2022年版GS1000操作手册

1、 31 22 页1、一般信息前言GS1000 的操作、安装、修理等信息和教程，及需要留意的问题。公司概不负责。OBLF公司保存为提高光谱仪性能而进展技术修改的权利。OBLF公司中国总代理“北京超谱公司”全部：其中与光学原子光谱分析有关的内容选自：DIN 51008-1、DIN 51008-2DIN 51009文本符号ANOTE。留意：本标题用来引起对特别信息的留意，如一些操作细节。BCAUTION。警告：故和/或设备的损坏。C：ITALICS。斜体字：斜体字显示的工程都可在图片中找到。2、光谱仪描述OBLF这种光谱仪用于金属样品中化学元素及其化合物含量的定量分析和验证鉴定。需要分析的金属种类和

2、被分析元素的数目，取决于依据用户需要设计的光学系的补充测量通道。GS1000尺寸长宽高重量：300kg电源：CEE，P+N+PE/220V/16A电流：220V，AC，50/60HZ，P+N+PE氩气：压强：3bar800l/h内/外房间温度：1235噪声：56dBACE公司：OBLF Optical Emission Spectrometer型号：GS1000符合以下标准和特征： EMV：安全：测量、把握、试验用电子设备安全要求遵从欧洲委员会的要求。EMV Directive 89/336/EGT3/23 EG20233、安全信息分类EN61010-1/IEC 1010-1测量、把握、试验用

3、电子设备要求中有关安全的规定。依据这一标准，本仪器符合级过压类型，可以在二级污染的状况下安全使用。目的-允许的操作在多数状况下，这包括磨、碾、转动等制备样品外表。样品另一面要导电并适于用样OBLF警告：除用于上述状况外，确定制止将光谱仪用于其它目的。OBLF安全功能描述样品完全封闭起来。会保证电源马上断电，从而避开对操作者的危急。警告：用。留意：假设要分析小的样品如丝状样品，需要用特别的器件夹着它，这样才安全。警告：电的接触，否则，会使保护电路失效。操作简介依据操作模式，为了安全，操作者需要指定更多的参数。 操作员有责任确保光谱仪只有在状态良好时才被使用。公司不担当任何责任。操作的禁令赐予特别

4、批准的证明，才能使用该设备。同时，建议不要让怀孕的妇女和年轻的妈妈使用该仪器。处置方法依据被分析物的材质,激发过程多少会产生活性金属颗粒。它们会从氩气排气管中排出。OBLF废气必需依据现行法律进展处理。的分析。脏了的过滤器要依据现行法律处理。火险！危急的程度依靠于分析样品的化学构成和与此相关联的活性程度。留意：为避开危急，OBLF不用直接接触就马上将过滤器内的物质放入容器。的空气抽出，所以在运转过程中排出的油雾不会引起污染危急。4、安装OBLF 效劳工程师必需负责仪器的交货、安装和试运行的全过程。工程师要伴随负责。用户负责完成全部的外部联接。搬运仪器由 OBLF 客户效劳人员负责托运。仪器要始

5、终放在托台上直到操作地点。到外部扩展组件上用力。安装位置GS10001000800mm。电源 EN 61010-1220V，16A，1P+N+PE CEE3m。总输入功率：0.5KVA1.0KVA最大：1.5KVAA16A请确定当地电源的电流和电压符合这些要求。警告：全部有关电的连接都要由合格的有资格的人员完成。氩气供给30度变低和质劣的激发点4.4.2表现出来。会将不纯的局部滤去。氩气供给要求气体型号：只有纯氩气含 Ar99.995%及更高纯度的氩气可用。警告：不能参与其它任何气体例如氢气减压阀门要求：3bar800l/h。示出来。假设在氩气瓶与器之间距离较远，建议使用一个中间阀门大约10b

6、ar具有氩气净扮装置的系统，必需使用中间阀。警告：氩气供给管线要求：由于对氩气纯度要求很高，只能使用特别清洁的管子。OBLF过的、清洁的铜管。不必用不锈钢管。只能使用环形金属接口。留意：管子的任何局部都不能用橡胶和塑料。 封口必需用专用的金属，聚四氟乙烯特氟纶或Viton。要避开焊点，如无法避开，要将遗留的助焊剂全部去除。管子直径：外径：6mm内径：4mm事故危急！对氩气安装的联接只能由专业人员完成。氩气质量评价这两种状况和它们的病症如下：被要定量分析的分析物质所污染这种状况下，分析样品时会得到很高的分析结果如含有氮、氧或碳。这种错误是很明显的，当进展仪器的标准化时，一有这种状况，要马上更换氩

7、气瓶见6.3 节也会觉察这种错误6.3.2由那些能阻挡样品激发的物质而造成的不纯可通过低的内部基体元素强度和劣质的火花激发斑点表现出来。参6.3.36.4.4。假设这种评定没有足够的说服力，可用一个样品激发的难易程度来推断。测试可用高硅含量的样品进展3-4%。5、样品的预备60804060，建议用适合于本仪器样品的砂纸干磨。砂纸确定不要被高合金含量的样品污染例如：应领先用于低合金样品，再用于高合金样品。没有从前激发处理留下的激发的痕迹样品外表不能被抛光适时更用过的砂纸。必需确保样品在磨的过程中没有过热样品应当与砂纸只有短暂的接触。假设需要，样品应当用水冷却，再枯燥，再尽可能短的时间干磨。软质样

8、品例如：铜、铝、锌、铅必需车削外表或用酒精湿磨。 磨好的外表确定不要玷污例如用手触摸。6、操作仪器的开机与关机用仪器内部电源接线板主开关开机与关机。一旦光谱仪的开关置于“OFF警告：在预先知道要停电的状况下，确定要关机。成数据丧失。关机前留意：并要考虑以下这些：全部OBLF 光谱能长期开着而无危急。本仪器是简洁的测量系统，在翻开之后到达设备的稳定状况和最大测量精度，自然需要一个时间。 长期关闭之后，例如，几小时或几天，必定会使真空室的压强增加，自动恒温要一段时间才能到达分析样品所需要的稳定状态。作为一种防止不必要的能量消耗和物质损耗的有效措施，OBLF 为全部的光谱性和自动检测系统而必需的组件

9、处于工作状态。与此同时，光谱仪只有在长期不用的状况下例如：长期的工作假期期间，在的利用能源，关心功能应被激活，可承受手动模式，或者是自动模式。在不用期间使用关心功能模式。6.2状态检测保持高度的警觉，这样才能产生正确的分析结果。状态得到维持，并且，为了简化操作者的工作，OBLF 公司格外重视光谱的设响。稳定的分析结果是正确的分析结果的前提条件。光谱标准化的质量是分析正确性的打算性因素。留意：是：氩气的质量和压强到达标志牌的标准。氩气的排气管必需畅通无阻。 光谱的温度要在允许范围之内。样品的预备必需如前所述。光谱系统参数来，需要时，可用计算机显示出来见软件手册：系统参数留意：温度和真空系统参数也

10、可以用特定功能“把握器检测”长时间监视并图形化显示。6.3.1以下系统参数对反映光谱的功能状况格外重要：温度显示:加热后的光谱的当前温度,用表示。光谱具有电子的、微处理器把握的加热系统，可以将光学系统的温度工作。这种加热时间的长短取决于房间温度与设置温度之间的差异，在极端状况下设备启动到光学系统的温度到达稳定，需要几个小时！平衡时， 显示的温度取决于设置的温度， 温差不会超过 0.1。温度点的设置是通过软件调整，在安装过程中依据仪器所处的环境将其设置下来。一般为35。真空显示两个值:光学系统中的真空值。抽气机处于工作状态的时间。1.3Pa(1.310-2mbar)，0.900. 8=10-2t

11、orr,0.9=5*10-3torr空泵等的状况。真空泵的运行时间会以有限的大约 1%的速率削减没有氧化铝过滤3%，它对真空区受到影响的反响要比真空值更明显。在操作状态下，真空值必需大于 0.8高压显示:供给光电倍增管的负高压值，用“V”来表示。例如真空值0.8630V，包括并不重要的5V描迹显示:入射狭缝的当前位置设置入射狭缝的原始位置设置6.3.15。时都进展描迹工作。留意：位置显示通常在标准化开头时自动描迹和更。火花激发台状态不好的火花激发台会导致错误的重现性分析结果。留意：必需保证： 低功耗工作期间，要将火花激发台激发孔盖上。火花激发台保持清洁。 火花激发台的激发孔没有沉淀物。 激发电

12、极必需轮廓清楚、呈 90 度尖角状。 激发电极顶部不应产生沉淀。氩气流量氩气流量对此格外重要。氩气流量在 OBLF 现场的设备校准过程中确定下来，依据分析的需要。对这一流量的修改可能会对分析结果的正确性产生影响。再转变。关于对氩气流量的检测和必要状况下的调整请参阅 7.2 节。标准化值的评价6.3.2一个或多个标准化值反映出来。此，任何条件的转变，必需确保其进展再次标准化。标准化标准化过程产生一个修正值，因此在运行之后，就会给出正确的设备状态见测量值就会准确的输出，这可从校正过程中确定的初始设备状态中看到。这些值称为标准化值。低的标准化样品。从分析的观点来说，这两种含量的差异应当很大。据。下强

13、度值：I低标准化样品的设置点值TSI高标准化样品的设置点值HSI低标准化样品的实际值TII高标准化样品的实际值HI存在公式：I - IHSTSI -IHSTSm= a= I II IHITITSTII IHITIa：中间值m：最终值然后计算时机自动确定每个测量通道再校正值 a 和 m。再校正后，测得的强度值由公式 IK= a + mII：测量强度IKOBLFIK准化，每种状况下都需要单独的标准化样品的设置。次。标准化的执行一次标准化，特别是以下状况之后：清理或修理了火花激发台。 清理光学系统的入射窗口。换了的氩气瓶。 调整氩气流量。 完成再校正处理。 复制包含标准化值的软件。测量把握样品时，在

14、测量值和设置点值之间有大的偏差。对仪器的标准化是得到准确分析结果的前提，因此，必需遵守以下几条：每次都要认真执行标准化。 在标准化前检查设备状态。 6.2要使设备完全准确，在标准化之前要由有阅历的操作员进展几次火花空烧激发处理。RECALIBRATINGRECALIBRATION道就会在屏幕上的标准化菜单中列表显示。6.4.26.4.36.4.4必需保证自动产生平均值或对于每个火花激发的标准化样品手动计算平均值，由于只有平均值才能用于以下各处理步骤。留意：要为每个火花激发处理的标准化样品产生平均值。要随之进展标准化。对这种设置的标准化样品分析时，假设只有高或低标准化样品用在一个或多个通道成的值

15、进展计算。就会准时的用这一点中可得到的强度的设置值和实际值对全部标准化值进展计算。打印机打印出标准化报告；报告要由操作者马上做出评价见 6.3.2 节。留意：错误的标准化过程会不行避开地产生错误的分析结果！对标准化值的评价检查。标准化报告打印出来以检查其值。在测量至少一种标准化样品之后，离开菜单“RECALIBRATIO标准化的标准化报告打印出来而不需要执行的分析。打印出的表格包括一行/测量通道，包括需要计算各自状况的关键单元。从左到右依次消灭以下值：通道描述：NIINIIamTTSTIHHSHI其中：NTI ：低标样品的设置点值TSI ：低标样品的实际测量值TIN ：高标样品的名称HI ：高

16、标样品的设置点值HSI ：高标样品的实际测量值HIa ：平移系数mam单元的值分别是 a=0、m=1，每个通道都是这样。从这个初始值开头，在仪器使用过程中，其值发生变化。订正变化了的状态，这样，分析结果就不会受变化的设备状态留意：每次标准化后的打印出的标准化报告必需存档，并保证随时可用。 每次标准化处理后，要把标准化值跟以前的值进展比较。 测量通道的标准化值可能只显示渐渐的变化。可允许的变化的程序依靠于各自通道的分析需要。 由于清洁窗口而造成的大的偏差是依靠于系统的，这并不重要。留意：见 4.4.1 节在样品预备过程中光谱分析样品受到的污染。要大量的努力。一旦潜在问题解决，就要对系统进展标准化

17、。留意：导致完全错误的标准化值的最一般的缘由是在分析过程中将标准化样品混淆起来。涉及到全部通道的平移系数和偏转系数a、m。大大地偏离了过去标准化报告作。样品分析5结果。和外部环境确定并且稳定，最终一次标准化值照旧可用。留意：每次分析前检查如下内容： 样品是否正确预备好 仪器整体状态是否稳定 是否进展了标准化并对其值检查软件预备为了样品的准确分析 ,在火花激发处理过程中记录下了各个测量通道中光的体和程序。OBLF的操作状况；手动程序选择：操作员通过菜单激活基体和选中程序。的人员用这种方法执行更简洁的分析任务的话，就有分析错误的危急。自动程序选择：在预火花激发处理过程中，由计算机分两步进展确定基体

18、和程序。例行的操作模式。重要程序选择又叫特别材料程序选择。IDID区域也要填上。计算时机依据存在重要文件中的数据选择正确的程序。此时，需要分析的全部物质都要在物质文件中定义。的一个。留意：分析样品需要以下几步：在“分析”菜单的二级菜单中依次选择任务，基体和需要的程序。由自动程序选择选中的基体系统和任务，与程序无关的菜单不显示，也就不用去选择。必要时可以修改。同时，也可输入与样品有关的数据。六个区域，每个区域可用 25 个字符。在定义各自的任务和从前的相像的 I.D.区域时，在“操作样品”菜单中对I.D.区域的描述被输入进去。在“重要程序选择”模式下操作本仪器，其中的F1火花激发处理过程 OBL

19、F 供给的样品基体的状况对激发电极进展清理。基体基体清洁反向电极铸铁不需要钢钴镍铝镁钛铜锡锌铅依据分析的需要来定每次全部金属基体每次，假设分析时考虑氮气含量。在标准化过程和样品分析过程中，这种清理工作格外重要。集成清洁刷，激发电极会在每次火花激发处理之前自动清理。最小 1mm12mm14mm。4：火花激发台其中：A：分析样品D：安全插销放置样品时要保证让样品的适宜的区域得到尽可能均匀的火花激发处理。内。调整气动样品夹高度时，要将安全插销松开。1120单中。要辨出样品的错误气孔，不均匀等，至少需要两次火花激发过程，并且要把握火花激发的外表6.4.4，其次次激发处理时，要将样品再定位，以使火到分析

20、产生具有重现性的值。有些不好的值，有时也能手动或自动的计算，并显示在“操作样品”菜单中。留意：开着的火花激发台在火花激发处理之后必需用样品盖上。的物体。留意：分析结果必需按以下给定的符号或属性相比照，其意思分别如下：测量值低于校正下界或者说曲线下限。：测量值超过校正上限或者说曲线上限。：执行校正功能。Flashing value：校正过度或者尚未断定析程序。内标元素的评价全部含量或强度数据都会在“操作样品”和“各自分析值”中标出，标在各自的有关的火花激发的方法不同，内标基体的量可能会略微偏高，但不会太大。低很大，偏离很严峻，或者显示了格外高的值，确定要找出其缘由。留意：内标基体确定要在每次分析

21、后进展监控，最好在每次激发处理过程之后进展。对火花激发外表的评价一个根本的必要。等离子纯度能被以下状况减弱。 样品的外表被污染。 样品内部有污染有气孔，灰铸铁内有游离碳，或软钢内有硫。 氩气纯度不够。由输气管受污染而引起的氩气不纯。通常由以下方式表现出来：随着气体纯度的减小，样品的激发区域也渐渐的减小。内标基体强度减小。假设激发处理产生的粗糙的、有着金属光泽的区域尽可能的大大约4-6mm，这尽可能的小。火花激发的外表的典型特征：7225：好的和坏的火花激发的外表留意：每次火花激发处理之后都要检查火花激发外表。分析结果值可以打印、保存、转换以及与 I.D.数据，分析的时间、日期一起输入到连网计算

22、菜单中修改。更多细节请参考软件手册。7、维护火花激发台火花激发台每经过大约 5000 次的火花激发处理就要检查并清理一次。警告：发台的保护线圈或罩子被使用。留意：能让火花激发台板沾上油脂。手印也要避开。6：没有罩子的火花激发台其中：A：火花激发台板B：自动清洁刷可选7：火花激发台和拆开的火花激发台托盘其中：A：激发电极B：自动电极清洁刷可选检查和清洁火花激发台 移去或翻开火花激发台罩子见图2。 4例如用软的刷子或真空清洁器例如样品的金属细片，清洁刷上的丝，并用软纸布将各局部擦一遍。清洁过程中不能用溶剂。 在翻开的火花激发台板上的沉淀要用锐利的工具全部除去。 检查激发电极见 7.1.2 节。7.

23、1.4用一样的力度将四个螺钉旋紧，火花激发台板固定在原来的位置。要用力旋紧以保证金属与金属接触而不是接触空隙。也不要旋的太紧。 调整激发电极之距离7.1.3。复位或关闭火花激发台罩子。 进展大约 10 次的火花激发处理。标准化光谱。检查激发电极检查和清洁火花台时也要检查激发电极。 将激发电极刷一遍，然后再用干净的纸布擦一遍。 检查尖端：对于过度磨损的状况：90OBLF只能用钨电极。调整激发电极的距离8：调整反向电极在检查和清洁火花台的过程中,确定要设置好电极到样品的距离。这个距离打算4mm。A：用来翻开安全螺母的六角螺栓扳手B：极距规 C：火花激发台板 设置电极距离包括以下几步： 松开激发电极

24、的固定螺丝。将极距规放在火花激发台板上，使细的一端向下突出，进入火花激发台开口。 这时旋紧激发电极的固定螺丝。复位或调整自动电极清洁刷当电极末端不能被刷子有效的清理时，必需重置或调整内部的刷子。洁效果。假设这样做无效，就说明刷子磨损太厉害，必需更换。子。整之后，刷子要跟电极尖端严密接触，并能自由移动，而没有卡住的危急。刷子的前进和后退运动是由位于修理盖后面的气动阀门来把握的。检查和调整氩气流量疑心其不合常规时，要对流量进展检查和必要的调整。翻开修理盖 由计算机菜单运行功能“Gasflow4.4.13必要时调整！ 在氩气流量计处检查流量。假设有偏差，可以通过旋动流量设置螺丝调整流量。 复位“Ga

25、sflow”功能项，关闭修理盖。 假设气流转变，必需对设备进展标准化。入射窗口假设内标基体的强度值下降了 15-30%，这就说明窗口脏了，这时必需清洁入射窗口。必需进展标准化校准。留意：6.3.2m体的测量通道，这时确定要清洁入射窗口。留意：清洁窗口：入射窗口位于修理盖的内部调出系统值菜单，观看真空值。 用软纸布和纯洁的丙酮(丙酮 GR)将入口窗的两个面清理。留意：没有经过特别处理的布，例如在清洁入射窗口玻璃时，不行以使用。不要留有柔毛和其它剩余物。 将晾干的窗口推向最里端，上紧螺母。再用手拧紧螺母。5否则，说明插入的窗口不正常，并可能导致密封不好。警告：对光学系统具有破坏性的危急：真空隔离开

26、关，外面的空气进入真空室，就破坏内部的光学系统。图：入射窗口和它的底座其中：A：手柄B：入射窗口石英或氟化镁真空泵OBLF时间。空泵油。题有可能是由真空系统的长期泄漏引起的。警告：于不正确的换油操作损坏光学系统。警告：OBLF否则会损害光谱或引起不正确的分析结果。ULTRAGRADE 19。换油时要更换前置过滤器内的氧化铝见 7.5 节。关真空隔离开关。关真空泵并切断其电源。/前置过滤器局部。12：真空泵示意图安装了前置过滤器的光谱在去掉面板之后有以下组件：A：真空泵F：真空泵边缘的环形压紧装置B：真空泵背部的主开关G：真空隔离阀门和前置过滤器C：真空泵主插座之间的环形压紧装置 D：真空隔离阀门H：通气阀门E：前置过滤器警告：任何状况下都不能在触摸真空隔离开关时将其翻开。空气急速流淌的状况下翻开开关，会不行避