毕业论文-PLA与EMA复合板材的制备及印刷适性的研究

1、 22 -哈尔滨商业大学毕业设计（论文） PLA与EMA复合板材的制备及印刷适性的研究学 生 姓 名 学 号 指 导 教 师 专 业 印刷工程 学 院 轻工学院 二一五年六月八日Graduation Project (Thesis)Harbin University of CommerceThe Research on Preparation and Printabilityof PLAandEMAcomposite material Student Supervisor SpecialtyGraphic Communications and Engineering School Studen

2、t ID 2015-06-08毕业设计（论文）任务书姓名：学院：轻工学院班级：1班专业：印刷工程毕业设计（论文）题目：PLA与EMA复合板材的制备及印刷适性的研究立题目的和意义：PLA 因有良好的生物相容性、生物降解性、可吸收性及其加工性而受到了广泛的关注。其良好的生物可降解性,使用后可以被自然界中微生物完全降解,最终生成二氧化碳和水,不会污染环境,这将有利的保护环境,是近年来国内外研究活跃的环境友好材料。机械性能及物理性能良好。聚乳酸适用于吹塑、热塑等各种加工方法,加工方便,应用十分广泛。可用于加工从工业到民用的各种塑料制品、包装食品、快餐饭盒、无纺布、工业及民用布。进而加工成农用织物、保健

3、织物、抹布、卫生用品、室外防紫外线织物、帐篷布、地垫面等等,市场前景十分看好。PLA 材料的开发和应用,不但可解决环境污染问题,更重要的意义在于为以石油资源为基础的塑料工业开辟了取之不尽的原料资源。但PLA性脆、断裂伸长小、韧性差、热稳定性差、成本高等一系列问题限制了其应用范围。高聚物共混改性属于物理改性,未改变高聚物大分子链结构 ,保留了原有高聚物的优点, 同时通过添加新物质,改变了聚集态结构, 从而赋予高聚物某些新的性能。通过共混改性, 不但能够改善聚合物性能,还能达到降低成本的目的, 制得价格低廉、用途广泛的材料.聚合物共混是改善聚合物韧性的一种方法。 乙烯-丙烯酸甲酯共聚物（EMA）：

4、是所有高压；烯烃共聚物中热稳定性最好的一种。无论作为单一料或者掺混料、EMA在薄膜、挤压贴胶、模塑、吹塑、制管型材挤塑和共挤塑等领域有很多用途。EMA具有很好的反应活性、结晶性和流动性，且与多种塑料具有良好的相容性，在加工过程中具有优异的热稳定性。 本文采用了合成的方法，在聚乳酸PLA的制备过程中分别添加不同含量的EMA（乙烯-丙烯酸甲酯共聚物），通过对其复合材料的拉伸强度、断裂伸长率、断裂强度、弹性模量、屈服强度、屈服载荷、冲击强度、印刷表面张力等力学性能和印刷适性的测定及分析，确定EMA（乙烯-丙烯酸甲酯共聚物）的最佳填充量，并对复合材料的力学性能、印刷性能进行表征，来探讨添加EMA（乙烯

5、-丙烯酸甲酯共聚物）和增塑剂对复合板材性能的影响，以便对其进行增韧、增强等一些改性的研究。技术要求与工作计划：1. 完成与毕业论文题目相关文献综述一篇，不少于5000字。2. 完成外文翻译一篇，不少于3000汉字。3. 完成开题报告一份。4. 利用万能拉力机、丝网印刷，针对不同含量乙烯丙烯酸甲酯和油酸的聚乳酸改性进行试验研究，对聚乳酸与乙烯丙烯酸甲酯聚合物的复合板材的印刷适性进行试验研究。先后完成表面张力试验和印刷油墨对复合板材印刷牢度的研究；同时对复合材料的拉伸强度、断裂伸长率、屈服轻度、红外光谱的影响；对其表面适应性的影响的研究。5. 毕业论文条理清晰、文字简洁符合逻辑及科技论文规则。6.

6、 毕业设计论文撰写符合规定。 7. 按要求完成论文。时间安排： 2015-03-022015-03-08 调研、查找写开题报告所要的资料、并写实习日记2015-03-092015-03-15 搜索文献综述所需要的文献。2015-03-162015-03-22 查看阅览相关文献、和外文文献并筛选2015-03-232015-03-31 开始外文文献的翻译，并完成2015-04-012015-04-07 开始编写文献综述，并完成2015-04-082015-04-10 完成前期工作后，准备着手毕业论文所需的材料2015-04-112015-05-25 根据资料和研究的思路进行做实验、表征、数据处理

7、、编写，并将其完成2015-05-262015-06-02 提交初稿，进行修改 2015-06-052015-06-12 答辩，提交所有毕业设计的材料指导教师要求：（签字） 年 月 日教研室主任意见：（签字） 年 月 日院长意见：（签字） 年 月 日毕业设计（论文）审阅评语一、指导教师评语：指导教师签字：年 月 日毕业设计（论文）审阅评语二、评阅人评语：评阅人签字：年 月 日毕业设计（论文）答辩评语三、答辩委员会评语：四、毕业设计（论文）成绩：专业答辩组负责人签字： 年 月 日 五、答辩委员会主任单位： （签章） 答辩委员会主任职称： 答辩委员会主任签字： 年 月 日哈尔滨商业大学毕业设计（论

8、文） 在实验中经常出现打死现象，摆杆容易出现弯曲变形，影响测试精度，故对测定材料能量的大小选用相应能量等级的冲击摆尽量避免打死现象。2.6表面张力实验原理及步骤2.6.1实验原理实验原理：由于直接制成的复合板材表面张力较低不易印刷，所以选用火焰法来进行表面处理。表面张力是材料表界面的最基本性能之一，HYPERLINK /SellList/2372.html印刷塑料薄膜时，首先要确保塑料薄膜有足够的表面张力，表面张力关系到 HYPERLINK /SellList/4682.html 油墨在薄膜表面的附着牢度。如果薄膜的表面张力过低，会使印刷到其表面的油墨很容易就脱落，进而影响印刷效果。因固体材料

9、表面分子没有流动性，其表面张力的测定只能通过间接的方法或估算而得。对于树脂薄膜，由于使用的油墨类型不同，对应的表面张力要求也有差别：若使用溶剂型 HYPERLINK /SellList/4682.html 油墨 HYPERLINK /SellList/2372.html 印刷，要求38-42dyne/cm；若使用水性 HYPERLINK /SellList/4682.html 油墨 HYPERLINK /SellList/2372.html 印刷，要求46-48dyne/cm。塑料薄膜表面能的测定主要是依据GB/T14216来进行的，薄膜表面张力配比表，如表2-2所示。关于润湿的严格热力学定义

10、是：固体与液体接触后，体系的自由焓降低时，称为润湿。水滴外表层的切线与固体表面所形成的接触角，图（2-2中夹角），就表示该表面润湿性能的强弱，接触角越大，润湿性能越差。当90则因润湿张力小而不润湿；90则润湿；而在=0时，润湿张力最大，可以完全润湿，即液体在固体表面上自由铺展。固体液体相面润湿张力如图2-2所示。用一系列表面张力逐渐增加的混合的溶液涂覆于薄膜表面，直至混合的溶液能恰好使薄膜表面润湿，此时该混合液的表面张力值就近似地作为测算试样的表面润湿张力。表2-2薄膜表面张力配比表甲酰胺（%体积）乙二醇乙醚（%体积）表面张力(dyne/cm)0100302.597.53110.589.532

11、19.081.03326.573.53435.065.03542.557.53648.551.53754.046.03859.041.03963.536.54067.532.54171.528.54274.725.34378.022.044图2-2固体液体相面润湿张力图2.6.2实验步骤实验操作：按照配比表，配比出15组表面张力测试液。先取出乙烯丙烯酸甲酯和油酸的空白样品，从表面张力数小的配比液开始，用酒精棉蘸取表面张力测试液，均匀的涂抹样品上，观察配比液在样品上的状态。如果观察到配比液在样品上均匀的附着并不呈现水珠状态，则继续取下一组配比液涂抹，观察，直到观察到配比液出现水珠状，则进行记录下

12、前一组配比液的配比数及其对应的表面张力数。此时该样品的表面张力就测试完毕。先利用酒精灯点燃，将复合板材样品进行火焰加热处理，使表面熔融的状态后在进行测量。然后依次对含有乙烯丙烯酸甲酯为0%(0g)、5%(5g)、15%(15g)、25%(25g)、100%(100g)（不含油酸）的样品的表面张力进行测定，第一系列样品测试结束。最后进行第二系列样品的测试，第二系列样品均含0.5%的油酸，含有乙烯丙烯酸甲酯为0%(0g)、5%(5g)、15%(15g)、25%(25g)、100%(100g)。其表面张力测试方法如上述。2.7油墨附着力实验原理及步骤2.7.1实验原理实验原理：油墨附着力大小是印刷适

13、性的一项重要指标，通常定义为油墨和承印物之间接触部分的相互 HYPERLINK /view/552951.htm t _blank 吸引力。 HYPERLINK /view/748547.htm t _blank 分子力的一种表现。只有当印刷时两种物质的 HYPERLINK /view/25255.htm t _blank 分子十分接近时才显现出来。2.7.2实验步骤 在制得的10块样品板上印刷相同图案，要求印刷时印刷压力相同，油墨状态也相同。印好后置于烘箱中30min，然后室温干燥8h，用透明胶带在相同图案相同位置粘上（粘贴面积为6x10mm），然后给10块粘贴位置相同压力，使之粘牢，等待5

14、min，快速揭下胶带，观察揭下油墨面积和密度，拍照储存。2.8红外光谱图像分析2.8.1实验原理 红外光谱是当分子受到红外区域的电磁辐射后，吸收一部分红外光，使分子中原子的振动能级与转动能级跃迁所产生的分子吸收光谱。红外光谱是有机官能团鉴定及结构分析研究的常用方法。2.8.2实验步骤打开电脑和红外机先测空气的红外光谱取5g溴化钾，用玛瑙研钵研细（尽可能细）做两个溴化钾压片，在上面滴一点苯乙烯，测红外光谱，保存ASC数据，截图保存分别取0.2g邻苯二甲酸酐和0.2g顺丁烯二酸酐和上步剩下的溴化钾一起研磨，制压片测红外光谱，保存ASC数据，截图保存取0.5g不饱和聚酯树脂板的锯末和5g溴化钾一起研

15、细，制压片测红外光谱，保存ASC数据，截图保存取较透明的不饱和聚酯树脂板用钳子取一小块，测红外光谱，保存ASC数据，截图保存清洁实验台，关机3实验数据分析3.1 拉伸实验数据分析3.1.1 PLA复合材料中不同EMA含量的位移载荷关系位移mm图3-1PLA复合材料中不同EMA含量的位移载荷关系如图3-1所示，图中纵坐标表示载荷，横坐标表示位移，随着乙烯丙烯酸甲酯的增加，试样承受的最大载荷慢慢减小，含EMA为5%时，载荷最大为2907.14N，这可能是因为随着乙烯丙烯酸甲酯越多的的加入，不参与聚合的EMA的量越多，导致聚合物分子间的范德华力和氢键结合力下降，从而导致聚合物总的结合力下降，因而使得

16、试样能够承受的最大载荷减小。3.1.2 PLA复合材料中不同EMA含量与断裂强度的关系 图3-2PLA复合材料中不同EMA含量与断裂强度关系如图3-2所示，纵坐标表示样品的断裂强度（Rupture strength），横坐标表示样品含有乙烯丙烯酸甲酯的量。断裂强度表征的是材料发生断裂时的最大 HYPERLINK /view/170203.htm 应力与断裂横截面积的比值。样品断裂强度EMA的含量的增加先快速增加达到最大值后又下降，当EMA含量为5%时达到最大值为2154.29MPa，从分子结构的角度来看，聚合物之所以具有抵抗外力破坏的能力，主要是靠分子内的化学键合力、分子间的范德华力和氢键，这

17、有可能与PLA具有良好的生物相容性有关，当加入一定量的EMA时，有可能增加了聚合物分子内的化学键合力、分子间的范德华力和氢键，而当加入较多的EMA时，可能由于EMA造成聚合物分子间的结合力下降，强度降低。其次，温度和式样横截面积也能影响复合材料断裂强度。3.1.3 PLA复合材料中不同EMA含量与断裂伸长率的关系图3-3PLA复合材料中不同EMA含量与断裂伸长率的关系如图3-3所示，纵坐标表示试样断裂伸长率，横坐标表示试样中乙烯丙烯酸甲酯的含量。断裂伸长率是衡量材料韧性的指标，随着乙烯丙烯酸甲酯含量从0g增加到100g，试样的断裂伸长率也随之增加，由最初的6.64%增加到7.58%，样品断裂伸

18、长率随着EMA的含量的增加快速增加达到最大值，当EMA含量为100%时达到断裂伸长率的最大值为7.58%，表明乙烯丙烯酸甲酯能够有效提高材料的柔韧性。3.1.4 PLA复合材料中不同EMA含量与抗拉强度的关系 如图3-4所示，纵坐标表示薄膜样式的抗拉强度(tensile strength)，横坐标表示式样含有乙烯丙烯酸甲酯的含量。抗拉强度指的是材料在拉断前承受的最大应力值，对于塑性材料，表征的是材料最大均匀塑性变形的抗力。式样抗拉强度随的乙烯丙烯酸甲酯含量的增加先快速增加达到最大值后又下降，由1638.57MPa增加到2835.65MPa，图3-4PLA复合材料中不同EMA含量与抗拉强度的关系

19、在EMA含量为15%时达到最大值为2835.65MPa，且当EMA含量为25%时降低到1955.00MPa，这远远大于不含EMA时的抗拉强度1638.75MPa，这表明填充一定量的乙烯丙烯酸甲酯有可能增加了复合材料分子间的结合力，导致抗拉强度上升从而导致样品的抗变形能力降低。3.1.5PLA复合材料中不同EMA含量与屈服载荷的关系图3-5PLA复合材料中不同EMA含量与屈服载荷的关系 如图3-5所示，纵坐标表示试样的屈服载荷(yield load)，横坐标表示试样含有EMA的含量。屈服载荷即是试样的面积与屈服强度的乘积，表征材料抵抗微量塑性变形的能力，试样屈服载荷随EMA的含量的增加先缓慢增加

20、达到最大值后又快速下降，在EMA含量为15%时达到最大值为368.27MPa，表明填充一定量的EMA能够有效提高材料抵抗塑性变形的能力。影响屈服载荷的因素除了试样面积外，分子间的结合键、组织、结构、原子本性以及温度、应变速率等也能影响材料的屈服载荷。由以上分析可得，当EMA的含量为15%时，复合材料的断裂强度与屈服载荷达到最大值，且抗拉强度与未添加EMA时相比也有明显增强。表面试样EMA的最佳填充量为15%。纳米HA（%）冲击功（kg*cm）宽度（mm）厚度(mm)面积（mm2)冲击强度kJ/cm200.318.321.736.07362.804150.908.471.6614.06024.0

21、010150.708.671.028.84346.0155250.498.251.6113.28254.58913.2冲击强度实验分析表3-1PLA复合材料中不同EMA含量冲击强度及断裂情况冲击强度是衡量材料韧性的一种指标，表征的是材料抵抗冲击载荷破坏的能力，实验结果表明，随EMA含量的增大，式样冲击强度先从空白样本然的2.8155kJ/cm2后逐渐增大，当式样中乙烯丙烯酸甲酯的含量为15%时，冲击强度已经达到最大为6.0155kJ/cm2且式样没有发生断裂。这说明当乙烯丙烯酸甲酯含量为15%时材料的抗冲击强度最好。这可能是因为适量EMA的加入使得分子间距离增大，分子间的作用力减小，而冲击强度

22、得到提高。当加入过量的EMA时，可能存在的EMA不反应，大大增加了聚合物分子间间隙，导致冲击强度减小且发生断裂，其次，随着EMA的增加，试样中也更易产生气泡，从而使得试样更易断裂。也就是说，当乙烯丙烯酸甲酯含量为15%时材料的韧性最好。图3-6 PLA复合材料中EMA含量与冲击强度的关系3.3表面张力实验由于直接制成的复合板材表面张力较低不易印刷，所以选用火焰法来进行表面处理。表面张力是材料表界面的最基本性能之一， HYPERLINK /SellList/2372.html 印刷塑料薄膜时，首先要确保塑料薄膜有足够的表面张力，表面张力关系到 HYPERLINK /SellList/4682.h

23、tml 油墨在薄膜表面的附着牢度。表面张力指PLA对油墨的附着能力，表面张力值越大，表示复合塑料薄膜对油墨的附着能力越强。如图3-7所示，横坐标表示实验试样中EMA的含量、纵坐标表示样品的表面张力(surface tension)值。分析可得：图3-7试样中EMA含量与表面张力的关系PLA复合材料中EMA的含量(g)表面张力(dyne/cm)0365371541253810044表3-2PLA复合材料中不同EMA的含量的表面张力数值（1）对于含不同量的乙烯丙烯酸甲酯制成的PLAEMA复合板材材料，其表面张力在38与41达因之间，这说明该PLAEMA复合材料可以用溶剂型油墨进行印刷。（2）图3-

24、7中图像先上升后减小，表明乙烯丙烯酸甲酯的含量可以影响PLAEMA复合材料塑料薄板的表面张力，其表面张力值随着乙烯丙烯酸甲酯含量的增加先增加然后降低，当乙烯丙烯酸甲酯添加量为15%时表面张力值最大为41达因。这可能与乙烯丙烯酸甲酯具有良好的生物相容性和较高的降解和可吸收性有关，且乙烯丙烯酸甲酯粒子具有小尺寸效应、表面效应和量子效应等独特的特性。但随着过多的乙烯丙烯酸甲酯的加入，有可能反而破坏了分子之间的相容性，物质间反应减弱，导致表面张力减小。表3-3含有0.5%油酸的PLA中不同EMA的含量的复合材料的表面张力数值0.5%油酸/PLA塑料薄膜中乙烯丙烯酸甲酯的含量(g)表面张力(dyne/c

25、m)0385391543254010044如图3-8所示，横坐标表示实验式样含不同乙烯丙烯酸甲酯的含量、纵坐标表示薄膜的表面张力(surface tension)值。对于含0.5%油酸的试样，随乙烯丙烯酸甲酯增加，表面张力先增大然后减小，当乙烯丙烯酸甲酯添加量为15%时表面张力值最大为43达因。表明0.5%油酸的含量可以影响材料的表面张力，使所有式样表面张力整体都有所提升，并没有提高个别式样的表面张力，足以证明，式样未与油酸发生反应，油酸可以提高式样的表面张力。图3-8含有0.5%油酸的试样中EMA含量与表面张力关系3.4印刷适应性分析图3-9空白样品及其胶带粘贴后效果的图像图3-10含5%E

26、MA的样品及其粘贴后效果的图像图3-11含15%EMA的样品及其粘贴后效果的图像图3-12含25%EMA的样品及其粘贴后效果的图像如以上四组图所示，按粘贴效果比较分析得，含PLA中EMA为15%的复合板材样品印刷适应性最好，试样印刷均匀，几乎油墨未被粘贴下来，其表面张力最大，印刷适性有很大优势。从效果来分析，含5%的EMA的PLA复合板材样品印刷适性并不好于空白样品，印刷效果较不理想。在图像可以看出，含15%的EMA的PLA复合板材油墨附着均匀，色彩明亮，并且比空白样品的印刷适性有所提高。随着EMA添加量的增加，试样透明度不断增大，印刷被粘掉的现象也愈来愈严重，印刷适性突然下降例如含EMA的2

27、5%的PLA复合板材上油墨附着不牢固，产生脱落，其次，印品上粘附的细毛及灰尘也能影响印刷效果。空白样品纯EMA的质地透明度较高，适量的添加少量的EMA，印刷质量明显增强，不仅可以提高了复合板材材料的透明度，还能够提高复合板材材料的印刷适应性。综上所述，在PLA中EMA含量为15%的复合板材样品印刷适应性最好，并且印刷效果明显增强，其表面张力也是最大的，并且印刷效果均匀良好，油墨牢固，未被胶带粘下。如上比例将制作好的复合板材的样品都加入0.5%质量比的油酸，再进行比较，效果如下：图3-13空白样品0.5%油酸的样品及其粘贴后效果的图像图3-14含5%EMA0.5%油酸的样品及其粘贴后效果的图像图

28、3-15含15%EMA0.5%油酸的样品及其粘贴后效果的图像图3-16含25%EMA0.5%油酸的样品及其粘贴后效果的图像如以上四组图所示，按粘贴效果比较分析得，加油酸后，含PLA中EMA为15%的复合板材样品仍然印刷适应性最好，试样印刷均匀，几乎油墨未被粘贴下来，其表面张力最大，印刷适性有很大优势。加入油酸后，适量的添加少量的EMA，普遍印刷性能有所增强，不仅可以提高了复合板材材料的透明度，还能够提高复合板材材料的印刷适应性。3.5红外光谱分析图3-17空白样品红外光谱的图像图3-18含15%EMA的样品及其红外光谱的图像 如图所示，含PLA中EMA为15%的复合板材样品的红外光谱与空白样品

29、进行比较，红外光谱峰值没有太大变化，未出现新的峰值，没有物质分子间的化学键断裂和新增。在熔融下，PLA和EMA两种物质只是进行了共混，没有新物质产生，所以并未发生任何化学变化。结 论实验结果表明：随着乙烯丙烯酸甲酯的增加，试样承受的最大载荷慢慢减小，含EMA为25%时，载荷最小为1638.57N，含EMA为15%时，载荷最大为2907.14N。随着EMA含量的增加，材料承受的最大载荷缓慢降低，从2907.14N降低到1688.57N，含EMA为25%时，载荷最小为83.36N；断裂强度先增加达到最大值1537.14MPa后又下降到1104.29MPa，当EMA含量为5%时断裂强度达到最大值为2

30、154.29MPa；断裂伸长率由最初的6.64%增加到7.58%，当EMA含量为100%时达到断裂伸长率的最大值为7.58%，表明乙烯丙烯酸甲酯能够有效提高材料的柔韧性。抗拉强度从1975.43MPa急剧升高到2154.29MPa然后缓慢降低到1688.57MPa。随着填充的EMA的增多，试样冲击强度由初始的2.8041kJ/cm2增加到最大为6.0155kJ/cm2然后降低到4.5066kJ/cm2，当式样中EMA的含量为15%时，冲击强度已经达到最大为6.0155kJ/cm2且式样没有发生断裂。这说明当乙烯丙烯酸甲酯含量为15%时材料的抗冲击强度最好。材料表面张力值随着EMA含量的增加先增

31、加然后降低，当EMA含量为15%时，表面张力最大为41达因，对于含15%EMA的试样，随0.5%的油酸增入，表面张力仍然先增大然后减小，当含15%EMA的试样加入油酸时表面张力值最大为43达因，表明油酸的添加可以影响材料的表面张力。在PLA中EMA含量为15%的复合板材样品印刷适应性最好，并且印刷效果明显增强，其表面张力也是最大的，并且印刷效果均匀良好，油墨牢固，未被胶带粘下。加入油酸后，效果更加明显。含PLA中EMA为15%的复合板材样品的红外光谱与空白样品进行比较，红外光谱峰值没有太大变化，PLA和EMA两种物质只是进行了共混，没有新物质产生，所以并未发生任何化学变化。参考文献1 李孝红，

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