质谱、红外等课件分析

1、12:54:04第十四章 质谱分析一、分子离子峰molecular ion peak二、同位素离子峰isotopic ion peak三、碎片离子峰fragment ion peaks第二节 离子峰的主要类型mass spectrometry，MSmain types of ion peaks 12:54:04一、分子离子峰molecular ion peak 分子电离一个电子形成的离子所产生的峰。 分子离子的质量与化合物的分子量相等。 有机化合物分子离子峰的稳定性顺序：芳香化合物共轭链烯烯烃脂环化合物直链烷烃酮胺酯醚酸支链烷烃醇12:54:041. 分子离子峰的特点 一般质谱图上质荷比最大的

2、峰为分子离子峰；有例外,由稳定性判断。 形成分子离子需要的能量最低，一般约10电子伏特。质谱图上质荷比最大的峰一定为分子离子峰吗？。如何确定分子离子峰？。12:54:042. 分子离子的判断 由C，H，O 组成的有机化合物，M 一定是偶数。由C，H，O，N 组成的有机化合物，N 奇数，M 奇数。 由C，H，O，N 组成的有机化合物，N 偶数，M 偶数。 分子离子峰与相邻峰的质量差必须合理。(1)律(2)质量差是否合理12:54:043. 分子离子的获得(1)制备挥发性衍生物(2)降低电离电压，增加进样量84848598988570ev12ev12:54:04m/zm/z391279261149

3、1132791671491137157EICI（3）降低气化温度m/zm/zM206206T=160 CT=250 CM=390COOC8H17COOC8H17（4）采用软电离技术12:54:044.分子离子峰强度与结构的关系12:54:04例如：CH4 M=1612C+1H4=16 M13C+1H4=17 M+112C+2H+1H3=17 M+113C+2H+1H3=18 M+2同位素峰分子离子峰二、同位素离子峰（M+1峰） isotopic ion peak由于同位素的存在，可以看到比分子离子峰大一个质量单位的峰；有时还可以观察到M+2，M+3。；1615m/zRA13.1121.0133

4、.9149.2158516100171.112:54:04贝农(Beynon)表 例如： M=150化合物 M+1 M+2 化合物 M+1 M+2C6H14NOCl 8.15 0.49 C7H11N4 9.25 0.38C6H14O4 6.86 1.0 C8H6 O3 8.36 0.95C7H2 O4 7.75 1.06 C8H8N O2 9.23 0.78C7H4N O3 8.13 1.06 C8H11N2 O 9.61 0.61C7H6N2 O2 8.50 0.72 C8H12N3 9.98 0.45C7H8N3 O 8.88 0.55 C9H10 O2 9.96 0.8412:54:04

5、三、碎片离子峰 fragment ion peaks 一般有机化合物的电离能为713电子伏特，质谱中常用的电离电压为70电子伏特，使结构裂解，产生各种“碎片”离子。正己烷12:54:04碎片离子峰正癸烷12:54:04碎片离子峰12:54:04碎片离子峰142140127125105711581567751110108959381792766645149292829C2H5ClC2H5BrBrClC2H512:54:04碎片离子峰2943577186M30405060708090H3CCH2CH2CH2H3CCCH3CH357H3CCH2CH2H3CCHCH343M=8612:54:04 内容选择：第一节 基本原理与质谱仪basic principle and Mass spectrometer第二节 离子峰的主要类型 main kinds of ion peaks第三节 有机分子裂解类型cleavage types of organic compounds第四节 质谱图与结构解析