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文档简介
1、太子参挥发油化学成分研究【摘要】目的比拟不同挥发油提取方法对太子参挥发油化学成分的影响。方法提取挥发油采用方法I是乙醚提取,提取物经水蒸气蒸馏提取法;方法II是直接采用水蒸气蒸馏提取法。运用G-S-DS联用分析技术和气相色谱保存指数法,比拟分析方法I和方法II太子参挥发油化学成分,用G面积归一法分别计算了各成分的相对含量。结果方法I和方法II太子参的挥发油得率分别为0.28%和0.13%。从方法I提取的挥发油中鉴定出9种化合物,有7种化合物出峰的保存时间在30in后,其中以邻苯二甲酸二丁酯相对含量最高87.19%;方法II鉴定8种化合物,均在30in前出峰,其中以2-糠醇相对含量最高79.76
2、%。显然,方法I和方法II提取的挥发油化学成分含量和组成有较大的差异;方法I提取的挥发油中未能检出2-糠醇,2-糠醇是太子参在水蒸气蒸馏过程中生成的,重复实验进一步验证该结果。结论不同提取方法对太子参挥发油化学成分含量和组成有明显的影响;2-糠醇不是太子参的天然成分。【关键词】太子参;挥发油;化学成分;2-糠醇;不同提取方法Abstrat:bjetiveTparetheeffetsftdifferentextratinethdsntheheialntentsandpnentsftheessentialilsfrRadixPseudstellariae(RP)ethdsethdI:theesse
3、ntialilsereextratedfrRPbydiethylether,andthenbystreadistillatin.ethdII:theessentialilsereiediatelyextratedfrRPbystreadistillatin.TheheialpnentsereanalyzedbyeansfG-S-DSTherelativententfeahpnentasalulatedbyareanralizatinResultsTheyieldsfessentialilsextratedfrRPbyethdIandethdIIere0.28%and0.13%,respetiv
4、ely.NineheialstruturesereidentifiedintheessentialilsfrRPbyethdI.Therelativetief7heialpundsereafter30in.Phthaliaiddinbutylesterasthehighestrelativentent(87.19%)angtheseheials.EightheialstruturesintheessentialilsfrRPbyethdII,andallrelativetieftheerebefre30in.Angthesepunds,2-furanethanlntentasthehighes
5、trelativentent(79.76%).bviusly,theheialntentsandpnentsintheessentialilsfrRPbytheethdIandtheethdIIeresignifiantlydifferent.Thereasn2-furanethanlintheessentialilsextratedfrRPbyethdI.2-furanethanlasprduedduringstreadistillatin.Thisresultasfurtherprvedithrepeatedtest.nlusinThetdifferentextratethdshavesi
6、gnifianteffetntheheialntentsandpnentsftheessentialilfrRP.2-furanethanlisntnaturalprdutinRP.Keyrds:Pseudstellariaheterphylla;RadixPseudstellariae;Essentialil;heialpnent;2-furanethanl;G-S太子参为石竹科异叶假繁缕属植物孩儿参Pseudstellariaheterphylla(iq.)PaxexPaxetHff.的枯燥块根,是常用的大宗药材。含有皂苷、挥发油、甾醇、氨基酸、矿物质、淀粉等成分1,前报报道太子参挥发油经
7、G-S分析的成分组成,所含有的主要成分与文献报道不同2,3。本研究采用与文献报道挥发油提取的一样方法,比拟来源一样太子参不同提取方法的挥发油化学成分,试图说明太子参经过水蒸气蒸馏提取过程中产生非天然的挥发油成分,为太子参挥发油的天然化学成分研究提供根据。1材料与方法1.2试剂与仪器乙醚和无水硫酸钠分析纯,上海试剂一厂。Saturn3900/2100气相色谱质谱联用仪美国Varian;数显恒温水浴锅江苏省金坛市江南仪器厂;烘箱天津市泰斯特仪器,H-71;毛细管柱:DB5-S300.250.5。数据系统:NIST98.lbr,iley7.lbr,p-tx3.lbr。1.3方法1.3.1挥发油的提取
8、乙醚-水蒸气蒸馏提取方法:称取太子参粉末100g,乙醚浸泡1d,加乙醚回流提取2h,重复提取3次,合并提取液,回收乙醚,残留物经水蒸气蒸馏6h,蒸馏液乙醚萃取,回收乙醚,无水硫酸钠脱水,得无水挥发油。0.28%水蒸气蒸馏提取方法:称取晒干太子参粉末100g,采用水蒸气蒸馏法,连续提取6h,蒸馏液乙醚萃取,回收乙醚,无水硫酸钠脱水,得无水挥发油。0.13%。1.3.2G-S测定条件样品经4膜过滤后稀释1000倍备用。G测试条件:不分流进样;进样量1l;进样口温度250;载气为99.999%高纯氦气;流速1l/in;色谱条件:柱温采用程序升温,60保存2in以5/in上升到105,再以2/in上升
9、到135保存10in,然后以5/in上升到260保存20in。S测试条件:G-S接口温度280;EI离子源,电离能为70eV,四级管温度为150;扫描范围40650au;采收方式为全扫描。2结果与讨论2.1太子参乙醚-水蒸气蒸馏提取的挥发油成分组成分析结果太子参分别采用乙醚-水蒸气蒸馏提取和水蒸气蒸馏提取,挥发油G-S分析图谱分别见图1和图2,成分分析结果见表1。采用乙醚-水蒸气蒸馏制备量提取挥发油,经G-S分析结果与图1一样。由表1可见,从晒干太子参乙醚-水蒸气蒸馏提取的挥发油中检出15个化合物,有6个化合物相对含量极低。未能检出萜类成分,检出芳香类成分多为芳香酯,如邻苯二甲酸-二2-甲基丙
10、基酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二异癸酯、邻苯二甲酸双十三碳烷酯;还有苯酚类成分,如3-甲基-4,6-二叔丁基苯酚,其余均属于脂肪类成分。由图1可见,挥发油成分别离基线平稳,但出峰较少,检出邻苯二甲酸二丁酯的相对含量最高,为87.19%。而从晒干太子参水蒸气蒸馏提取的挥发油中检出8化合物,除了dl-柠檬烯属于萜类成分外,其余均属于脂肪类成分。由图2可见,大多数峰出如今30in前,其中主要成分是2-糠醇,相对含量为79.76%,而30in后未检出成分。图1晒干太子参乙醚-水蒸气蒸馏提取的挥发油G-S略图2晒干太子参水蒸馏提取的挥发油G-S略表1乙醚-水蒸气蒸馏法和水蒸气蒸馏法提取的太子参挥发油
11、化学成分分析略*乙醚-水蒸气蒸馏;*水蒸气蒸馏晒干太子参分别采用乙醚-水蒸气蒸馏提取和水蒸气蒸馏提取挥发油,比拟两者挥发油成分,结果说明,晒干的太子参采用水蒸气蒸馏提取,可以检出多种沸点相对较低的挥发油成分,但由于水蒸气蒸馏的温度高和时间长,而且太子参含有的成分复杂,导致挥发油成分组成的变化,而采用乙醚-水蒸气蒸馏提取的挥发油成分组成多数沸点相对较高,说明挥发油不同提取方法影响挥发油成分组成。2.2太子参中糠醇的成分分析太子参采用水蒸气蒸馏提取挥发油,经G-S别离测定,检出了糠醇。王喆星等3采用水蒸气蒸馏提取也别离到相对含量最高的糠醇,而采用乙醚-水蒸气蒸馏提取的挥发油中未能检出该成分,由于糖
12、类和氨基酸通过梅拉德反响消费糠醇4,5,糖类和氨基酸难溶于乙醚,乙醚提取物脂溶性成分经过水蒸气蒸馏未能产生梅拉德反响。说明糠醇是太子参在水蒸气蒸馏提取挥发油过程中人工合成的产物,而不是太子参天然存在的成分,因此,采用乙醚-水蒸气蒸馏提取太子参挥发油,防止太子参挥发油中非天然成分的生成。总之,不同提取方法影响太子参挥发油的成分含量和组成,而水蒸气蒸馏提取太子参挥发油导致非天然挥发油成分糠醛的生成。致谢:福州大学化学化工学院硕士研究生廖芳平、朱金荣、本科生吴采明、苏豪杰同学参加研究的局部工作;福建省宁德市养和堂柘荣太子参开发王树贵同志提供新颖太子参,特此感谢!【参考文献】1余永邦,秦民坚,余国奠.太子参化学成分、药理作用及质量评价研究进展J.中国野生植物资源,2022,224:1.2
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