仪器分析练习

1、2004 应用化学和制药工程专业本科生仪器分析练习（色谱分析部分）1 1600 块，组分A 100 试求A 峰的半峰宽和有效塔板高度。 从甲醇和乙醇的色普图中，可得到tM=1.0 min, t =10.5 min, t 乙醇=17.5 min。已知固定相的体积试 t 10.5 1.0甲醇t 1.0tk 17.51.0甲醇tMV1.0K k.MVsV55K k. 甲醇VsV555Kk.乙醇Vs5相比 V/V55/511MS或者 kK/k104.5/9.511甲醇甲醇甲醇 kK/k181.5/16.511乙醇乙醇乙醇一试样经气相色谱分析，在6.5min 时显示一个色谱峰，峰的宽度为10mm/min

2、, 2m 的色谱柱中其理论塔板数时多少？相应的理论塔板高度时多少？ 与Y 纸的速度。Y=5/10=0.5 mint6.6n 16( R )2 16()2 2704mmY0.5Hl2000 n 2704 0.74mm4 有一气液色谱柱长 2m，在不同线速度时，相应的理论塔板数如下u/cm.s-1u/cm.s-1n4.03236.03088.02531）最佳线速度；（2）在最佳线速度时，色谱柱的理论塔板数。解：用一根柱长为1m 的色谱柱分离含有ABCD 四种组分的混合物，它们的保留时间分别6.4 min, 14.4 min, 15.4 min, 20.7 min，其峰宽值分别为0.45 min,

3、1.07 min, 1.16 min, 1.45 。计算：（1）各色谱峰的理论塔板数； （2）他们的平均塔板数； （3）平均塔板高度4.2 min 00.148 Ml,1.26 。则 （4）（5）各组分的分配系数解：用公式tn 16(R )2Y（1）n16(6.4/0.45)2 3236n16/1.07)2 2898ABn 16 /1.16)2 2 8 1 0n16(20.7/1.45)2 3261cC(2)nn n n323628982810326112215ABcDn 平12215/4=3054(3)H 平1000/3054=0.33 mm（4） 由公式 k (tt)/t得RMMk(6.2

4、4.2)/4.20.524同理k 4.2)/4.2 2.43ABk / 2.67k(20.74.2)/4.23.93CDV由 公 式K kM得VS0.524/0.148) 4.5同 理 得 =20.7K =22.7=33.4ABcd cm, B=0.30 cm2.s-1, C=0.015 s 最佳流速？最小塔板高度？解：根据公:H A B / u C u0.30.15B0.30.15将其微分 得 u最佳C 1.41cm.s-1H=A+2(BC)1/2 =0.01+(0.3*0.015)1/2 = 0.077 cm从化工厂得排水中，提取和浓缩二各个有机物质进行色谱分析，它们的保留值分别是 min

5、,110mi。假如该柱有350个理论塔板数，计算（）2）度。解：16003.8.A的调整保1min20sB1min计算两AAB 两组分达到 98分离，则需要的柱长为多少（1mm）,若要达到基线分离，柱长需要多少？A B K=c(H 0)/c(hex)6.50 2硅胶柱中分离，正已烷为流动相。已知相比为 2.370，试计算两物质的分配比选择性系数A B 完全分开，需多少塔板数806cm7.10cm , 则需多长时间可冲洗出各物质？）k cV Ks K / Vc VVVmmmk =K /6.50/2.370=2.74Ak =K /=6.31/2.370=2.66Br21 k2 k1 K 2K1 6

6、.50 1.036.31完全分开，R1.51.03有效塔板数至少需n16R2)2 161.5() 42436 (块)eff 11.031k1 2.74理论塔板数至少需n ()2 keff42436()2.74 79064（块）ttk RM ,ttML/u806/(7.1060)1.89(min)t=1.89+2.74 1.89=7.07 （min）RAt=1.89+2.66 1.89=6.92 （min）RB1m 1 2 Rs=1.2 数应为多少？色谱柱应为多长？tt49 5解： r R(2)1.121ttR(1)45 5t49 45R R(2)R 0.81 (Y Y )0.5(5 5)212

7、1.1n 16R2 ()160.8() 1239 (块)eff 11.11t49 51( R(2)26 2123（块effY521.1R=1.2 时，有效塔板数应为n16R2()161.2() 2788 (块)L neffHeffeff 11.11色谱柱长应为L 12788/1239 2.25 (米)在 1m 长的填充柱上，某镇静药A 及其异构体B 5.80min, 6.60 min, 峰底0.78 min, 0.82 min, 1.10 。 计算：载气的平均线速度；组分B的分配比；（3）A 及B 的分离度；该色谱柱的平均有效塔板数和塔板高度；1.5时，所需的柱长；在长柱上B的保留时间时多少。

8、12D=3mm, OB-17 mL.min -1, 进样量： 1X10-5 g， 衰减： 1/2, : 20 mm.min -1, :0.2 -1 ,峰高:188 mm, 半峰宽: 0.5 mm, 仪器噪音: 0.1 , 测量. 13. 某化合物X 与正十八烷及正十九烷相混,注入色谱柱进行分,从色谱图上测得一下数:组分n-C18H38Xn-C19H40R/min10.211.50 13.38计算化合物X 的保留指数I lg11.5 lg10.2 1846lg13.38 lg10.12(92.4%，5.66%，1.89%)组分h/minY/min1/2相对响应值衰减比乙醇79.22.31.001/8丙醇19.21.00.861/4水18.02.01.211(24.0%，22.4%，53.6%)组分A/cm2 fh/min 1.681.00Y/min1/21.07