气相色谱在烟酒检

1、气相色谱在烟酒检第1页，共23页，2022年，5月20日，8点13分，星期四气相色谱在香烟分析中的应用1. 香烟烟雾中尼古丁的检测2. 香烟灰中的多环芳烃3. 香烟中有机酸测定4. 香烟中丙烯醛的测定第2页，共23页，2022年，5月20日，8点13分，星期四一、香烟烟雾中尼古丁的检测 香烟中尼古丁含量很高，尤其是某些品牌的香烟尼古丁含量非常高, 值得重视。该方法选用FFAP 毛细管色谱柱, 选择性好, 灵敏度高, 回收率高和重复性好能很好地适用于测量室内尼古丁浓度的测定。 测定原理: 空气中气态和颗粒态尼古丁, 吸附在浸有硫酸氢钾的玻璃纤维滤膜上, 用庚烷提取后, 用氢焰离子化检测器测定。第

2、3页，共23页，2022年，5月20日，8点13分，星期四色谱条件: 色谱柱: FFAP 石英毛细管柱, 25 m; 柱温: 135, 进样口: 220, 检测器280; 进样分流的分流比: 351;载气: 2. 5 ml/ min, 补充气: 30 ml/ min；进 样量1. 5 ：l。载气( 高纯氮: 99. 999%) , 燃气( 高纯 氢: 99. 999%) , 助燃气( 空气) 返回第4页，共23页，2022年，5月20日，8点13分，星期四二、香烟灰中的多环芳烃多环芳烃是最早发现的具有“致癌、致畸、致突变”作用的环境污染物之一 , 是卷烟烟气中主要的一类致癌物。第5页，共23页

3、，2022年，5月20日，8点13分，星期四色谱条件: DB-17agilent 色谱柱( 30m0. 25mm0. 25m) ; 程序升温；进样口温度300;进样: 不分流进样1. 0L; 载气为高纯度氦 , 流速1. 59mL/ min。第6页，共23页，2022年，5月20日，8点13分，星期四色谱条件的选择色谱分离时, 不仅载气流速影响分离度, 而且升温程序的不同也会导致色谱峰分离度的变化。程序升温的关键是升温的速率, 如果升温速率太小, 易使大分子出峰慢且托尾, 反之升温速率太快,则易使出峰太密, 分离度下降。第7页，共23页，2022年，5月20日，8点13分，星期四 多环芳烃色谱

4、图 返回第8页，共23页，2022年，5月20日，8点13分，星期四三、香烟中有机酸测定烟叶中非挥发性有机酸占总重量的10 %左右,极大地影响烟气的劲头和口感, 测定卷烟中非挥发性有机酸的含量对了解叶组配方的特点, 指导配方和加香加料等, 具有特别重要的意义。西湖香烟烟丝样品以二氯甲烷为萃取液, 得到烟丝样品有机酸甲酯成分, 在GC/MS 气相色谱/ 质谱联用仪上定性和定量分析, 共鉴定出有机酸41 种, 主要成分依次为苹果酸、柠檬酸、亚麻酸.这些物质是重要的烟草香精香料。第9页，共23页，2022年，5月20日，8点13分，星期四色谱条件色谱柱：HP-5MS 毛细管柱进样口温度: 250 ;

5、 离子源温度: 220 ; 采用程序升温；载气: 氦气, 恒流0. 8 mL/ min, 流速33 cm/ s; 进样量: 1 L; 进样方式: 脉冲分流进样; 分流比5: 1 。 返回第10页，共23页，2022年，5月20日，8点13分，星期四四、丙烯醛的测定丙烯醛为有机化工原料, 常用于合成染料医药、农 药、香料等,是香烟烟雾中的主要成分, 也是机 动车废气、烹调油烟中的主要污染物。第11页，共23页，2022年，5月20日，8点13分，星期四色谱条件: 长2 m 内径4 mm 玻璃柱。固定相:8%聚乙二醇2 万/ 6201 釉化担体。柱温70 ； 检测器温度150 , 气化室温度150

6、 , 载气( N2) 流量30ml/ min, 氢气(H2) 流速40 ml/ min, 空气流速250 ml/min。第12页，共23页，2022年，5月20日，8点13分，星期四本文研究了香烟中的丙烯醛的测定方法, 采用硅胶吸附, 蒸馏水解析, 氢焰离子化检测器气相色谱法测定。本方法具有重现性好、精密度高, 操作简单、灵敏、快速的优点。具有一定的实用性, 适合工厂企业的常规 分析。 返回第13页，共23页，2022年，5月20日，8点13分，星期四气相色谱在白酒分析中的应用白洒的主要成分是乙醇和水(占总量的9899)，而溶于其中的醇、醛、酸、酯等众多有机化合物(占总量的12)作为白酒的景香

7、旱味物质，却决定着白酒的质量和风格。冈此，气相色谱分析在白酒内在质量雌控上起着关键作用。 第14页，共23页，2022年，5月20日，8点13分，星期四1 对卫生指标甲醇和杂醇油的控制2 对主体香含量的测定 3 白酒骨架成分的测定4 白酒复杂成分的测定 5 酒用香料的测试 第15页，共23页，2022年，5月20日，8点13分，星期四一、酒中甲醇含量测定色谱条件：1. 气体流量：载气（氮气）20mL/min,氢气15mLmin。2. 柱温（程序升温）：初始45，以3 min速率升至180 。3. 进样器温度：180 ，检测器温度：200 。 返回第16页，共23页，2022年，5月20日，8点

8、13分，星期四二、白酒的香气成分香气是评价酒品质的一个重要指标。白酒香气成分种类有：醇类、酯类、酸类、芳香类化合物等。酯类物质如：乙酸乙酯（清香型的特征成分）、丁酸乙酯、庚酸 乙酯、辛酸乙酯、乳酸乙酯、己酸异戊酯、乙酸庚酯、棕榈酸乙酯。第17页，共23页，2022年，5月20日，8点13分，星期四茅台迎宾酒GC/MS成分鉴定色谱条件柱温：程序升温；载气：氦气；进样口温度：250 ；将处理好的酒样进行GC/MS分析，应用色谱峰面积归一化法测定各成分的相对含量。 返回第18页，共23页，2022年，5月20日，8点13分，星期四三、固相微萃取-气相色谱-质谱法分析木立芦荟酒的成分色谱条件 色谱柱：

9、HP-FFAP 25m 弹性石英毛细管柱; 进样口温度：250，采用程序升温载气: He; 流速: 1mL /m in;第19页，共23页，2022年，5月20日，8点13分，星期四SPME 技术是根据有机物与溶剂之间的相似者相溶的原则它几乎克服了传统预处理方法的所有缺点, 无需有机溶剂, 分析样品量少, 操作简单、快速, 费用低, 集采样、萃取、浓缩、进样于一体。因此, 近几年来酒类物质的香气成分检测多采用顶空固相微萃取法. 返回第20页，共23页，2022年，5月20日，8点13分，星期四四、酒中低沸点微量成分的毛细管柱气相色谱分析酒类的美味与芳香来自其中许多微量成分, 有些成分既给人以享受, 也可能导致对健康的危害。因此, 鉴别和测定有害成分,对于酒的质量控制、卫生监督有着极其重要的意义。第21页，共23页，2022年，5月20日，8点13分，星期四色谱条件色谱柱: 石英弹性毛细管柱, 长50 cm,内径0. 2 m m;检测器：火焰离子化检测器; 温度1 5 0 ; 氢气流量: 3 0 m l/ min ;采用程序升温。 返回第22页，共23