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文档简介
1、 第七章 蒸馏与吸收设备1概述蒸馏:利用液体混合物中各组分挥发度的差异而进行分离的单元操作。蒸馏是藉溶液被加热沸腾,沸腾后有汽相和液相二成份,两者组成不同,因而达到溶液之分离.溶液被加热沸腾后,其蒸汽相中之成份,是沸点较低容易挥发的物质,而高沸点或不易挥发的物质留再液相里. 原理根据:劳氏定律和道尔顿定律 分类:闪蒸蒸馏、间歇蒸馏、连续蒸馏。2典型蒸馏装置冷却水V进料分馏塔底部成品顶部成品回流泵再沸器蒸汽空气冷却器回流槽水冷却器3吸收:根据气体混合物中各组分在液体溶剂中物理溶解度或化学反应活性在不同而将混合物分离的传质单元操作。吸收的逆过程:解吸,也叫气提。分类:物理吸收和化学吸收 并流和逆流
2、 414.1 塔设备选型原则:分板塔和填料塔 57塔设备的应用8加压塔、常压塔、减压塔 精馏塔、吸收塔、解吸塔、萃取塔、反应塔、干燥塔等 框架塔、自支承式塔 填料塔、板式塔塔设备的分类按压力按单元操作按支承方式按塔内件结构10塔设备的发展趋势大型化存在问题强度、刚度、流体分布等全负荷运转问题设计、制造、操作、维修要求更高11机械设计-选择材料;计算塔体壁厚裙座壁 厚;计算地脚螺栓直径及数量等; 工艺设计-计算理论塔板数; 选择塔板效率并确定实际塔板数; 选取板间距并初步确定塔高;计算塔径(或空塔气速);进行流体力学验算; 结构设计-确定塔体结构;塔盘结构; 溢流装置;紧固件及支持件; 进出口接
3、管结构;裙座及其它附件; 塔设备的设计内容12板式塔气、液两相逐层、逆流接触两相浓度沿塔高阶梯式变化14填料塔和板式塔的比较(1)填料塔是连续式的气液传质设备, 两相间呈连续逆流接触并进行传质和传热, 气液两相组分的浓度沿塔高呈连续变化。(2)板式塔中气液两相间逐层逆流接触进行传质和传热,气液两相组分的浓度沿塔高呈阶梯式变化。 15塔设备的选型17填料分类填料181920环形填料21开孔环形填料2224鞍形填料2527鞍环填料(金属环矩鞍填料)28规整填料29丝网波纹填料优点1、气液接触面积大、空隙率大。2、气液有规律转向和改道,接触均匀。缺点1、结构复杂、价格高。2、只能用于清洁气体和液体,
4、否则丝网容易堵塞。3031填料的选择效率通量压降材料物料的腐蚀性、操作温度主要材料金属塑料陶瓷32填料的通过能力极限通过能力液泛的空塔气速常用填料在相同压力降下通过能力的比较:拉西环矩鞍环鲍尔环阶梯环鞍环33填料的尺寸填料外径径比=塔径推荐散装填料尺寸1、塔径300mm时,选用2025mm的填料。2、300塔径900mm时,选用2538mm的填料。3、塔径900mm时,选用5080mm的填料。34内件结构A填料支承装置 要求(1)足够的强度和刚度(2)足够的自由截面积(3)结构简单,便于安 装,能耐介质腐蚀。 35栅板型气体分流型整块式分块式波纹式驼峰式孔管式填料支承装置的类型36栅板型37气
5、体分流型383940B液体分布装置要求结构简单,便于制造和安装在不大的压力下能均匀分散液体喷淋点数的要求通道不易堵塞安装位置一般高于填料表面150-300mm4142管式4344槽式45喷洒式46喷洒式液体分布装置的局限性:(1)液体需要有一定的压力才能喷洒。(2)孔眼容易堵塞。(3)当塔径较大时液体分布的均匀性较差。(4)液体喷射到塔壁上会产生壁流。 因此,对直径较大的填料塔,多采用溢流型液体分布装置。47盘式4849支承梁分液槽矩形升气管5051反射式5253C液体收集器54盘式液体收集器盘式液体分布器55组合式液体再分布器D液体再分布装置5657图1-63 多孔盘式再分布器盘式液体再分布
6、器58壁流收集再分布器596061E填料压紧器62塔设备的总体结构63塔设备总体结构组成塔体裙座内件设备接管口附件6414.2 分子(短程)蒸馏设备原理:依靠不同物质分子运动平均自由程的差别实现物质的分离(高真空状态)。分子运动平均自由程:任一分子在运动过程中都在不断变化自由程。在某时间间隔内自由程的平均值为平均自由程。流体分子运动平均自由程:指流体(包括液体、气体和等离子体)粒子(不只是分子)在与其它粒子发生碰撞前的平均行程。是流体运动的微观现象尺度。 ) 65混合物的分离是由于不同种类的分子逸出液面的平均自由程不同的性质来实现的,并不需要沸腾,所以短程蒸馏(分子蒸馏)是在远低于沸点的温度下
7、进行操作的。这点与常规蒸馏有本质的区别。 66分子蒸馏的过程 1、分子从液相主体向蒸发表面扩散:通常,液相中的扩散速度是控制分子蒸馏速度的主要因素,所以应尽量减薄液层厚度及强化液层的流动。2、分子在液层表面上的自由蒸发:蒸发速度随着温度的升高而上升,但分离因素有时却随着温度的升高而降低,所以,应以被加工物质的热稳定性为前提,选择经济合理的蒸馏温度。3、分子从蒸发表面向冷凝面飞射:蒸汽分子从蒸发面向冷凝面飞射的过程中,可能彼此相互碰撞,也可能和残存于两面之间的空气分子发生碰撞。由于蒸发分子远重于空气分子,且大都具有相同的运动方向,所以它们自身碰撞对飞射方向和蒸发速度影响不大。而残气分子在两面间呈
8、杂乱无章的热运动状态,故残气分子数目的多少是影响飞射方向和蒸发速度的主要因素。4、分子在冷凝面上冷凝:只要保证冷热两面间有足够的温度差(一般为70-100),冷凝表面的形式合理且光滑则认为冷凝步骤可以在瞬间完成,所以选择合理冷凝器的形式相当重要。67分子蒸馏的条件是:1、 高度真空:低于或等于0.1333pa;2、保证冷凝面和蒸发面的间距与给定气压下蒸发分子的平均自由程在同一量次;3、冷凝面的温度应该低于蒸发面50100C;4、被蒸馏物在蒸发面应能形成连续更新、覆盖完全、厚度均匀的薄膜,并控制停留时间。68 鉴于分子蒸馏在原理上根本区别于常规蒸馏, 因而它具备着许多常规蒸馏无法比拟的优点。1.
9、操作温度低。常规蒸馏是靠不同物质的沸点差进行分离的, 而分子蒸馏是靠不同物质分子运动自由程的差别进行分离的,因此, 后者是在远离(远低于)沸点下进行操作的。 2.蒸馏压强低。由于分子蒸馏装置独特的结构形式, 其内部压强极小, 可以获得很高的真空度。同时, 由分子运动自由程公式可知, 要想获得足够大的平均自由程, 可以通过降低蒸馏压强来获得, 一般为10-1Pa数量级。 从以上两点可知, 尽管常规真空蒸馏也可采用较高的真空度,但由于其结构上的制约(特别是板式塔或填料塔), 其阻力较分子蒸馏装置大得多, 因而真空度上不去, 加之沸点以上操作, 所以其操作温度比分子蒸馏高得多。如某液体混合物在真空蒸
10、馏时的操作温度为260, 而分子蒸馏仅为150。693.受热时间短。鉴于分子蒸馏是基于不同物质分子运动自由程的差别而实现分离的因而受加热面与冷凝面的间距要小于轻分子的运动自由程(即距离很短), 这样由液面逸出的轻分子几乎未碰撞就到达冷凝面, 所以受热时间很短。另外, 若采用较先进的分子蒸馏结构, 使混合液的液面达到薄膜状, 这时液面与加热面的面积几乎相等, 那么, 此时的蒸馏时间则更短。假定真空蒸馏受热时间为1h, 则分子蒸馏仅用十几秒。4.分离程度高。分子蒸馏常常用来分离常规蒸馏不易分开的物质,然而就这两种方法均能分离的物质而言, 分子蒸馏的分离程度更高。分子蒸馏的挥发度一般用下式表示:=
11、p1/p2 (M2 / M1)1/2。式中M1为轻组分分子量;M2为重组分分子量;p1、p2分别是组分1和2的蒸气压。而常规蒸馏的相对挥发度, =p1/p2。在p1/p2相同的情况下, 重组分的分子量M2比轻组分的分子量M1大, 所以比大。这就表明分子蒸馏较常规蒸馏更易分离, 且随着M1、M2差别越大则分离程度越高。70从分子蒸馏技术以上的特点可知, 它在实际的工业化应用中较常规蒸馏技术具有以下明显的优势。对于高沸点、热敏性及易氧化物料的分离, 分子蒸馏提供了最佳分离方法。因为分子蒸馏是在很低温度下操作, 且受热时间很短; 分子蒸馏可极有效地脱除液体中的低分子物质(如有机溶剂、臭味等), 这对
12、于采用溶剂萃取后液体的脱溶是非常有效的方法; 分子蒸馏可有选择的蒸出目的产物, 去除其他杂质, 通过多级分离可同时分离两种以上的物质; 分子蒸馏的分离过程是物理过程, 因而可很好地保护被分离物质不受污染和侵害。随着工业化的发展, 分子蒸馏技术已广泛应用于高附加值物质的分离, 特别是天然物的分离, 因而被称为天然品质的保护者和回归者。71缺点分子蒸馏设备价格昂贵,分子蒸馏装置必须保证体系压力达到的高真空度,对材料密封要求较高,且蒸发面和冷凝面之间的距离要适中,设备加工难度大,造价高。产品耗能小,由于分子蒸馏整个分离过热损失少,且由于分子蒸馏装置独特的结构形式,内部压强极低,内部阻力远比常规蒸馏小
13、,因而可大大节省能耗。72相关设备73实验室装置74757677A、圆筒式分子蒸馏器:简单,易于操作;但液层无更新,药物易分解破坏78B、降膜式分子蒸馏器 为早期形式,结构简单,但由于液膜厚,效率差,当今世界各国很少采用。该装置是采取重力使蒸发面上的物料变为液膜降下的方式。将物料加热,蒸发物就可在相对方向的冷凝面上凝缩。 相对于前者,比较适合于热敏性物质的浓缩,但有一定的局限性,原因在于:溶液形成的降膜有可能不能均匀覆盖蒸发面;另外,加热时间稍长。79C、刮膜式分子蒸馏器 我国在80年代末才开展刮膜式分子蒸馏装置和工艺应用研究。该装置形成的液膜薄,分离效率高,但较降膜式结构复杂。它采取重力使蒸
14、发面上的物料变为液膜降下的方式,但为了使蒸发面上的液膜厚度小且分布均匀,在蒸馏器中设置了一硬碳或聚四氟乙烯制的转动刮板。该刮板不但可以使下流液层得到充分搅拌,还可以加快蒸发面液层的更新,从而强化了物料的传热和传质过程。 优点是:液膜厚度小,并且沿蒸发表面流动;被蒸馏物料在操作温度下停留时间短,热分解的危险性较小,蒸馏过程可以连续进行,生产能力大。 缺点是:液体分配装置难以完善,很难保证所有的蒸发表面都被液膜均匀覆盖;液体流动时常发生翻滚现象,所产生的雾沫也常溅到冷凝面上。但由于该装置结构相对简单,价格相对低廉,现在的实验室及工业生产中,大部分都采用该装置。80D、离心式分子蒸馏器 该装置将物料
15、送到高速旋转的转盘中央,并在旋转面扩展形成薄膜,同时加热蒸发,使之与对面的冷凝面凝缩,该装置是目前较为理想的分子蒸馏装置。但与其它两种装置相比,要求有高速旋转的转盘,又需要较高的真空密封技术。 优点:由于转盘高速旋转,可得到极薄的液膜且液膜分布更均匀,蒸发速率和分离效率更好;物料在蒸发面上的受热时间更短,降低了热敏物质热分解的危险;物料的处理量更大,更适合工业上的连续生产。 缺点:但结构复杂,制造及操作难度大。 81超临界萃取法、分子蒸馏法的比较 两种方法都是利用特殊条件下的物性进行分离的,设备投资较大相比较而言超临界萃取适合于分离过程的前阶段,即从天然原料中将所需成分提取出来而分子蒸馏适合于
16、把粗产品中的高附加值的成分进行分离和提纯,并且这种分离和提纯是其他常用分离手段难以完成的。 82分子蒸馏技术的应用:1. 在单脂肪酸甘油酯的分离提纯方面的应用2. 芳香油的精制3. 天然维生素的提纯、浓缩和精制4. 天然色素的提取和微量溶剂的脱除5. 天然抗氧化剂的生产6. 高碳脂肪醇的精制7. 不饱和脂肪酸的分离和纯化8. 毛油脱酸9. 食品工业中胆固醇的脱除 下一节:蒸发设备。83蒸发设备蒸发是液体表面汽化的过程,在工业生产中,一般需要加热,可以在低于沸点时蒸发,也可以在沸点时进行沸腾蒸发。不同液体的沸点也不同,有的液体在沸点或低于沸点时会氧化或分解,需要进行减压蒸发(真空蒸发)。 蒸发的
17、速度取决于多种因素,一般加热会提高蒸发速度;加大液体的蒸发表面积也可以提高蒸发速度;另外在气相中如果蒸汽浓度过高会减慢蒸发速度,因此促使气体流动,带走已经蒸发的气体,是一种加快蒸发速度的方法。8413.1 蒸发设备管式薄膜蒸发器: 升膜式蒸发器 如图所示,它的加热室由一根或数根垂直长管组成。通常加热管径为2550mm,管长与管径之比为100150。原料液预热后由蒸发器底部进入加热器管内,加热蒸汽在管外冷凝。当原料液受热后沸腾汽化,生成二次蒸汽在管内高速上升,带动料液沿管内壁成膜状向上流动,并不断地蒸发汽化,加速流动,气液混合物进入分离器后分离,浓缩后的完成液由分离器底部放出。 85关键:液膜的
18、形成,要有足够的传热温差和传热强度,使蒸发的二次蒸汽量和蒸汽速度达到足以带动溶液成膜上升的程度。升膜式蒸发器的适用于处理蒸发量较大的稀溶液,热敏性或易生泡的溶液,中药溶液可此蒸发器作预蒸发用设备,将溶液浓缩到一定浓度后再用其他蒸发设备进一步浓缩.升膜式蒸发器不适用于较浓溶液及黏度大,易结晶结垢物料的蒸发.86升模式式蒸发器适用于牛奶、果汁、糖浆、蜂蜜、乳清、植物蛋白液等液体食品的真空浓缩,也可供生物、医药、中草药浸提液的真空浓缩之用。升模式蒸发器的优点:占地面积小,空间高度低,结构紧凑,造价低,投资少;常为连续操作,亦可间歇操作;清洗方便,劳动强度低,并可用清洗液循环清洗;物料循环较好,正常操
19、作时不易结焦。其缺点:不适宜于高粘度物料的浓缩;也不适宜于终点浓度要求严格的物料浓缩;操作要求较高,应严格控制料位,出料系统及加热器底部密封要求高,操作中不宜随意停车,否则易结焦;在连续出料操作中,会有少量料液长期在蒸发器内循环,影响产品质量。87降膜式蒸发器如图所示,原料液由加热室顶端加入,经分布器分布后,沿管壁成膜状向下流动,气液混合物由加热管底部排出进入分离室,完成液由分离室底部排出。88与前者区别:上管板的上方装有液体分布板或分配头89降膜蒸发器适用于热敏性液体的真空浓缩,也适用于医药、中药浸提液、日用化工等工业部门作为蒸发液体物料之用。降膜蒸发器的优点:物料一次通过,受热时间短,可防
20、止热分解,宜于热敏性物料;连续操作,设备有效时间利用率高;蒸发与预热都在小温差下进行,因而不易结焦,易于清洗,也宜于二次蒸汽再压缩和多效流程操作;由于可多效操作及二次蒸汽再压缩等原因,热能消耗少;冷却水消耗量少;传热系数高,传热性能好;无液柱静压强引起的温差损失,固形物引起的沸点升高小;可与杀菌操作合并进行;可用于固形物含量与粘度较高的物料,如甜炼乳;可进行就地清洗;易于调节、控制,操作稳定可靠、方便,易实现自动化。其缺点:设备较高,要求高层厂房;要求工作蒸汽压力较高且稳定;设备投资较高。由于降膜蒸发器的众多优点,在乳品工业中得到广泛应用。90升降膜式蒸发器工作原理 升膜与降膜式蒸发器各有优缺
21、点,而升降膜蒸发器则是前两者优缺点的互补。升降膜蒸发器是在加热器内安装两组加热管,一组作升膜式,另一组作降膜式,如图所示。 料液先进入升膜加热管,沸腾蒸发后,汽液混合物上升至顶部,然后转入另一半加热管,再进行降膜蒸发。浓缩液从下部进入汽液分离器,分离后,二次蒸汽从分离器上部排入冷凝器,浓缩液从下部排出。91特点:符合物料的要求,初进入蒸发器时,物料浓度低,蒸发速度较快,容易达到升膜的要求,物料经初步浓缩后,在降膜式蒸发中受重力作用能沿管壁均布形成薄膜;经升膜蒸发后的汽液混合物进入降膜蒸发,有利于液体均布,同时也加速物料的湍动和搅动,以进一步提高传热效果;用升膜来控制降膜的进料分配,有利于操作控制;将两种浓缩过程串联,可以提高产品的浓缩比,减低设备高度。92刮板式蒸发器通过旋转的刮板使料液形成膜刮板式薄膜蒸发器有固定刮板式和活动刮板式两种。按其安装形式又有立式和卧式之分;而立式又分降膜式和升膜式两种。其结构见图所示。主要由转轴、料液分配盘、刮板、轴承、轴封、
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