甲醇量检查法

1、甲醇量检查法20171简述甲醇量检查法系用气相色谱法（通则0521 ）测定酒剂或酊剂等含乙醇制剂 中甲醇的含量，除另有规定外，按下列方法测定。2仪器与用具2.1气相色谱仪，氢火焰离子化检测器。2.2色谱数据处理仪或记录仪。2.3色谱柱柱填料为直径为0.180.25mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多 孔小球为载体或（6%）氤丙基苯基-（94%）二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管 柱。2.4微量注射器或自动进样器。2.5量瓶、移液管。3试药3.1无水甲醇，若用第二法测定，使用前必须用本法确定不含正丙醇。3.2正丙醇，用于第二法测定，使用前必须用本法确定不含甲醇。3.3二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔

2、小球，80100目，商品型号有401403有机担体或PorapakQ、R等。4操作方法4.1第一法（毛细管柱法）4.1.1对照品溶液的制备 精密量取甲醇1ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻 度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照 品溶液。4.1.2供试品溶液的制备取供试品作为供试品溶液。4.1.3色谱条件与系统适用性试验采用（6%）氤丙基苯基-（94%）二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱；起 始温度为40C，维持2分钟，以每分钟3C的速率升温至65C，再以每分钟25 C的速率升温至200C，维持10分钟；进样口温度200C ；检测器（FID）温度 220

3、C ；分流进样，分流比为1:1；顶空进样平衡温度为85C ,平衡时间为20分 钟。理论板数按甲醇峰计算不低于10000，甲醇峰与其他色谱峰的分离度应大于 1.5。4.1.4分别精密量取对照品溶液与供试品溶液各3ml,置10ml顶空进样瓶中， 密封，气体进样，测定，按外标法以峰面积计算，即得。4.2第二法（填充柱法）4.1内标溶液的制备 精密量取正丙醇1 m1，置10m1量瓶中，加供试液至刻度， 摇匀，即得。4.2对照品溶液的制备 精密量取甲醇1 m1，置100m1量瓶中，加水稀释至刻 度，摇匀，精密量取上述溶液与内标溶液各l0m1，置100m1量瓶中，加水稀释 至刻度，摇匀，即得。4.3供试品

4、溶液的制备 精密量取内标溶液1ml，置10ml量瓶中，加供试液稀 释至刻度，摇匀，即得。4.4系统适用性试验4.3.1校正因子测定将已老化好的色谱柱装入气相色谱仪中，连接氢火焰离子 化检测器，桂温为125 C，检测器、进样器温度为150C（可根据保留时间及分 离情况适当调整），恒温，待色谱基线稳定后，照气相色谱内标法测定（详见气相 色谱法和气相色谱仪标准操作规程）。取对照溶液lpl注人气相色谱仪中，连续进 样3-5次，测定峰面积，计算校正因子，所得校正因子的平均相对标准偏差不得 大于5%。4.3.2理论板数按甲醇峰计算应不低于1500。4.3.3甲醇、乙醇、内标物质各相邻色谱峰之间的分离度应大于1.5。4.5取供试品溶液l但注入气相色谱仪，测定，即得。5结果与判定两次测定的平均相对偏差应小于10%;否则应重新测定。根据测定的平均值 计算，酒剂中含甲醇量不得过0.05%（ml/ml）。6记录实验应按气相色谱法的有关要求记录。7注意事项 7.1待测酒剂中如含有其他挥发性成分，可能会在内标物质峰或甲醇峰的相应 位置处出现杂质峰，干扰分析的结果，遇到这种情况可采取程序升温的方法快速 排除干扰组分，或另行选择内标物质，也可选用外标法测定。7.2可选用其他相应极性的毛细管色谱柱，但系统适用性试验必须符合规