卡尔费休水分仪

1、卡 尔 费 休 水 分 仪一、水分仪的分类1、库仑法水分仪试剂1：KFR-C06阳极液和阴极液（国产试剂） 主要成分是I2、SO2、咪唑（缓冲剂）、甲醇（溶剂） 添加阳极液和阴极液时，阳极液液面要略高于阴极液液面正确高度阴极液阳极液指示电试剂2：乙醇环保型库伦法试剂（进口试剂） （有无隔膜均适用，既可作为阳极液也可作为阴极液） 主要成分：乙醇60%、二乙醇胺15%、赖氨酸10%、甲醇 9.9999%、二氧化硫7%、咪唑5%、依托度酸2%工作原理：卡尔费休试剂预先加入到测定池中，试剂在发生电极上 通过阳极 氧化产生碘，进而与定量的水发生反应，利用 双铂针电极施加稳定的交流来指示电位变化，确定滴定

2、终点。2II2 + 2e H2O （1）H2O + I2 + SO2 + CH3OH + 3RN RHNSO4CH3 +2RHNI （2）测定范围：0.001%1%最佳PH：57计算公式：H2OC01/C00/C02 其中H2O =绝对水含量 C01=1 C02=1 C00=称样量代表仪器有：瑞士万通831水分仪、851水分仪，如图：瑞士万通831库仑水分仪瑞士万通851库仑水分仪2、容量法水分仪试剂：KFR-04卡尔费休试剂工作原理：卡尔费休试剂由碘、二氧化硫、有机碱及溶剂等组成，溶剂 一般为醇类，如甲醇、乙二醇、2 -甲氧基乙醇或它们的混合 物等。只要卡尔费休滴定仪的滴定杯中有游离水存在，

3、卡 尔费休试剂中的游离碘就会参与反应，如式1。H2O I2 SO2 RO H 3RN(RN H) SO4R 2 ( RN H) I (式1) 其中: RN指有机碱，如吡啶、咪唑等; RO H指醇类。一旦所有的水都与碘进行了反应，滴定杯中的混和液中就会有游离态的碘，此游离碘将促使离子导电并且降低电压，以使极化电流稳定，当电压降至某一设定值时，滴定终止。测定范围：0.1%100%代表仪器：瑞士万通870水分仪，如图：二、进样时的注意事项1、进样针的存放： 每班用完后洗净烘干放至干燥器中保存。（最好应准备两根针，以便随时加样时可用，）2、进样前的仪器条件 漂移值要低于20g/min时才启动库仑仪滴定

4、。3、进样量的控制 对于10-6级指标的样品可用1ml进样器，样品量应当小，以便在相同电解质溶液中尽可能多的滴定样品，并且可缩短滴定时间。下表列举有关样品取样量的提示。样品含水量取样量样品中水量100000 ppm =10%50mg5000ug10000 ppm =1%10100mg1001000ug1000 ppm =0.1%1001000mg1001000ug100 ppm =0.01%1g100ug10 ppm =0.001%5g50ug4、进样方式A称量样品时，将注射器置于烧杯上，样品不能有损失。B进样器针头要保持干燥，进完每一个样品后要用滤纸擦拭针头部分，滤纸要干净，避免样品受污染后水含量增高同时避免水分带进试剂或进样垫上。C用待分析试液清洗注射器35次。样品吸好后立刻将瓶盖盖好。（吸取样品时注射器应插入样品液面下1-2cm处）。D进样速度要快，匀速将样品注入试剂中，向滴定杯中加入样品时，样品必须全部进入阳极液，不能加到滴定杯壁和电极上。E进样时注射器中不能有小气泡, 避免测量误差。 F.用长针头的注射器加入样品时，针头应插入试剂以下；用短针头的注射器加入样品时，注射器应反抽一下，使最后滴回吸到针头里。这样可避免由于称样量少