三草酸合铁酸钾的制备和实验式的测定

1、三草酸合铁酸钾的制备和实验式的测定姓名学 号：学 院：三草酸合铁酸钾的制备和实验式的测定前言:三草酸合铁酸钾的制备：以 Fe 粉为原料，加热情况下与硫酸反应制得 硫酸亚铁，再加入饱和硫酸铵(NH4)2 SO4)生成硫酸亚铁铵(NH 4)2 Fe( SO4)2 ), 硫酸亚铁铵与草酸在酸性溶液中制得草酸亚铁沉淀，然后再用草酸亚铁在草酸钾 和草酸存在下，以过氧化氢为氧化剂，得到铁(III)草酸配合物。重量分析法测定水含量：结晶水是水和结晶物中结构内部的水，加热至一定温度后即可失去。K FeC 0 3H O，加热至100C时失去全部结晶水，3242230C时分解。任何物质在空气中放置都会有少量吸湿水

2、，为保证全部结晶水的 失去，本实验在100度左右烘干吸湿水。称取一定质量的试样，在100摄氏度下 加热到温度不再改变为止，试样减少质量就是水的质量。连续滴定法测C20广和Fe 3+含量：1)测定草酸根含量：MnO4与C2O2-的 反应是自动催化反应，反应开始速度较慢，随着反应的进行，不断产生 Mn2+， 由于Mn2+的催化作用使反应速率加快。因此，滴定速度应先慢后快，尤其是开 始滴定时，滴定速度一定要慢，在第一滴KMnO4紫红色没有褪去时，不要加入 第二滴KMnO4溶液，否则过多的KMnO4溶液来不及和H 2C2O4反应，而在热的酸 性溶液中分解：4MnO-+ 12H + = 4Mn2 + 5

3、O T +6H O422KMnO4本身具有紫红色，是“自身”指示剂，因此，在滴定无色或浅色溶液时, 不需要另外加指示剂，可利用 KMnO4 自身的颜色指示滴定终点。2)测定铁离子含 量：MnO -与凤2+反应，用锌粉将样品中的Fe3+还原成二价，则用高锰酸根与Fe2+ 反应，KMnO4本身具有紫红色，是“自身”指示剂，因此，在滴定无色或浅色 溶液时，不需要另外加指示剂，可利用KMnO4自身的颜色指示滴定终点，则可计 算出样品中含Fe 3+的含量。重铬酸钾法测Fe3+含量：重铬酸根和铁离子均有还原性，测定时需要把 二者分离开来，此实验中将产品与NaOH反应，产生Fe(OH)3沉淀，然后用水和 酸

4、洗涤沉淀，过程中确保沉淀不受损失，再加锌粉将三价铁离子还原成二价，再 用重铬酸钾标准溶液滴定。用电导率法测定三草酸合铁酸钾的解离类型：电导率是物体传导电 流的能力。电导率测量仪的测量原理是将两块平行的极板，放到被测溶液中，在 极板的两端加上一定的电势（通常为正弦波电压），然后测量极板间流过的电流。 根据欧姆定律，电导 G 为电阻 R 的倒数，由导体本身决定的， G=K*A/L 或者K=G*L/A,K称为电导率，是长lm、截面积为1m2的导体的电导，对于电解质溶液，电导率是电极面积为1m2且两极相距1m时溶液的电导，电导率的基本单位 是西门子S。电解质溶液的摩尔电导二电导率*溶液体积二K* 10

5、八（-3） /c, 般是先测定电 导率，再根据上式求摩尔电导。弱电解质在稀释时可看做完全电离，这时溶液的摩尔电导叫做极限摩尔电 导，在一定温度下，弱电解质的极限摩尔电导是一定的，可查得。一定浓度的弱 电解质，其解离度等于该浓度时的摩尔电导与极限摩尔电导之比，所以可以通过 测定摩尔电导求得解离度。由解离度确定解离类型。分光光度法测Fe 2含量：根据朗伯比尔定律：A=kbc，当入射光波长及 光程b 一定时，在一定的浓度范围内，有色物质的吸收光度A与其浓度c成正比。 只要绘出A-C标准曲线，测出试液的吸光度，就可以由标准曲线查得试液的浓度 值，求得试样的含量。1.、实验部分1.1.1、仪器：分析天平

6、（FA1004上海精科）抽滤装置烧杯（lOOmL）电炉移液管（25mL）容量瓶（50mL, 100ml）锥形瓶（250mL）酸式滴定管漏斗（6mL）量筒（100mL）棕色试剂瓶（1000mL）分光光度计721型 上海第三分析仪器厂 电导率仪 DDS-307 上海精科循环水式多用真空泵 SHB-III郑州长城科工贸易有限公司 分析天平 FA1004上海精科电子天平 SPS202F 奥豪斯国际贸易（上海）有限公司 数显鼓风干燥箱 GZX-9070MBE 上海博讯实业有限公司医疗设 备厂1.1.2、药品：95%乙醇 AR 国药集团化学试剂有限公司 高锰酸钾 AR 国药集团化学试剂有限公司 氨水（氢氧

7、化铵）25% AR 国药集团化学试剂有限公司 草酸钾 AR 国药集团化学试剂有限公司 重铬酸钾 AR 国药集团化学试剂有限公司 30%过氧化氢 AR 国药集团化学试剂有限公司 磺基水杨酸 AR 国药集团化学试剂有限公司 还原铁粉 AR 国药集团化学试剂有限公司 95%98%硫酸AR国药集团化学试剂有限公司 磷酸 AR 中国医药集团上海化学试剂公司 草酸钠 AR 天津市化学试剂有限公司 硫酸亚铁铵 AR 国药集团化学试剂有限公司 草酸 GB 中国医药集团上海化学试剂公司 氢氧化钠 AR 国药集团化学试剂有限公司 锌粉 AR 国药集团化学试剂有限公司1.2、三草酸合铁酸钾的制备：称取5g左右的铁粉

8、与烧杯中，加入适量3 mol -厶1的H2SO4在加热条件下反 应生成 FeSO4,再加入饱和（NH4）2SO4 （2g（NH4）2SO4 和 15ml HO ）生成 （Nq）?Fe（Sq）?，将硫酸亚铁铵固体放在250mL烧杯中，然后加20mL蒸馏水 和ImL 3molL H2SO4，加热溶解后，再加入23mL饱和草酸溶液（2.3g草酸和 23ml H2O，加热使草酸溶解制备饱和草酸溶液），加热搅拌至沸，然后迅速搅拌 片刻，防止飞溅。停止加热，倾斜静置。待黄色晶体FeC2O4 - 2巴沉淀后，弃 去上层清液，加入20mL蒸馏水洗涤晶体，搅拌并温热，静置，弃去上层清液， 即得黄色晶体草酸亚铁。

9、往草酸亚铁沉淀中，加入饱和K2c24（6g K2c2O4 +15ml水）溶液15mL，水浴加热313K，恒温下慢慢滴加6%的H22溶液1014mL，沉淀转为深棕色。 边加边搅拌，加完后将溶液加热至沸，然后加入6mL饱和草酸溶液，再滴加6ml 饱和草酸溶液，沉淀立即溶解，溶液转为绿色。放置过夜，缓慢结晶。第二天趁 热抽滤，得到三草酸合铁酸钾晶体。1.3.1、化学分析（1）结晶水含量测定：洗涤两个空容量瓶，将空容量瓶放入烘箱中的烘干，连续三次称重不变时， 称取0. 5g左右的样品放入容量瓶中，放到烘箱中烘，直到质量不变，减少的质 量即为样品中水分的质量。(2)连续滴定法测定草酸根和铁的含量：0.0

10、2 mol -厶1标准溶液的配制与标定:称取3.16g的KMnO4溶于1000mL去 离子水中，盖上表面皿，稍稍加热，随时加水补充蒸发损失。冷却后，在暗处放 置710天，然后用玻璃丝过滤除去杂质。滤液贮于洗净的棕色瓶中，摇匀，放 置暗处保存。若溶液煮沸后在水浴上保持1h，冷却后过滤，则不必放置710 天，可立即标定其浓度。称取0.167g左右的Na2C2O4三份于250ml锥形瓶中， 加去离子水20ml和10ml 3 mO -厶1的H2SO4，加热至7585 C (瓶口开始冒热 气)，趁热用待标定的KMnO4溶液进行滴定，滴定至溶液呈微红色，半分钟内不 褪色即为终点。平行测定3次。根据Na2C

11、2O4的质量和消耗KMnO4的体积，计算 KMnO4标准溶液的准确浓度。C(KMnO4)=2m( Na2C2O4)/5V(KMnO4)* M( Na2C2O4 )草酸根的测定：精确称取二份0.150.20g样品(精确至0.0002g)于 250mL锥形瓶中，加入50mL水溶解，再加12mL 1:5 H2SO4，加热至7080C左 右，用标定好的KMnO4标准溶液滴定至浅红色，30秒钟不褪色为止。记下读 数，计算结果。铁离子的测定：向上述浅红色液体中再加入0. 5g左右的锌粉，加热煮沸至 黄色消失，过滤，洗涤锌粉与滤液合并,加入含H +浓度为1 mol -厶1的硫酸78ml， 用已标定的KMnO

12、4溶液滴定至浅红色，30秒钟不褪色为止。记下读数，计算结 果。(3)重铬酸钾法测铁的含量：0.005mol/L K2Cr2O7 溶液:称取 1.4289g K2Cr2O7 于 1L 容量瓶5% 的 H2O2:10ml30%的 H2O2 +50ml 水 硫磷混酸：硫酸：磷酸：水=2 : 3 : 5 二苯胺磺酸钠(指示剂)：0.25g 二苯胺磺酸钠+50ml水+2-3滴浓硫酸 称取0.36g左右产品于烧杯，加2mol/L NaOH，加热，产生Fe(OH)3沉 淀，加少许水过滤，用3mol/L硫酸洗涤沉淀于烧杯中，加0.5g左右锌粉还原， 热过滤口 10mol/L混酸和3-5滴指示剂，滴定至微紫色为

13、终点。1.3.2、仪器分析(1)电导率法测三草酸合铁酸钾的解离类型：称取m=0.5g左右的样品于250ml容量瓶溶解定容，算出该溶液稀度入，取 体积为V上述溶液，放入50ml容量瓶，配成稀度为1024的溶液(其中：1/入 *V=l/1024*50可求出V,将上述50ml的溶液倒入小烧杯，用电导率仪测其电导 率，读数(xx us/cm)，换算成 xx s.m2/mol。(2)分光光度法测铁的含量：标准曲线的绘制:准确称取0.1758g硫酸铁铵于锥形瓶中，溶解定容至250ml 容量瓶中。取6只50 mL容量瓶，编号。用吸量管分别移取0.00ml、0.50ml、1.00ml、1.50ml、 2.00

14、ml、2.50ml三价铁标准溶液加入，再往每个容器中加入2.5ml 200 g -厶1磺 基水杨酸，然后滴加1： 1氢氧化铵中和至溶液颜色由紫红色变为黄色并过量1 mL，用水稀释至刻度，摇匀。10 min后，用分光光度计(420 nm波长)进行测定。 绘制A-C标准曲线。样品的测定：称取0.14g左右的样品溶解并定容至250ml,取2.5ml未知液 于50ml容量瓶中，加入磺基水杨酸10ml，定容至50ml，进行显色、测定。 根据公式计算水样中铁的含量。2. 1、实验结果结晶水含量的测定:称量瓶 质量1(g)称量瓶质 量 2 (g)称量瓶及 样品质量(g)烘后质 量 1 (g)称量瓶质 量 2

15、 (g)水的质量含水量/mol平均含水量110.109210.109310.651710.586510.58660.06513.27463.298229.84929.839010.405510.336610.33650.06903.3218高锰酸钾溶液的标定:编号样品质量(g)V始咼锰 酸钾(ml)V末(高锰 酸钾)mlV (高锰酸 钾)高锰酸钾 浓度平均高锰酸 钾浓度10.16620.2023.1522.950.021620.0216420.16810.1523.3823.230.0216130.16400.1222.6822.560.02170连续滴定法测草酸根含量：编号m样品(g)V始咼

16、锰V末(高锰V净(高草酸根含平均草酸酸钾（ml）酸钾）ml锰酸钾）量/mol根量/mol10.15850.2017.6017.402.91703.013220.16460.1018.1818.082.918830.16670.3020.4020.103.2036草酸根含量/mol = （V高锰酸钾*C高锰酸钾*2.5） / （m样品/M样品）连续滴定法测铁离子含量:编号样品质量（g）V始咼锰 酸钾（ml）V末（高锰 酸钾）mlV （高锰酸 钾）Fe3+含量/mol平均Fe3+量/mol10.15850.102.852.750.92220.988620.16460.083.103.020.975

17、230.16670.253.603.351.0684Fe 3+含量/mol = （V高锰酸钾*C高锰酸钾*5）/ （m样品/M样品）重铬酸钾法测铁离子含量:编号样品质 量（g）V重铬 酸钾（ml）V末重 铬酸 钾）mlV （重铬 酸钾）mlFe3+ 含 量/mol平均Fe3+ 量/mol10.34330.1024.2024.101.00014310.977520.34450.3023.4023.100.9548电导率法测三草酸合铁酸钾的解离类型：称取样品05039g，带入公式 1/0.5039/491*1000/250=243.601/243.60*V=1/1024*50算得 V=11.89m

18、l稀释成50ml溶液，通过电导率仪测得X=335us/cm入二X* 1024 s.m2/mol=321.37*10-4 s.m2/mol分光光度法测铁的含量:Fe 3+浓度（01.79323.58645.37967.17298.9661X 10-5 mol - L-1)吸光光度值00.1240.2150.3080.3610.47A-C标准曲线0. 0503x+0. 0210R240. 0503x+0. 0210R2468铁离子浓度*0- OOOO1)+系列1线性（系歹Iio样品：0.1433g,3.277X 10-4mol吸光光度值 A=0.334根据公式y=0.0503x+0.0210得浓度是6.223X 10-5mol/L,样品中含铁离子3.11X 10 -4 mol则每摩尔样品中含铁离子0.9488mol2.2、讨论第一天制备三草酸合铁酸钾的时候，其它三组都是很顺利的，唯独我们组出 现了问题，我们一