你知道三氧化二锑中三氧化二锑的测定

1、你知道三氧化二锑中三氧化二锑的测定碘滴定法吗?1本方法适用于三氧化二锑中三氧化二锑的测定。测定范围：质量分数 98.00%99.95%。2原理试料用酒石溶解，在碳酸氢钠缓冲溶液中，以淀粉为指示剂，用碘标 准溶液滴定至紫蓝色为终点，从准确称取消耗碘标准溶液的质量，来 计算三氧化二锑的质量分数。三氧化二砷定量干扰测定，应对其进行独立测定后校正结果。3试剂3.1碳酸氢钠。3.2酒石酸溶液(200 g/L)。3.3氢氧化钠液(230 g/L)o3.4碘标准滴定溶液3.4.1配制称取10.45g碘置于1000ml烧杯中，加入100g碘化钾，加入200ml 水溶解，移入10000mL棕色容量瓶中，用水稀释

2、至刻度，混匀。3.4.2标定 称取0.40000g三氧化二锑（w99.99%）,置于500 mL锥形瓶中，用 少量水润湿，加入50 mL200g/L酒石酸溶液摇动三氧化二锑，盖上表 面皿，加热，在保持溶液微沸的状态下溶解0.5h，在溶解过程中摇动 锥形瓶23次，取下，冷却至室温。加入20mL230g/L氢氧化钠溶液， 中和大部分酒石酸，再加入碳酸氢钠中和剩余的酒石酸至无明显的气 体产生并过量约4g，加入40mL水，保持溶解温度在15C40CZ间， 加入2mL10g/L淀粉指示剂溶液。称量盛有碘标准滴定溶液的称量滴 定瓶的质量，装于盛有三氧化二锑溶液的锥形瓶口上，在不断搅拌下， 用碘标准滴定溶液

3、滴定至溶液呈稳定的紫蓝色即为终点，再称量盛有 剩余碘标准滴定溶液的称量滴定瓶的质量，两次称量结果之差即为碘 标准滴定的消耗量.按下式计算碘标准溶液的实际浓度：式中：c碘标准滴定溶液的实际浓度，mmol/g；m三氧化二锑的质量，goml标定前，盛有碘标准滴定溶液的称量滴定瓶的质量，gom2标定后，盛有剩余碘标准滴定溶液的称量滴定瓶的质量，gom3随同标定的空白试验溶液所消耗碘标准溶液的质量，g;0.07288三氧化二锑的摩尔质量，g/mmolo 3.5淀粉指示剂溶液（10g/L）：称取1g可溶性淀粉，置于250 mL烧杯 中，加少量水调成糊状，在不断搅拌下加入100 mL沸水，静置，冷 却。使用

4、清液。4仪器装置4.1称量滴定瓶（约100 mL），见图1。4.2分析天平，感量十万分之一。4.3电磁搅拌器。5操作步骤5.1称样称取0.40000 g（精确至0.00001 g）试样，（试样应先在100C-105C烘1 h后，置于干燥器中，冷却至室温）。称样时，使用约2 mm厚的耐温 塑料制成中间具有一尺寸为：2 cmx4cm的凹槽小皿，试样加在小皿 上称量。5.2空白试验随同试料的操作步骤做空白试验。5.3试料处理及滴定试料连同小皿一起移入500 mL锥形瓶中，用少量水润湿。加入50mL 酒石酸溶液，摇动试料，盖上表面皿，加热，在保持溶液微沸的状态 下溶解0.5h，在溶解过程中摇动锥形瓶2

5、3次，取下，冷却至室温。加入20mL氢氧化钠溶液，中和大部分酒石酸，再加入碳酸氢钠中和 剩余的酒石酸至无明显的气体产生，产生并过量约4g加入40mL水， 保持溶解温度在15C40CZ间加入2mL淀粉指示剂溶液。称量盛 有碘标准滴定溶液的称量滴定瓶的质量，装于盛有试料溶液的锥形瓶 口上，在不断搅拌下，用碘标准滴定溶液滴定至溶液呈稳定的紫蓝色 即为终点，再称量盛有剩余碘标准滴定溶液的称量滴定瓶的质量，两 次称量结果之差即为碘标准滴定的消耗量.5.4校正按FCLYSb0001锑 砷的测定 砷钼蓝分光光度法测定砷并校正结果。6结果计算按下式计算三氧化二锑的含量，以质量分数表示：式中：c碘标准滴定溶液的实际浓度，mmol/g；m4测定前盛有碘标准滴定溶液的称量滴定瓶的质量，g；m5测定后盛有剩余碘标准滴定溶液称量滴定瓶的质量，g；m6测定时，滴定随同试料的空白试验溶液所消耗的碘标准滴定溶液的质量，g;m0试料的质量，g；0.072 88三氧化二锑的摩尔质量，g/mmol ；w(As)砷的质量分数，%；1.945砷换算为三氧化二锑的系数。7 精密度(引自 GB/T 3254.1-1998)两次测定的差值应不大于0.12%。8参考文献国家标准 GB/T 3254.1-1998有色金属工业分析丛书一重金属冶金分析(冶金工业出版社)，P.494这只是