食品添加剂 L-半胱氨酸盐酸盐标准文本（食品安全国家标准）

1、 PAGE PAGE 11食品安全国家标准食品添加剂 L-半胱氨酸盐酸盐范围本标准适用于以毛、羽为原料经水解、或以淀粉质为原料经Eschorichia Coli K-12发酵制得的食品添加剂L-半胱氨酸盐酸盐。化学名称、分子式、结构式和相对分子量化学名称L-2-氨基-3-巯基丙酸盐酸盐一水物L-2-氨基-3-巯基丙酸盐酸盐无水物分子式C3H7NO2SHClH2OC3H7NO2SHCl 结构式 L-半胱氨酸盐酸盐一水物 L-半胱氨酸盐酸盐无水物相对分子量175.64 一水物（按2007年国际相对原子质量）157.62 无水物（按2007年国际相对原子质量）技术要求感官要求：应符合表1 的规定。感

2、官要求项 目要 求检验方法色泽白色取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下，观察其色泽和状态状态结晶或结晶性粉末理化指标：应符合表2的规定。理化指标项 目指 标检验方法一水物无水物L-半胱氨酸盐酸盐含量（以干基计） ，w/%98.5101.098.0102.0附录A中A.3比旋光度，m（20，D）/ （）m2/kg5.57.05.68.9附录A中A.4pH1.52.01.52.0附录A中A.5氯化物（以Cl-计） ，w/%19.820.822.322.6附录A中A.6干燥减量，w/%8.012.01.0附录A中A.7灼烧残渣，w/% 0.100.10附录A中A.8透光率，w/%98.0

3、98.0附录A中A.9硫酸盐（以SO42-计） ，w/%0.020.02附录A中A.10铵盐（以NH4+计） ，w/%0.020.02附录A中A.11其它氨基酸，w/%0.50.5附录A中A.12铁盐（以Fe计）/（mg/kg）1010附录A中A.13重金属（以Pb计）/（mg/kg）1010附录A中A.14砷（As）/（mg/kg）11附录A中A.15附 录 A 检验方法一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682-2008规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有标注其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T

4、 603的规定制备。实验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。鉴别试验称取试样约1 mg，加溴化钾约120 mg，研磨均匀，压片，录制试样的红外光谱图，应与L-半胱氨酸盐酸盐一水物标准红外光谱图一致，见附录B。L-半胱氨酸盐酸盐含量（以干基计）的测定方法提要采用碘作氧化剂将待测的试样氧化，再用硫代硫酸钠标准溶液滴定剩余的碘，间接计算出氧化试样所消耗碘的量，根据氧化试样所消耗的碘量，最后计算出试样的含量。试剂和材料盐酸溶液：量取盐酸234 mL，加水稀释至1000 mL。硫代硫酸钠标准滴定液：C（0.1 mol/L）。碘标准滴定溶液：C （0.05 mol/L）。淀粉指示液：10 g/

5、L。分析步骤称取试样0.25 g，精确至0.0001 g，加水20 mL及碘化钾4 g，振摇溶解后，加盐酸溶液5 mL，加入碘滴定液25 mL，于暗处放置15 min，再置于冰浴中冷却5 min，用硫代硫酸钠滴定液滴定，至近终点时，加淀粉指示液2 mL，继续滴定至溶液蓝色消失。同法做空白试验。结果计算L-盐酸半胱氨酸含量（以干基计）L-盐酸半胱氨酸的质量分数w1按公式（A.1）计算：（A.1）式中：c1硫代硫酸钠滴定液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V1空白消耗硫代硫酸钠滴定液的体积，单位为毫升（mL）；V2试样消耗硫代硫酸钠滴定液的体积，单位为毫升（mL）；m1试样的质量，单位为克（g

6、）；w2试样的干燥减量，%；157.6L-盐酸半胱氨酸（C3H7NO2SHCl）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）M（C3H7NO2SHCl）= 157.6。实验结果以平行测XX果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测XX果的绝对差值不大于0.3%。比旋光度的测定A.4.1仪器和设备旋光仪（精度0.001）：用钠光灯（钠光谱D线589.3 nm）作为光源；试剂和材料盐酸溶液：1 mol/L。分析步骤称取试样8.0 g，精确至0.000 1 g，置于100 mL容量瓶中，加1 mol/L盐酸溶液溶解并定容，调节溶液温度至20，稀释至刻度，摇匀。用少量此液冲洗测定管数次，再缓

7、缓将此液注入测定管中（勿使发生气泡），将测定管置于旋光仪内检测。结果计算试样在20 下对钠光谱D线的比旋光度，m（20，D）按式（A.2）计算：（A.2）式中：旋光仪测得的旋光度，单位为度（）；l旋光管长度，单位为分米（dm）；Pa100mL溶液中所含被测物质的质量（按干基计），单位为克（g）；100换算系数。pH的测定称取试样0.2 g，精确至0.0001 g，加水20 mL溶解，用pH计测定。在重复性条件下获得的两次独立测XX果的绝对差值不大于0.2%。氯化物的测定试剂和材料硝基苯。过氧化氢。硝酸溶液：吸取硝酸50ml，加水稀释至100ml，摇匀。高锰酸钾溶液：1g/mL。硝酸银标准滴定溶

8、液：C （0.1 mol/L）。硫氰酸铵标准滴定溶液：C （0.1 mol/L）。硫酸铁铵指示剂：8 g/L。分析步骤称取试样0.25 g，精确至0.0001 g，加10 mL水与10 mL硝酸溶液溶解后，加入硝酸银标准滴定液25 mL与高锰酸钾溶液50 mL，水浴加热30 min，放冷，滴加30%过氧化氢溶液至溶液成无色，然后加入硫酸铁铵指示剂8 mL和硝基苯1 mL，用硫氰酸铵滴定液滴定。同时做空白试验。结果计算氯化物含量（以Cl-计）的质量分数w3按公式（A.3）计算：（A.3）式中：w3试样中氯化物的含量（以Cl-计），单位为质量分数（%）；c3硫氰酸铵滴定液的浓度，单位为摩尔每升（m

9、ol/L）；V3空白消耗硫氰酸铵滴定液的体积，单位为毫升（mL）；V4试样消耗硫氰酸铵滴定液的体积，单位为毫升（mL）；m2试样的称样量，单位为克（g）；35.45氯离子（Cl-）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）M（Cl-）=35.45。实验结果以平行测XX果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测XX果的绝对差值不大于0.10%。干燥减量的测定分析步骤将称量瓶置于真空干燥箱中，于室温下减压至低于2.67 kPa，质量恒定，记录。称取试样2 g，精确至0.0001 g，平铺于称量瓶内厚度不超过5 mm，如果试样是晶体，快速粉碎至2 mm以下的小粒，敞开置于干燥箱内，瓶盖立

10、于旁边。在室温下，减压至低于2.67 kPa 干燥24 h。结束后盖盖移出，称重。结果计算试样的干燥减量以质量分数w4按式（A.4）计算： QUOTE X2=m1-m2式中：w4试样的干燥减量，单位为质量分数（%）；m3称量瓶和试样的质量，单位为克（g）；m4称量瓶和试样干燥后的质量，单位为克（g）；m5称量瓶的质量，单位为克（g）。实验结果以平行测XX果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测XX果的绝对差值不大于0. 2%。灼烧残渣的测定试剂和材料硫酸。分析步骤将坩锅预先在500 至60 0灼烧至恒重。称取试样1 g，精确至0.0001 g，置于恒重的坩锅中，采用小火缓和加热至完全

11、炭化，冷却，然后加入1 mL硫酸润湿残渣，低温加热至不再有白烟产生，再置于500 至600 高温炉中灼烧约4 h至完全灰化。取出后置于干燥器内冷却，称重，直至恒重。结果计算试样的灼烧残渣按式（A.5）计算： （A.5）式中：w5试样的炽灼残渣，单位为质量分数（%）；m6坩锅和灼烧残渣的质量，单位为克（g）；m7坩锅的质量，单位为克（g）；m8坩锅和试样的质量，单位为克（g）。透光率的测定A.9.1 仪器设备 分光光度仪A.9.2 分析步骤称取试样0.5 g，精确至0.0001 g，加10 mL水溶解，摇匀后用1 cm的石英比色皿，以水为空白对照，于波长430 nm下测定样液的透光率，记录读数。

12、实验结果以平行测XX果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测XX果的绝对差值不大于0. 1%。硫酸盐的测定试剂和材料硫酸钾标准溶液：0.1 mg /mL；盐酸溶液：吸取盐酸234mL，加水稀释至1000mL，摇匀。氯化钡溶液：1 mol/L。分析步骤称取试样0.7 0g，加水溶解使成约40 mL（溶液如显碱性，可滴加盐酸使成中性）；溶液如不澄清，应过滤；置于50 mL纳氏比色管中，加盐酸溶液2 mL，摇匀，即得试样溶液。另取标准硫酸钾溶液1.4 mL，置于另一支50 mL纳氏比色管中，加水使成约40 mL，加盐酸溶液2 mL，摇匀，即得标准对照溶液。于试样溶液与标准对照溶液中，分别加

13、入氯化钡溶液5 mL，用水稀释至50 mL，充分摇匀，放置10 min，同置于黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较。若试样管溶液的浊度不高于标准管溶液的浊度，则硫酸盐含量0.02%。铵盐的测定试剂和材料氧化镁。氯化铵标准溶液： 0.01 mg/mL。硫酸溶液：量取硫酸57 mL，加水稀释至1000 mL。A.11.1.4 高锰酸钾溶液0.02 mol/L。A.11.1.5 无氨蒸馏水：取纯化水1000 mL，加硫酸溶液1 mL与高锰酸钾试液1 mL，蒸馏。A.11.1.6 盐酸溶液：取盐酸234 mL，加水稀释至1000 mL。A.11.1.7 氢氧化钠试液：称取氢氧化钠4.3 g，加水溶解

14、并定容至100 mL。A.11.1.8 碱性碘化汞钾试液：取碘化钾10 g，加水10 mL溶解后，缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液，边加边搅拌，至生成的红色沉淀不再溶解，加氢氧化钾30 g，溶解后，再加二氯化汞的饱和水溶液1 mL或1 mL以上，并用适量的水稀释使成200 mL，静置，使沉淀。用时倾取上层的澄明液使用。分析步骤称取试样0.1 g，精确至0.0001 g，置蒸馏瓶中，加无氨蒸馏水200 mL，加氧化镁1 g，加热蒸馏，馏出液导入加有盐酸溶液1滴与无氨蒸馏水5 mL的50 mL纳氏比色管中，待馏出液达40 mL时，停止蒸馏，加氢氧化钠试液5滴，加无氨蒸馏水至50 mL，加碱性碘化汞钾试

15、液2 mL，摇匀，放置15 min。另取标准氯化铵溶液2 mL按上述方法制成对照溶液。如果试样管溶液的颜色不深于标准管溶液的颜色，则氨盐含量0.02%。其他氨基酸的测定试剂和材料N-乙基顺丁烯二酰亚胺乙醇溶液：称取茚三酮1.5g ，置于 100mL 量瓶，加醋酸3.0mL ，并加正丁醇溶解并稀释至刻度，即得0.2%溶液。茚三酮的正丁醇溶液：称取茚三酮1.5g ，置于 100mL 量瓶，加醋酸3.0mL ，并加正丁醇溶解并稀释至刻度，即得0.2%溶液。盐酸半胱氨酸对照品。酪氨酸对照品。展开剂：冰乙酸-水-正丁醇 （1:1:3）。乙酸溶液：2 mol/L。A.12.1.7供试样溶液：称取试样0.2

16、 g，精确至0.0001 g，置于10 mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，量取5 mL，加4% N-乙基顺丁烯二酰亚胺乙醇溶液5 mL，混匀，放置5 min。A.12.1.8对照溶液：精密量取1 mL，置于200 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。A.12.1.9盐酸半胱氨酸对照品贮备液：另取盐酸半胱氨酸对照品20 mg，加水10 mL溶解，加4% N-乙基顺丁烯二酰亚胺乙醇溶液10 mL，混匀，放置5 min。A.12.1.10系统适用性试验溶液：取酪氨酸对照品10 mg，置于25 mL容量瓶中，加水适量溶解，加盐酸半胱氨酸对照品贮备液10 mL，用水稀释至刻度，摇匀。分析步骤吸取

17、各供试样溶液、对照溶液和盐酸半胱氨酸对照品贮备液各5 l，分别点于同一硅胶薄层板上，以冰醋酸-水-正丁醇 （1:1:3）为展开剂，展开至少15 cm，展开，晾干， 80 加热30 min，喷以0.2%茚三酮的正丁醇-2mol/L醋酸溶液（95:5）混合溶液，在105 加热约15 min至斑点出现，立即检视。对照溶液应显一个清晰的斑点，系统适用性试验溶液应显两个完全分离的斑点。供试样溶液如显杂斑，其颜色与对照溶液的主斑点比较，不得更深（0.5）。铁盐的测定试剂和材料过硫酸铵。正丁醇。铁标准溶液的制备称取硫酸铁铵FeNH4（SO4） 212H2O0.863 g，置于1000 mL容量瓶中，加水溶解

18、后，加硫酸2.5 mL，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10 mL，置于100 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀（每1 mL相当于10 g的Fe2+）。盐酸溶液：取盐酸234 mL，加水稀释至1000 mL。硫氰酸铵溶液：30%。分析步骤称取试样1.0 g，精确至0.0001 g，加水溶解使成25 mL，移置50 mL纳氏比色管中，加盐酸溶液4 mL与过硫酸铵50 mg，用水稀释成35 mL后，加30%硫氰酸铵溶液3 mL，再加水适量稀释成50 mL，摇匀，即得供试品溶液。另量取1.0 mL标准铁溶液，置于另一支50 mL纳氏比色管中，加水使成25 mL，加盐酸溶液4

19、 mL与过硫酸铵50 mg，用水稀释成35 mL后，加30%硫氰酸铵溶液3 mL，再加水适量稀释成50 mL，摇匀，即得对照溶液。供试品溶液如显色，立即与对照溶液比较，颜色不得更深。如供试管与对照管色调不一致时，可分别移至分液漏斗中，各加正丁醇20 mL提取，待分层后，将正丁醇层移置50 mL纳氏比色管中，再用正丁醇稀释至25 mL，供试品溶液与对照液比较，颜色不得更深。重金属的测定试剂和材料A.14.1.1 硝酸A.14.1.2标准铅储备液：取硝酸铅0.160 g，置1000 mL量瓶中，加硝酸5 mL与水50 mL溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，配置与贮存用的玻璃容器均不得含铅。 A.14.

20、1.3铅标准溶液：精密量取A.14.1.1标准铅储备液10 mL，置100 mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，配置与贮存用的玻璃容器均不得含铅。A.14.1.4醋酸溶液：取冰醋酸60 mL，加水稀释至1000 mL。A.14.1.5硫化钠溶液：取硫化钠1 g，加水使溶解成10 mL，本液应临用新制。A.14.1.6氨溶液：取浓氨溶液400 mL，加水使成1000 mL。A.14.2 仪器设备 A.14.2.1 纳氏比色管：100mLA.14.2.2 滤纸：=1.2m分析步骤称取2.0 g试样，置于纳氏比色管中，用10 mL水溶解并用氨试液调pH至7.0，再加2 mL的醋酸溶液，加水至40 mL

21、，摇匀，若溶液不清亮，要用1.2m的膜过滤器过滤，再加水到50 mL。取一定量的标准铅液（0.01 mg/mL）用同法并同时操作，在每管中加一滴硫化钠试液，摇匀，存放5 min，在白色背景下比较颜色。试样溶液的颜色不得比标准品溶液的颜色深。砷盐的测定试剂和材料锌粒：本法所用锌粒应无砷，以能通过一号筛的细粒为宜。醋酸铅棉花：取脱脂棉1.0 g，浸入醋酸铅试液与水的等容混合液12 mL中，湿透后，积压除去多余的溶液，并使之疏松，在100以下干燥后，贮于玻璃塞瓶中备用。溴化汞试纸：取滤纸条浸入乙醇制溴化汞试液（50 g/L）中，1 h后取出，在暗处干燥。浓盐酸。标准砷贮备液：取三氧化二砷0.132 g，置1000 mL量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5 mL溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10 mL，用水稀释至刻度，摇匀。标准砷溶液：精密量取A.15.1.1标准砷贮备液10 mL，置1000 mL量瓶中，加稀硫酸10 mL，用水稀释至刻度，摇匀，本液临用新制。 酸性氯化亚锡溶液：取氯化亚锡20 g，加盐酸使溶解成50 mL，滤过。本液配制后3个月即不适用。碘化钾溶液：取碘化钾16.5 g，