初级药师考前培训课件

1、药物分析初级药师考前培训（2013)药品管理法规定“药品必须符合国家药品标准”生产、销售、使用不符合国家药品标准的药品是违法行为药物分析基础知识它关系到人民用药的安全和有效。药品是一种特殊商品具有法律效应 第一节国家药品标准 *国家药品质量标准是药品生产、经营、使用、检验和监督管理部门共同遵循的法定依据。 *国家药品质量标准是国家对药品的质量指标、检验方法及生产工艺所作的技术要求。定义 ：国家对药品强制执行的质量标准。（一）国家药品质量标准 国家药品标准包括： 由国家药品食品药品监督管理局颁布的 中华人民共和国药典、药品注册标准和其他药品标准。局颁标准制定药品质量标准的原则1、必须坚持质量第一

2、的原则确保用药安全、有效2、制定质量标准要有针对性针对正常生产、储存过程中，影响药品质量的因素3、检验方法的选择准确、灵敏、简便、快速适用性、先进性4、质量标准中的限度规定保证质量、实际水平 （二）国家药品标准的主要内容 包括：名称、有机药物的结构式、分子式和分子量、来源或有机药物的化学名称、含量或效价的规定、处方、制法、性状、鉴别、检查、含量或效价的测定、类别、规格、贮藏及制剂等。2、性状： 主要记叙外观、臭、味、溶解度以及物理常数等。 （相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、粘度、吸收系数、碘值、皂化值和酸值）1)外观、臭、味一般性描述外观具有鉴别意义，也可以在一定程度上反映药物的内

3、在质量3)物理常数具有鉴别意义可以反映药物的纯杂程度相对密度齐二药（丙二醇 二甘醇 ） 3、鉴别: 指用规定的试验方法来鉴别（已知）药物的真伪。对于原料药还应结合性状项下的外观和物理常数进行确认 鉴别方法：化学方法、物理化学方法和生物学方法 化学方法：制备衍生物测熔点、显色反应和沉淀反应等 物理化学方法： 色谱法(TLC、HPLC)、UV-Vis、IR法。仪器分析 生物学方法：主要用于抗生素和生化药物的鉴别4、检查该项下收载反映药品安全性、有效性、均一性和纯度等指标的内容。 安全性：“无菌”、 “热原” 、“细菌内毒素”。均一性检查：“重量差异”检查、 “含量均匀度”检查等。5、含量测定： 指

4、用规定的方法测定药物中有效成分的含量。 方法：化学分析法、仪器分析法、生物学方法或酶化学方法等。化学法精密度高、准确度好仪器分析灵敏度高、专属性强生物学方法测定结果与药物作用强度相关性好效价测定（IU）含量测定（）指导性条文6类别：按药品的主要作用、用途或学科划分。7 贮藏：根据药物的稳定性规定贮藏条件。（一）取样：指从一批产品中，按取样规则抽取一定数量具有代表性的样品，供检验用。要求：科学性、真实性和代表性；一般取样量为全检量的3倍样品总件数X3时，每件取样； 样品总件数3300时 ，按 取样量随机取样（二）检验 性状、鉴别、检查、含量测定 判断一个药物质量是否符合要求，必须从药物的性状、物

5、理常数、鉴别、检查与含量测定全面考虑（三）记录与报告 真实、完整、简明、具体供试品情况：名称、规格、批号、数量、来源、取样日期等检验情况：检验依据、日期、项目、 检验结果、结论等签名盖章：原始记录（检验人、复核人）检验报告书（检验人、复核人、负责人、单位公章）若有写错，只可划线修改并签名第三节 统计学知识一、误差按计算方法不同分为（1）绝对误差：测量值与真实值之差 （2）相对误差：绝对误差占真实值的百分比 相对误差不受测量值单位的影响，便于比较，常用按来源不同分为（一）系统误差（可定误差）: 由可定原因产生1特点：具单向性（大小、正负一定 ） 可消除（原因固定） 重复测定重复出现2分类： a方

6、法误差：方法不恰当产生换方法 b试剂误差：试剂不符合要求产生换试剂；空白试验 c仪器误差：仪器不精确校准仪器 d.与操作误差： 操作不符合要求正确操作（二）偶然误差（随机误差，不可定误差）： 由不确定原因引起特点：1)不具单向性（大小、正负不定）2)分布服从统计学规律（正态分布）3)不可消除（原因不定） 但可减小（测定次数）二、 有效数字及其运算规则二、有效数字的修约规则1四舍六入五留双2只能对数字进行一次性修约3当对标准偏差修约时，修约后应使标准偏差结果 变差，从而提高可信度 例：s = 0.134 修约至0.14，可信度 例：0.37456 ， 0.3745 均修约至三位有效数字例：6.5

7、49， 2.451 一次修约至两位有效数字0.3740.375 6.5 2.5三、有效数字的运算法则1加减法：以小数点后位数最少的数为准（即以绝对误差最大的数为准）2乘除法：以有效数字位数最少的数为准（即以相对误差最大的数为准）例： 50.1 + 1.45 + 0.5812 = ？ 52.1 例：0.0121 25.64 1.05782 = ？0.328小数点后保留一位保留三位有效数字建国之后至今共出了九版： 1953、1963、1977、1985、1990、1995、2000、2005、2010年开始分一、 二两部有英文版出现药品红外光谱集 另行出版取消拉丁文，二部外文名称改用英文名开始分三

8、部，第三部收载生物制品，首次将中国生物制品规程并入药典。一、中国药典的沿革只收载通用名，不再列副名一部：中药材及饮片、植物油脂和提取物、成方制剂和单味制剂二部：化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品三部：生物制品（中国生物制品规程）2010版药典概况出版单位：药典委员会组成：一部、二部、三部实施日期：2010年10月1日品种情况总计新增修订一部21651019634二部22713301500三部1313794总计45671386积极扩大收载品种范围，基本覆盖了国家基本药物目录品种范围2005年版收载而本版未收载的品种共计36种附录变动新技术新方法不断增加新增：离子色谱、核磁共振波谱、拉曼光谱法

9、指导原则一部：液相色谱质谱、 DNA分子鉴定、薄层生物自显影 灵敏度高、专属性强化学品种：离子色谱、毛细管电泳分离效能更高 水质测定：总有机碳、电导率测定生物制品：体外方法代替动物实验 加强药品安全性凡例：所有来源于人或动物的供注射用的原料药均增订“制法要求”制剂通则：眼用制剂无菌制剂 橡胶膏剂卫生学要求 滴眼剂、静脉输液渗透压 摩尔浓度检查新增：溶血与凝聚检查法、抑菌剂效力检查法指导原则一部中药注射剂重金属、有害元素限度标准（用药时间长、儿童常用品种） 易霉变品种（杏仁、桃仁）黄曲霉素检测规范修订拉丁名；明确入药者均为饮片；不在新增收濒危野生药材（一）凡例： 解释和使用中国药典正确进行质量检

10、定的基本原则。 把与正文品种、附录及质量检定有关的共性问题加以规定。具有法定约束力。 二、 中国药典的基本结构和主要内容 中国药典由凡例、正文、附录和索引四部分组成1、贮藏规定避光：用不透光的容器包装，棕色容器、黑纸包裹密闭：将容器密闭，防止尘土及异物进入密封：将容器密封，防止风化、吸潮、挥发及异物进入熔封或严封：将容器熔封或用适宜材料严封，以防止空气与水分的侵入并防止污染 阴凉处 不超过20 凉暗处 避光并不超过20 冷处 2 10； 室温 10 30 2. 检验方法和限度 检验方法：应按药典规定方法进行检验，若用其他方法，应与规定方法比较，以中国药典规定方法为准仲裁。 原料药的含量百分数：

11、均按重量计，上限如未规定时，指不超过101.0%。（本品含量不得低于98.5） 如规定上限为100%以上时（本品的含量应为95.0%-105.0%)，指用药典方法测定时可能达到的数值，并非真实含量，是药典规定的限度或允许偏差。3. 标准品、对照品用于鉴别、检查、含量测定的标准物质标准品： 用于生物检定、抗生素或生化药品中效价测定的标准物质，按效价单位计，以国际标准品标定对照品： 按干燥品计算的化学物。用于化学药品的检验4. 精确度取样量的准确度、试验精密度 （1）“称取”、“量取” ：均以阿拉伯数字表示，可按数值的有效数位确定精确度如 称取0.1g，指称取重量可为0.060.14g 称取2g（

12、1.52.5g）； 称取2.0g（1.952.05g） 称取2.00g（1.9952.005g） #（2）精密称定 称取质量应准确至所取重量的千分之一 应用能读取到称取量1/1000的天平；称定称取质量应准确至所取重量的百分之一例：以0.1 g为例精密称定要能称准至0.1/1000 g ，即0.0001g（万分之一）称定要能称准至0.1/100g ，即0.001g（千分之一）例：精密称定20.0mg 要能称准至20/1000mg,即0.00002g（十万分之二）， 则需用十万分之一天平， 称量范围0.01995-0.02005g ； 称定20mg ， 则要能称准至20/100mg, 即0.00

13、02g（万分之二）， 用万分之一天平即可 称量范围0.0195-0.0205g。习题 . 药典规定精密称定，是指称量时A. 须用半微量分析天平称准至0.01mgB. 须用一等分析天平称准至0.1mgC. 须称准四位有效数 D. 不论何种天平但须称准至样品质量 的千分之一E. 或者用标准天平称准至0.1mg（3）精密量取：所取体积符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求。（4）“约”： 指取用量不得超过规定量的10% 例： 精密称取约0.1g，称取范围在0.09g 0.11g（5）恒重：供试品经连续两次干燥或炽灼后重量差异0.3mg 以下 。 （第二次需干燥 1h 或炽灼 0.5h后） （6）

14、“按干燥品计算”：取未经干燥的供试品进行含量测定试验，另取样品同时进行“干燥失重”测定，再在计算时从取用量中扣除。 （7） 空白试验： 在不加供试品或以等量溶剂替代供试液，按同法操作所得的结果。 “并将滴定的结果用空白试验校正” ：计算含量时 V = V样 - V空，或V = V空 - V样试验时温度，未注明者，系指在室温下进行。温度高低对试验结果有显著影响者，除另有规定外，应以252 为准。5、包装与标签 盛装药品的各种容器（包括塞子等）均应无毒、洁净，与内容药品应不发生化学反应，并不得影响内容药品的质量 药品标签应符合中华人民共和国药品管理法对标签的规定。（二）正文 收载药品的质量标准收载了不同药品、制剂的质量标准#（三）附录制剂通则生物检定法通用检测方法试剂原子量表一般鉴别试验分光光度法色谱法物理常数测定法特殊物质和基团测定法一般杂质检查法制剂常规检查附录收载的指导原则：药品质量标准分析方法验证指导原则、药物制剂人体生物利用度和生物等效性试验指导原则。（四）索引 中文索引和英文索引 三、 几种主要的外国药典药典 英国药典 美国药典 美国国家处方集 日本药局方 欧洲药典 全称及缩写 British Pharmaco-poei