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文档简介
1、关于亚硝酸钠滴定法第1页,共11页,2022年,5月20日,18点11分,星期四1. 亚硝酸钠滴定法(苯佐卡因,普鲁卡因,普鲁卡因胺,醋氨苯砜) (1) 原理: (三) 含量测定胺类药物的分析芳胺类药物第2页,共11页,2022年,5月20日,18点11分,星期四 催化剂(KBr)重氮化反应机制: NaNO2 + HCl HNO2 + NaClHNO2 + HCl NO+Cl- + H2O 氯化亚硝酰Ar-NHNO+Ar-NH-NO H+Ar-N=N-OH Ar-NN+Cl- 1. 亚硝酸钠滴定法主要条件胺类药物的分析芳胺类药物HClH转位慢快第3页,共11页,2022年,5月20日,18点1
2、1分,星期四酸的种类: HBr HCl H2SO4 HNO2 + HBr NO+ + Br- + H2O HNO2 + HCl NO+ + Cl- + H2O K1 / K2 3001. 亚硝酸钠滴定法胺类药物的分析芳胺类药物K1K2第4页,共11页,2022年,5月20日,18点11分,星期四 酸的用量: 芳伯氨基与酸的摩尔比为1:2.56 不足: 生成偶氮氨基化合物 太高: 阻碍氨基的游离, 且使亚硝酸分解1. 亚硝酸钠滴定法胺类药物的分析芳胺类药物第5页,共11页,2022年,5月20日,18点11分,星期四 滴定温度 升高: 反应速度加快 HNO2及重氮盐分解速度加快 Ar-N2+Cl
3、- + H2OAr-OH + N2+ HCl 15以下结果准确, 室温(1030)1. 亚硝酸钠滴定法胺类药物的分析芳胺类药物第6页,共11页,2022年,5月20日,18点11分,星期四 滴定速度: 反应为分子反应, 速度较慢; 滴定不宜过快, 近终点更要慢滴; 滴定管尖插入液面下2/3处,一次加近终点体积 加1d后搅拌15分钟, 再确定终点1. 亚硝酸钠滴定法胺类药物的分析芳胺类药物第7页,共11页,2022年,5月20日,18点11分,星期四(3) 终点指示方法: 外指示剂法(淀粉-碘化钾)假终点(空气氧) 2NaNO2+2KI+4HClI2+2NO+2KCl+2NaCl+2H2O 淀粉
4、 蓝色 内指示剂: 常用0.5中性红水溶液 终点: 紫红色蓝色(近终点时加入)1. 亚硝酸钠滴定法胺类药物的分析芳胺类药物第8页,共11页,2022年,5月20日,18点11分,星期四 电位法(USP)甘汞-铂电极系统过量NaNO2使电位产生突跃 永停滴定法(死停法)(ChP)两个相同的铂电极插入滴定液中在两个电极间外加一个电压(50mv)两个电极间的电流变化确定滴定终点1. 亚硝酸钠滴定法胺类药物的分析芳胺类药物第9页,共11页,2022年,5月20日,18点11分,星期四永停滴定法胺类药物的分析芳胺类药物滴定终点: 仪器装置:电极反应:阴极: HNO2He NOH2O阳极: NOH2OHNO2He终点NaNO2电流第10页,共
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