蚊香中七氟甲醚菊酯的气相色谱分析论文

1、文档编码 : CI7U7B5Y7D6 HX7Q4F2Z2C4 ZU6U4V8U1N10蚊香中七氟甲醚菊酯的气相色谱分析论文关于蚊香中七氟甲醚菊酯的气相色谱分析论文七氟甲醚菊酯 teflumethrin为我国开发的新型拟除虫菊酯杀虫剂,具有高活性、低蒸汽压等特点,特别对烯丙菊酯、炔丙菊酯和 四氟甲醚菊酯有抗性的蚊虫有较高防效；七氟甲醚菊酯作为一种新 型的菊酯类卫生杀虫剂,对人体安全、对环境污染小,在蚊香中用 药量较低,一般仅为 0.02%；目前国内蚊香多接受四氟甲醚菊酯和氯氟醚菊酯、烯丙菊酯等,如接受电子俘获检测器 GC-ECD分析,线性范畴较小,且样品的前 处理方法比较复杂；鉴于国内大部分菊酯

2、类农药接受 GC-FID检测,对七氟甲醚菊酯蚊香的分析,我们也尝试接受 现将结果报告如下；1 材料与方法FID 进行定量分析,1.1 仪器设备气相色谱仪 :Agilent 公司,型号 :7820A,分流 / 不分流进样器,具氢火焰离子化检测器FID; 色谱柱 :DB-130m 0.25mm,0.25 m石英毛细柱 ; 小型超声波清洗器 : 杭州法兰特超声波科技有限公司FRQ-1001T;旋转蒸发仪 : 上海洪纪仪器设备有限公司 RE-5202型；1.2 试剂与材料试剂 : 乙酸乙酯 分析纯 ; 七氟甲醚菊酯标样 : 含 量98.5%质量分数 ; 样品:0.02%七氟甲醚菊酯蚊香 ; 内标物 :

3、 癸二酸二丁酯 不含干扰色谱分析的杂质; 内标溶液 : 精确称取癸二酸二丁酯约 0.2g 精确至 0.0002g 于 100ml 磨口容量瓶中,加入乙酸乙 酯溶解并稀释至刻度,摇匀,备用；1.3 气相色谱操作条件温度 : 柱炉温度 200,气化室温度 250,检测室温度 250; 气体流量 : 载气N23.5ml/min ,氢气 H240ml/min ,空气 380ml/min ,尾吹 20ml/min; 分流比为 201;进样量 :1.0 l; 保留时间 : 七氟甲醚菊酯约 5.2min ,癸二酸二丁酯约 11.2min ；1.4 分析步骤1.4.1 标样溶液的配制称取七氟甲醚菊酯标样约 0

4、.01g 精确至0.0002g 于 10ml 磨口容量瓶中,用移液管精确移入 4.0ml 内标溶液,再加乙酸乙酯溶解,定容并摇匀,备用；1.4.2 试样溶液的配制将蚊香样品用粉碎机粉碎后,过 0.154mm标准分样筛,精确称取试样约 三角瓶中,用移液管精确加入50g精确至 0.01g 于 100ml 带磨塞的 5.0ml 内标溶液,再加入乙酸乙酯,以能埋没样品略过量为宜；用超声波萃取 45, 1h 后,再用力振摇 20min；用抽气过滤出乙酸乙酯滤液,再用乙酸乙酯冲洗磨口三角瓶和过滤残渣；将滤液和冲洗液合并于 水浴和负压的条件下,用旋转蒸发器浓缩至50ml 烧杯中,在 40的 35ml 即可；

5、1.4.3 色谱测定在上述操作条件下,待仪器基线稳固后,连续注 入数针标样溶液,运算各针相对响应值,待相邻两针相对响应值变 化不超过 1.5%时,依据标样溶液、试样溶液、标样溶液的次序进行 测定；1.4.4 结果运算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶 液中七氟甲醚菊酯峰面积与内标物峰面积之比进行平均,以质量百 分含量表示七氟甲醚菊酯含量；2 结果与争辩2.1 内标物的选择为精确定量,内标物的相对保留时间和响应值应与七氟甲醚菊酯相近,且分别度应大于1.5 ；试验选用了甲氰菊酯、邻苯二甲酸二丁酯、癸二酸二丁酯等内标物；结果说明癸二酸 二丁酯与七氟甲醚菊酯及其杂质都能得到良好的分别,因此选用

6、癸 二酸二丁酯；2.2 线性关系试验为争辩峰面积与进样量的关系接受线性回来分 析,配制 5 个不同浓度的七氟甲醚菊酯标样溶液,按本方法所述操 作条件进行气相色谱分析,得出相应的响应值；以质量浓度比为横坐标,峰面积比为纵坐标绘制标准曲线；七氟甲醚菊酯线性方程为y=0.8520 x-0.0020 ,其线性相关系数为 酯定量分析的要求；0.9999,中意了七氟甲醚菊2.3 方法精密度和精确度的 测定以乙酸乙酯为溶剂,用癸二酸二丁酯为内标物,使用DB-130m 0.25mm,0.25 m石英毛细柱 和氢火焰离子化检测器,对同一试样中的七氟甲醚菊酯含量进行 6 次平行重复的气相色谱分析,进行精密度测定,结果；用添加回收率法测定精确度,称取 6 份已知七氟甲醚菊酯含量的蚊香试样,分别加入确定量的标准品,然后按本文所述方法和操作条件进行分析,得到回收率,结果；变异系数为 0.93%,回收率大于 98%,分析结果精密度和精确度高,此试验方法是合理的,能真实反映蚊香配方中有效成分的含量；接受乙酸乙酯提取,经超声萃取浓缩后,以癸二酸二丁酯为内标对 0.02%七氟甲醚菊酯蚊香进行GC-FID定