原油全烃气相色谱分析方法

1、1范围12 引用标准.13 方法提.14 试剂和材 TOC o 1-5 h z 料1仪器与设备2采样及保存27 分析步骤.28 定性29 计算310 质量要求31 范围本标准规定了原油全烃气相色谱分析方法。本标准适用于原油中正庚烷以前轻烃、C8C40 正构烷烃等烃类化合物的全烃分析引用标准下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标 准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探 讨使用下列标准最新版本的可能性。SY/T 512086 岩石氯仿抽提物及原油中饱和烃气相色谱分析方法方法提要试样汽化后随载气通过高分辨率毛细柱，使正庚烷以前轻烃、C8C40

2、正构烷烃与异构烷烃分离，用火焰离子化检器检测，以面积归一化法计 算各组分质量分数。试剂和材料a）色谱柱：固定相为聚甲基硅氧烷（SE-30、OV-1等）交联石英毛细柱，最高使用温度不低于320C，柱长3550m,内径0.220.25mm,柱效不低于3000理论板/m;b）色谱标样：烷烃类标准混合液体；c）玻璃注射器：10, 50, 100ml;d）微量注射器：0.5, 1, 5口1;e）氮气或氦气：纯度99.99%以上；f）氢气：纯度99.99%以上；g）空气：净化；h）溶剂：二硫化碳，分析纯。仪器与设备a）气相色谱仪：具有毛细管分流进样装置、程序升温装置和火焰离子化验测器；b）色谱数 据处理机

3、：具有 xx 面积积分和处理功能。采样及保存试油试采中取样在试油试采中取选定层位的脱气原油，用玻璃注射器取46ml试样，密 闭。油井开采过程中取样在井口用玻璃注射器，取流动的原油试样46ml,密闭。若原油含水，视油 水比取样，取样体积应保证脱水后试样为46ml,密闭。在实验室将注射器倒 置，在4050C下恒温12h。油水分离后，在室温下将水排除，密闭。试样保存试样采集后即可分析，试样可在iioc下保存。分析步骤打开色谱仪气路及电路系统。设置仪器、色谱数据处理机分析条件。可参照下列分析条件：a）柱温：40C恒温10min,以31OC/min升到320C，恒温至色谱峰流出;b）汽化室和检测室温度：

4、330C；c）分流比：1:4 0 1:120;d）载气：氮气或氦气，线速 1722cm/s；e）燃气：氢气，流量 3050ml/min；f）助燃气：空气，流量 300500ml/min。待仪器稳定后，用微量注射器抽取0.21.0山试样（试样需要加热时温度不高于50C；重质油可加等体积的CS2 溶剂），进样，同时启动程序升稳和色谱处理机，记录色谱图及原始数 据。定性采用色谱峰保留指数、保留时间、标样和色谱一质谱定性。原油轻烃定性见附录B （提示的附录）。9计算9.1 原油全烃质量分数计算式中：Wi一一全烃组分（i）的质量分数，%； Ai一一全烃组分（i）的峰面积 值；fi全烃组分（i）的相对质量校正因子。原油全轻烃参数计算9.2.1原油轻烃参数计算见附录A （标准的附录）。9.2.2正构烷烃参数计算按SY/T 512086中附录A （补充件）。10 质量要求10.1 色谱图正构烷烃、姥鲛烷、植烷色谱峰形对称，正庚烷以前单体烃一般不少 于 22 个，正十七烷与姥鲛烷分离度不小于0.9。色谱峰在记录纸上的高度按 SY/T 5120一86 中8.1.2。准确度标样三次平行测定结果色谱峰组分一致，且相对误差符合表1 规定。表 1 相对误差%含量1.005 .00相对误差15.00含量5.00精密度同一样品两次平行测定结果色谱组分一致，且相对双差符合表2 规定。表 2 相对双差%含