干干燥箱内内，打开开电源，调节温温度至1105，至温温度稳定定后开始始计时。2.22 在在规定的的小时后后打开干干燥箱门门，取出出称量瓶瓶放在干干燥器中中，300分钟后后，用电电子天平平精密称称定，记记录数据据。2.3 再把称称量瓶放放在干燥燥箱内在在1055下烘11小时，然后取取出放在在干燥器器中冷却却30分分钟后，再用电电子天平平称定，记录数数据。22.4 如此此反复，直至两两次称量量结果差差小于等等于0.3mgg为止。玻璃器皿皿清洗标标准操作作规程1清洁剂剂及使用用范围11.1 常用用清洁剂剂：肥皂皂、肥皂皂液、

52、洗洗衣粉、去污粉粉、洗液液、有机机溶剂等等。1.2 肥皂、肥皂液液、洗衣衣粉、去去污粉用用于可以以用刷子子直接刷刷洗的仪仪器，如如烧杯、锥形瓶瓶、试剂剂瓶等。1.33 洗洗液多用用于不便便于用刷刷子刷洗洗的仪器器，如滴滴定管、移液管管、容量量瓶、比比色管、垂熔玻玻璃漏斗斗等；也也用于长长久不用用的玻璃璃仪器，如刷子子刷不掉掉的污垢垢。1.4 有机溶溶剂可洗洗有油腻腻的仪器器。2 洗液液的配制制方法及及使用范范围2.1 重铬酸酸钾洗液液：取550g磨磨细的重重铬酸钾钾或重铬铬酸钠置置于1000mll热水中中，加热热使其完完全溶解解，放冷冷，将浓浓硫酸缓缓缓边搅搅拌边加加入，逐逐渐析出出重铬酸酸钾

53、红色色沉淀，再继续续加即溶溶解，加入入硫酸大大约为88759000ml。2.22 碱碱性乙醇醇溶液：将6gg氢氧化化钠溶于于6mll的水中中，再加加50mml955%乙醇醇配成，贮于胶胶塞玻璃璃瓶中备备用。可可用于洗洗涤油脂脂、焦油油、树脂脂沾污的的仪器。2.33 碱碱性高锰锰酸钾洗洗液：44g高锰锰酸钾溶溶于水中中，加入入10gg氢氧化化钾用水水稀释至至于10000mml而成成。此液用于于清洗油油污或其其它有机机物质。2.44 草草酸洗液液：510gg草酸溶溶于1000mll水中，加入少少量浓硫硫酸。此此溶液用用于洗涤涤高锰酸酸钾洗后后产生的的二氧化化锰。22.5 碘碘化钾钾洗液：1g碘碘和

54、2gg碘化钾钾溶于水水中，用用水稀释释至1000mll而成。用于洗洗涤硝酸酸银黑褐褐色残留留污物。2.66 有有机溶剂剂：苯、乙醚、丙酮、二氯乙乙烷、氯氯仿、乙乙醇等可可洗去油油污或溶溶于该溶溶剂的有有机物质质，使用用时注意意安全，注意溶溶剂的毒毒性和可可燃性。3 洗洗涤方法法及要求求3.11 一一般的玻玻璃仪器器先用自自来水冲冲洗，然然后用洗洗衣粉、洗洁精精等擦洗洗，再用用自来水水清洗，最后用用水冲洗洗三次。3.22 精精密或难难刷的仪仪器（滴滴定管、容量瓶瓶、移液液管、垂垂熔玻璃璃漏斗等等）先用用自来水水冲洗，沥干，用洗液液浸泡后后，再用用自来水水冲洗，最后用用水冲洗洗。3.3 一个洗洗净

55、的玻玻璃仪器器应不沾沾油腻，不挂水水珠，否否则应重重洗，直直至达到到要求为为止。44 注意意事项44.1 清洁洁液有很很强的腐腐蚀性，使用时时需小心心。4.2 被煤油油、矿物物油、蜡蜡等污染染的器皿皿，不宜宜用清洁洁液，可可用石灰灰乳或稀稀碱液洗洗去。44.3 被钡钡所污染染的器皿皿，也不不能用清清洁液洗洗，因为为生成的的硫酸钡钡很难从从器皿壁壁上除去去。4.4 碱性高高锰酸钾钾洗液碱碱性较强强，洗涤涤时间不不宜过长长。移液管使使用标准准操作规规程1 用用途：移移液管是是用来准准确移取取一定体体积溶液液的容器器。2 移液液管的准准备2.1 移取溶溶液前，先吹尽尽管尖残残留的水水，再用用滤纸将将

56、管尖外外壁的水水擦去。2.22 然然后用欲欲移取的的溶液涮涮洗3次次，以确确保所移移取操作作溶液浓浓度不变变。3 移取取操作 3.11 移移取待吸吸溶液时时，将移移液管管管尖插入入液面下下122cm。当管内内液面借借助吸耳耳球的吸吸力而慢慢慢上升升时，管管尖应随随着容器器中液面面的下降降而下降降。3.2 当管内内液面升升高到刻刻度以上上时，移移去吸耳耳球，迅迅速用右右手食指指堵住管管口，将将管上提提，离开开液面，用滤纸纸拭干管管下端外外部。33.3 将管管尖靠盛盛废液瓶瓶的内壁壁，保持持管身垂垂直。稍稍松右手手食指，用右手手拇指及及中指轻轻轻捻动动管身，使液面面稳定而而缓缓的的下降，直到弯弯液

57、面的的最低点点与刻度度线上边边缘相切切，视线线与刻度线线上边缘缘在同一一水平面面上，立立即停止止捻动并并用食指指按紧管管口，保保持容器器内壁与与移液管管口端接接触，以以除去吸吸附于移移液管口口端的液液滴。33.4 取出出移液管管，立即即插入盛盛接溶液液的器皿皿中，仍仍使管尖尖接触器器皿内壁壁，使容容器倾斜斜而管直直立，松开开食指，让管内内溶液自自由的顺顺容器壁壁流下。3.55 移移液管放放液应使使溶液弯弯液面到到达流液液口处静静止。为为保证液液体完全全流出，将移液液管从接接受容器器移走之之前，无无规定一一定等待待时间的的情况下下，应遵遵守近似似3s的的等待时时间。在在规定等待时间间的情况况下，

58、移移液管从从容器中中移开前前应遵守守等待时时间的规规定。44注意事事项4.1 注意勿勿使溶液液回流，以免稀稀释及沾沾污溶液液。4.2 移液时时在整个个排放和和等待过过程中，流液口口尖端和和容器内内壁接触触保持不不动。容量瓶使使用标准准操作规规程1 用用途：容容量瓶主主要是用用来配制制准确浓浓度的溶溶液2 容量量瓶的准准备：使使用容量量瓶之前前，先检检查2.1 容量瓶瓶容积是是否与所所要求的的一致22.2 若配配制见光光易分解解物质的的溶液，应选择择棕色容容量瓶22.3 检查查磨口塞塞或塑料料塞是否否漏水22.3.1 检漏方方法2.3.11.1 加纯纯化水至至标线附附近，塞塞紧瓶塞塞。用食食指按

59、住住塞子，将瓶倒倒立2mmin，用干滤滤纸片沿沿瓶口缝缝隙处检检查看有有无水渗渗出。22.3.1.22 如如果不漏漏水，将将瓶直立立，旋转转瓶塞1180，塞紧紧，再倒倒立2mmin，如果仍仍不漏水水则可使使用。22.3.2 检验合合格的容容量瓶应应洗涤干干净。洗洗净的容容量瓶内内壁应均均匀润湿湿，不挂挂水珠，否则必必须重洗洗。3 容量量瓶的操操作3.1 由固体体物质配配制溶液液时，准准确称取取一定量量的固体体物质，置于小小烧杯中中，加水水或其它它溶剂使使其全部部溶解。3.2 定量量转移入入容量瓶瓶中，转转移时，将玻璃璃棒伸入入容量瓶瓶中，使使其下端端靠住瓶瓶颈内壁壁，上端端不要碰碰瓶口，烧杯嘴

60、嘴紧靠玻玻璃棒，使溶液液沿玻璃璃棒和内内壁流入入。3.3 溶液全全部转移移后，将将玻璃棒棒稍向上上提起，同时使使烧杯直直立，将将玻璃棒棒放回烧烧杯。33.4 用洗洗瓶纯化化水吹洗洗玻璃棒棒和烧杯杯内壁，将洗涤涤液也转转移至容容量瓶中中。3.5 如此反反复洗涤涤多次（至少33次）33.6 完成成定量转转移后，加水至至容量瓶瓶容积的的3/44左右时时，将容容量瓶摇摇动几周周（勿倒倒转），使溶液液初步混混匀。33.7 然后后把容量量瓶平放放在桌上上，慢慢慢加水到到接近标标线1ccm左右右，等112mmin，使粘附附在瓶颈颈内壁的的溶液流流下。33.8 用细细长滴管管伸入瓶瓶颈接近近液面处处，眼睛睛平