高效液相色谱法测定舒冠颗粒中二苯乙烯苷的含量

1、高效液相色谱法测定舒冠颗粒中二苯乙烯苷的含量【关键词】高效液相色谱法；,舒冠颗粒；,二苯乙烯苷摘要：目的采用高效液相色谱法测定舒冠颗粒中二苯乙烯苷的含量。方法十八烷基硅烷键合硅胶柱Alltia,5，4.6250；流动相：甲醇水3268，检测波长320n。结果二苯乙烯苷进样量在0.1651.650范围内线性关系良好r=0.9999n=6，平均加样回收率为99.56%(=6);精细度RSD=0.95%(=6)。结论该方法操作简便、快速、准确。关键词：高效液相色谱法；舒冠颗粒；二苯乙烯苷Deterinatinf2,3,5,4teterahydrxystibene2GlusideinShuguanGr

2、anulebyHPLAbstrat：bjetiveTestablishanHPLfrdeterinatinf2,3,5,4teterahydrxystibene2glusideinShuguanGranule.ethdsItasarriedutnanDSlun(Alltia,5，4.6250)usingbilephasefethanlater(3268),anddetetinavelengthas320n.ResultsThe2,3,5,4teterahydrxystibene2glusidesapleshedagdlinearrelatinshipattherangef0.1651.650(

3、r=0.9999;n=6),theaveragereveryftheaddedsapleas99.56%(n=6)andethdpreisinRSDas0.95%(n=6).nlusinTheethdassiple,availableandaurate.Keyrds：HPL;ShuguanGranule;2,3,5,4teterahydrxystibene2gluside舒冠颗粒是由部颁标准中药成方制剂收载品种舒冠片经改剂型而成的品种，全方由制何首乌、川芎、制黄精、红花、淫羊藿、丹参等7味药组成，具有养阴活血、益气温阳等成效。用于防治冠心并心绞痛、动脉粥样硬化、高脂血症及抗血栓形成等。方中制何

4、首乌为君药，并且用量最大，加上本制剂的提取工艺为水提醇沉工艺，所以可以采用高效液相色谱法测定舒冠颗粒中2,3,5,4四羟基二苯乙烯2D葡萄糖苷的含量以控制该产品的质量。1仪器与试药高效液相色谱仪：aters2996PDA检测器，aters600pup、illenniu32色谱数据工作站；岛津T10ASVP柱温箱、紫外分光光度计：PERKINELERLabda12。甲醇为色谱纯，其它试剂均为分析纯，水为重蒸水。二苯乙烯苷对照品：购自中国药品生物制品检定所084420003，供含量测定用。舒冠颗粒：自制。2方法2.1色谱条件色谱柱：Alltia185，4.6250；流动相：甲醇水3268，流速1.

5、2l/in；柱温：25；检测波长320n，进样量：20l。2.2实验液的制备2.2.1对照品溶液的制备精细称取2,3,5,4四羟基二苯乙烯2D葡萄糖苷对照品适量，加50%的乙醇制成每毫升中含60g的溶液，即得1。转贴于论文联盟.ll.2.2.2供试品溶液的制备取装量差异项下的内容物，研细，精细称取适量约1.5g，参加50%的乙醇溶液50l，称定重量，水浴回流1h，取出，放冷至室温，用50%的乙醇溶液补足减失的重量，摇匀，过滤，再过0.45微孔滤膜，取续滤液置棕色瓶中，避光保存，即得。2.2.3阴性对照实验取按处方及工艺制备的不含制何首乌原药材的样品，按供试品溶液的制备实验，结果在二苯乙烯苷的峰

6、位上未出现色谱峰，说明阴性对照无干扰。结果见图1。2.3线性关系的考察精细称取二苯乙烯苷对照品0.8g置10l量瓶中，加50%乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，从中分别精细汲取2，4，8，12，16，20l注入液相色谱仪，记录色谱图，以二苯乙烯苷的浓度g/l为横坐标，峰面积积分值为纵坐标，绘制标准曲线，得回归方程为：Y=5394199X654，r=0.9999n=6，结果说明二苯乙烯苷进样量在0.1651.650范围内线性关系良好。2.4精细度实验精细汲取同一对照品溶液注入液相色谱仪，记录色谱图，连续进样6次，测定峰面积值，结果RSD=0.95%，说明该仪器和方法精细度良好。2.5重复性实验取同一批

7、号样品，按上述测定方法重复测定6次，得其平均含量为1.1472g/g，RSD为1.12%。2.6回收率实验精细称取含量的舒冠颗粒二苯乙烯苷含量1.1472g/g适量，精细参加一定量的二苯乙烯苷对照品，按上述测定方法测定，计算回收率。结果见表1。表1二苯乙烯苷回收率实验结果略2.7样品测定实验按上述测定方法分别测定10批样品。结果见表2。表2舒冠颗粒中二苯乙烯苷的含量略3讨论关于何首乌中的二苯乙烯苷的含量测定已经有了很多的报道2，测定条件各异，但是对于在该品种的质量控制中建立以何首乌中二苯乙烯苷为含量测定指标的研究，还未有报道，我们针对目前许多企业大力开发该产品的情况特研究了舒冠颗粒中的二苯乙烯苷的含量测定方法。经方法学研究说明该方法简便、快速、准确。可以作为舒冠颗粒的质量控制指标。在本次研究中我们发现文献报道的流动相针对本工程不能到达很好的别离效果，最后确定以甲醇水3268，流速1.2l/in时，主峰与其他成分峰能较好的别离。在样品处理方面，我们考察了用甲醇回流提取，稀乙醇回流等方法，结果发现甲醇处理的样品不稳定，在8h内峰面积降低很快，但是选用稀乙醇回流处理的样品溶液在8h内稳定。故我们选择用