如何写好药品研究实验记录课件

1、如何写好药品研发实验记录研发部 2015年目 录一、法律法规依据及要求二、药品注册研制现场核查要点三、药品研究实验记录基本要求四、对工艺研究、质量研究及稳定性考察记录要求五、总 结一、法律法规依据及要求药品注册管理办法第二十三条：药物研究机构应该具有与试验研究项目相适应的人员、场地、设备、仪器和管理制度，并保证所有试验数据和资料的真实性。药品注册现场核查管理规定第二条：药品注册研制现场核查是指药品监督管理部门对所受理药品注册申请的研制情况进行实地确证，对原始记录进行审查，确认申报资料真实性、准确性和完整性的过程。药品研究实验记录暂行规定第一条：为了加强对药品研究的监督管理，保证药品研究实验记录

2、真实、规范、完整，提高药品研究的质量而制定。二、药品注册研制核查现场要点（一）药学方面1.工艺及处方研究1.1研制人员是否从事过该项研制工作，并与申报资料的记载一致。1.2工艺及处方研究是否具有与研究项目相适应的场所、设备和仪器。1.3工艺及处方研究记录是否有筛选、摸索等试验过程的具体内容，工艺研究及其确定工艺的试验数据、时间是否与申报资料一致。 2.5样品试制是否具有制备记录或原始批生产记录，样品制备记录项目及其内容应齐全，如试制时间、试制过程及相关关键工艺参数、中间体检验记录等。 2.6样品试制量、剩余量与使用量之间的关系是否对应一致。 2.7尚在进行的长期稳定性研究是否有留样，该样品所用

3、直接接触药品的包装材料是否与申报资料一致。 2.8申报生产所需样品的原始批生产记录是否与申报工艺对应。 3.质量、稳定性研究及样品检验 3.1研究人员是否从事过该项研究工作，并与申报资料的记载一致。3.2质量、稳定性研究及检验现场是否具有与研究项目相适应的场所、设备和仪器。3.3研究期间的仪器设备是否校验合格，是否具有使用记录，记录时间与研究时间是否对应一致，记录内容是否与申报资料一致。3.4用于质量、稳定性研究的样品批号、研究时间与样品试制时间的关系是否相对应。3.5对照研究所用对照药品是否具有来源证明。3.6所用的对照品/标准品是否具有合法来源，如为工作对照品，是否有完整的标化记录。 3.

4、9质量研究及稳定性研究原始实验图谱是否真实可信，是否存在篡改图谱信息（如采集时间）、一图多用等现象。 3.10稳定性研究过程中各时间点的实验数据是否合乎常规，原始记录数据与申报资料是否一致。三、药品研究试验记录基本要求 1 、药品研究试验记录包括哪些内容？ 药品研究试验记录指在研究过程中，应用实验、观察、调研或资料分析等方法，根据实际情况直接记录或统计形成的各种数据、文字、图表、声像等原始资料。 2 、药品研究试验记录基本要求 真实、及时、准确、完整、防止漏记和随意涂改，不得伪造、编造数据（应直接记录，不得“转抄”）以保证原始实验记录真实、规范、完整。 3.2 实验设计或方案：实验设计或方案是

5、实验研究的实施依据。各项实验记录的首页应有一份详细的实验设计或方案，并有设计者（或）审批者签名。 3.3 实验时间：每次实验须按年月日顺序记录实验日期和时间。 3.4 实验材料： 3.4.1受试样品和对照品的来源、批号及有效期； 3.4.2实验动物的种属、品系、微生物控制级别、来源及合格证编号； 3.4.3实验用菌种（含工程菌）、瘤株、传代细胞系及其来源； 3.5 实验环境：根据实验的具体要求，对环境条件敏感的实验，应记录当天的天气情况和实验的微小气候的变化（如光照、通风、洁净度、温度及湿度等）。 3.6 实验方法：常规实验方法应在首次实验记录时注明方法来源，并简述主要步骤。改进、创新等。 3

6、.7 实验过程：应详细记录研究过程中的操作，观察到的现象，异常现象的处理及其产生原因，影响因素的分析等。 3.8 实验结果：准确记录，计量，观察指标的实验数据和定性观察指标的实验变化。 3.9 结果分析：每次（项）实验结果应作必要的数据处理和分析，并有明确的文字小结。 3.10 应记录所有参加实验研究的人员。 4 对其他方面的要求： 4.1实验记录用纸的要求 4.1.1实验记录必须使用本研究机构统一专用的带有页码编号的实验记录本或科技档案专用纸。记录用纸的幅面，由研究单位根据需要设定。 4.1.2 计算机、自动记录仪器打印的图表和数据资料，临床研究中的检验报告书、体检表、知情同意书等应按顺序粘

7、贴在记录本记录纸或病历报表的相应位置上，并在相应处注明试验日期和时间；不宜粘贴的，可另行整理装订成册并加以编号，同时在记录本相应处注明，以便查对。 4.1.3 实验记录本或实验记录纸应保持完整，不得缺页或挖补；如有缺、漏页，应详细说明原因。 4.2 实验记录的书写的要求 4.2.1实验记录本（纸）要竖用横写，不得使用铅笔（兰黑墨水或碳素笔）。实验记录应用字规范，字迹工整。 4.2.2常用的外文缩写（包括实验试剂的外文缩写）应规范。首次出现时必须用中文加以注释。实验记录中属译文的应注明外文名称。 4.2.3实验记录应使用规范的专业术语，计量单位应采用国际标准计量单位，有效数字的取舍应符合实验要求

8、。 4.3 实验记录的删除、修改或增减数据的要求4.3.1实验记录不得随意修改、删除、增减数据。如必须修改，须在修改处划一斜线，不可完全涂黑，保证修改前记录能够辨认，并应由修改人签字，注明修改时间及原因。 4.5 实验记录保存的要求 4.5.1实验记录应妥善保存，避免水浸、墨污、卷边，保持整洁、完好、无破损、不丢失。 4.6 实验记录的保存与实验记录的签署、检查和存档的要求。 4.6.1每次实验结束后，应有实验负责人和记录人在记录后签名。 4.6.2课题负责人或上一级研究人员要定期检查实验记录，并签署检查意见。 4.6.3每项研究工作结束后，应按归档要求将药品研究实验记录整理归档。四、对工艺研

9、究、质量研究及稳定性考察记录要求一、工艺部分 1、药材的净制、炮制、粉碎；2、提取溶媒、提取方法（水煎煮、水提醇沉法、渗漏等）、时间、次数、浓缩时间、收率、溶媒量或浓度、干燥的方式及参数等。 3.7 中药、天然药物制备的制剂，应提供处方来源和选题依据。 3.8 制备过程记录、中试生产记录（工艺筛选记录、萃取工艺的温度、时间、压力等）。 3.9 制备样品（供申报用）应提供中药材的合法来源、产地、炮制方法、标准来源、鉴定依据等。属实施批准文号管理的中药材、中药饮片必须有药品批准文号。并应有投料量、提取率、出膏率、成品量等数据记录。 4、质量研究及质控标准部分 4.1外观性状：原料药应根据检验中观察

10、到的情况如实描述药品的外观，不可照抄标准上的规定。如标准规定其外观为“白色或类白色的结晶或结晶性粉末”，可依观察结果记录为“白色结晶性粉末”。标准中的臭、味和引湿性(或风化性)等，一般可不予记录，但遇异常时，应详细描述 4.2 制剂应描述供试品的颜色和外形，如 (1)本品为白色片； (2)本品为糖衣片（或薄膜衣片），除去糖衣或薄膜衣后显什么颜色；主要是依据自己观察到的现象。 (3)本品为无色澄明的液体。外观性状符合规定者，也应作出记录,不可只记录“符合规定”这一结论；对外观异常者(如变色、异臭、潮解、碎片、花斑等)要详细描述。中药材应详细描述药材的外形、大小、色泽、外表面、质地、断面、气味等。

11、 4.3 溶解度：应详细记录供试品的称量、溶剂及其用量、温度和溶解时的情况等。 4.4 相对密度：记录采用的方法(比重瓶法或韦氏比重秤法)，测定时的温度，测定值或各项称量数据，计算式与结果。 4.5鉴别 4.5.1 呈色反应或沉淀反应：记录简要的用量，反应结果(包括生成物的颜色，气体的产生或异臭，沉淀物的颜色，或沉淀物的溶解等)。采用药典附录中未收载的试液时，应记录其配制方法或出处。多批号供试品同时进行检验时，如结果相同，可只详细记录一个批号的情况，其余批号可记为同编号的情况与结论；遇有结果不同时，则应分别记录。 4.5.2薄层色谱(或纸色谱)：记录室温及湿度，薄层板所用的吸附剂(或层析纸的预

12、处理)，供试品的预处理，供试液与对照液的配制及其点样量，展开剂、展开距离、显色剂，色谱示意图；必要时，计算出Rf值。 4.5.3气(液)相色谱：如为引用检查或含量测定项下所得的色谱数据，记录可以简略；但应注明检查（或含量测定）项记录的页码。 红外光吸收图谱：记录仪器型号，环境温度与湿度，供试品的预处理和试样的制备方法，对照图谱的来源(或对照品的图谱)，并附供试品的红外光吸收图谱。 5 检查 5.1 pH值(包括原料药与制剂采用pH值检查的“酸度、碱度或酸碱度”)：记录仪器型号，室温，定位用标准缓液的名称，校准用标准缓冲液的名称及其校准结果，供试溶液的制备，测定结果。 5.2 溶液的澄清度与颜色

13、：记录供试品溶液的制备，浊度标准液的级号，标准比色液的色调与色号或所用分光光度计的型号和测定波长，比较结果。 5.3 干燥失重：记录分析天平的型号，干燥条件(包括温度、真空度、干燥剂名称、干燥时间等)，各次称量(失重为1%以上者应作平行试验2份)及恒重数据(包括空称量瓶重及其恒重值，取样量，干燥后的恒重值)及计算等。 5.4 水份(费休氏法)：记录实验室的湿度，供试品的称量(平行试验3份)，消耗费休氏试液的毫升数，费休氏试液标定的原始数据(平行试验3份)，计算式与结果，以平均值报告。 5.5 水份(甲苯法)：记录供试品的称量，出水量，计算结果；并应注明甲苯用水饱和的过程。 5.6 炽灼残渣(或

14、灰分)：记录炽灼温度，空坩埚恒重值，供试品的称量，炽灼后残渣与坩埚的恒重值，计算结果 5.7 崩解时限：记录仪器型号，介质名称和温度，是否加档板，在规定时限(注明标准中规定的时限)内的崩解或残存情况，结果判断。 6 含量测定 6.1 容量分析法：记录供试品的称量（平行试验2份），简要的操作过程，指示剂的名称，滴定液的名称及其浓度（mol/L），消耗滴定液的毫升数，空白试验的数据，计算式与结果。电位滴定法应记录采用的电极；非水滴定要记录室温；用于原料药的含量测定时，所用的滴定管与移液管均应记录其校正值。 6.2 紫外分光光度法：记录仪器型号，检查溶剂是否符合要求的数据，吸收池的配对情况，供试品与

15、对照品的称量(平行试验各2份)其及溶解和稀释情况，核对供试品溶液的最大吸收峰波长是否正确，狭缝宽度，测定波长及其吸收度值(或附仪器自动打印记录)，计算式及结果。必要时应记录仪器的波长校正情况。 6.3 高效液相色谱法：记录仪器型号，检测波长，色谱柱与柱温，流动相与流速，内标溶液，供试品与对照品的称量(平行试验各2份)和溶液的配制过程，进样量，测定数据，计算式与结果；并附色谱图。如标准中规定有系统适用性试验者,应记录该试验的数据（如理论板数，分离度，校正因子的相对标准偏差等）五、总 结1、做得是什么？（实验名称）2、准备怎么做？（实验方案）3、打算如何做？（实验方法、实验时间安排等）4、什么时间做的？（实验日期）5、谁