答辩幻灯片参考课件

1、大蒜素提取工艺的探讨指导教师：包清彬姓名：余秋永班级：生物工程4班学号：200312431 前言1.大蒜素的介绍（）大蒜是百合科葱属植物蒜的鳞茎，以鳞茎、花茎、嫩叶为主要产品，基产品营养丰富（每100g大蒜中含有硫胺素0.24、蛋白质4.4g）味道鲜美，能增进食欲，并有杀菌作用，对冠心病、高血压、动脉粥样硬化症等有防治作用，此外大蒜素对霉菌有明显的抑制作用，是理想的抗菌剂原料。 （2）提取大蒜素的方法主要有3种：水蒸气蒸馏法、有机溶剂提取法和超临界萃取法。水蒸气蒸馏法所需设备简单，操作方便，但是其大蒜素提取率很低。超临界萃取法提取率高、品质好，但生产成本高、设备复杂、操作技术难度大。 本次实验

2、采用有机溶剂乙醇提取大蒜素并进行其工艺探讨。确定其影响因素及最佳工艺参数。2.实验仪器 JA2003型电子天平JJ-2组织捣碎匀浆机KXH101-24型干燥箱抽滤装置（布氏漏斗、SHB-3循环水多用真空泵)HH-S数显恒温水浴锅722型光栅分光光度计DZF-6020型 真空干燥箱5810 R型冷冻离心机（Centrifuge）80-2BT台式低速离心机可调电炉3 实验方法1.大蒜素的提取（1）提取原理大蒜素并非单一成分组成，它是由二十多种易挥发物组成，主要有大蒜新素，大蒜辣素及多种烯丙基、丙基、甲基组成的硫醚化合物。采用不同的溶剂，控制不同的条件，就会得到不同的产物。根据此机理，本实验采用乙醇

3、有机溶剂萃取大蒜素，探讨一下影响提取率的主要因素及其工艺。 （2）提取工艺：大蒜去皮洗净捣碎酶解萃取离心分离上清液减压浓缩浓缩大蒜素溶液 （3）操作要点 将剥好皮的大蒜用组织捣碎机捣成蒜泥，用电子天秤称取10g样品，加入适当浓度的有机提取溶剂乙醇，在适当的温度下酶解适当的时间，然后在适当的温度下萃取适当的时间，萃取后拿去离心分离机在3000rad/min下离心半个小时，离心后取上清液在减压蒸馏装置下适当减压浓缩，即得到浓缩后的大蒜素粗提液。2.大蒜素的测定（1）测定原理 大蒜中蒜氨酸的亚砜基 和大蒜素的硫代砜基被浓硝酸氧化成硫酸根离子与氯化钡反应形成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的重量，换算出大蒜素的

4、含量。 （2）测定方法 往浓缩的大蒜提取液加入浓硝酸3ml4ml,用玻璃棒搅拌均匀，入置20min,过滤并洗入100ml容量瓶中，定容到刻度。放入150ml烧杯中，加入0.1%甲基橙指示剂5滴， 式中：32.06:硫分子量；233.39：硫酸钡分子量；c：硫酸钡的浓度；V：测定提取液体积（ml）；162.26：大蒜素分子量；m：大蒜素的重量。（3）氯化钡浓度与光密度值的标准曲线配置5.6ppm、4.48ppm、3.36ppm、2.24ppm、1.12ppm五种浓度的硫酸钡溶液，用蒸馏水作空白对照，用712型分光光度计在波长680 nm下测定其吸光值A。画图做出氯化钡浓度与光密度值的标准曲线。3

5、.单因素及正交实验考察1）单因素实验考察（1）酶解温度对大蒜素提取率的影响将大蒜用组织捣碎机捣成蒜泥，取5份样品(每份20 g)，分别在30、35、40、45和50水浴锅中放置05 h，然后加入体积分数(下同)95乙醇80 ml于30下萃取1 .5h，离心分离、减压浓缩后测定萃取液中的大蒜素含量。（3）乙醇体积分数对大蒜素提取率的影响将大蒜用组织捣碎机捣成蒜泥，取5份样品(每份20 g)，在40水浴锅中放置05 h，然后分别加入体积分数65%、75%、85%、95乙醇80 ml于30下萃取1.5 h，离心分离、减压浓缩后测定萃取液中的大蒜素含量。（4）萃取温度对大蒜素提取率的影响 将大蒜用组织

6、捣碎机捣成蒜泥，取5份样品(每份20 g)，在40水浴锅中放置05 h，然后分别加入体积分数95乙醇80 ml分别在25、30、35、40、45下萃取1.5 h，离心分离、减压浓缩后测定萃取液中的大蒜素含量。（5）萃取时间对大蒜素提取率的影响 将大蒜用组织捣碎机捣成蒜泥，取5份样品(每份20 g)，在40水浴锅中放置05 h，然后分别加入体积分数95乙醇80 ml在30下分别萃取1、1.5、2、2.5、3 h，离心分离、减压浓缩后测定萃取液中的大蒜素含量。（6）料液比对大蒜素提取率的影响将大蒜用组织捣碎机捣成蒜泥，取5份样品(每份20 g)，在40水浴锅中放置05 h，然后分别按料液比1：2、

7、1：3、1：4、1：5、1：6ml加入体积分数95乙醇，在30下分别萃取1.5h，离心分离、减压浓缩后测定萃取液中的大蒜素含量。2）正交实验由上节单因素分析结果可知用有机溶剂萃取大蒜素的最佳工艺条件为加入醪液比为1：4的95%乙醇在40下酶解半个小时，在30下萃取1.5h。根据以上工艺条件，设计正交因子及水平表。取样品20g/份根据正交表L16(45)做正交实验，提取大蒜素，浓缩后测定大蒜素的含量，计算出大蒜素的提取率。 4 结果分析1.单因素结果分析 各取五组样品分别做酶解温度、酶解时间、乙醇体积分数、萃取温度、萃取时间、料液比的单因素分析，萃取后测其吸光度，根据式（1）算出大蒜素的提取率，

8、实验数据用柱状图表示出来。从图中可以看出，酶解温度对大蒜素的提取率影响不大，温度太低，蒜酶活性小，催化蒜氨酸转化为大蒜素的时间长，而温度太高，生成的大蒜素又很容易分解，当温度为40时，大蒜素的提取率最高，也就是说乙醇提取大蒜素的最佳酶解温度为40。（1）酶解温度对大蒜素提取率的影响从图中可以看出，乙醇体积分数对大蒜素提取率的影响较大，随着乙醇体积分数的升高，大蒜素提取率也逐渐增大，因为大蒜素在乙醇中的溶解度是一定的，乙醇越多溶解的大蒜素就越多。考滤大蒜素的提取率结合经济性选取乙醇浓度为95%为大蒜素提取的工艺条件。（3）乙醇体积分数对大蒜素提取率的影响从图中可以看出，在30以后随着萃取温度的升

9、高，大蒜素的提取率反而减少。因为大蒜素是极不稳定的物质，温度越高越不稳定，而在25大蒜素的分子活性太小，不能很好进乙醇中，大蒜素提取的最佳温度为30。（4）萃取温度对大蒜素提取率的影响从图中可以看出，料液比对大蒜素的提取率影响较大，大蒜素的提取率随料液比的增大而逐渐增大的，但增大的趋势越来越小，从1：2到1：4大蒜素的提取率迅速增大，而从1：4到1：6则增长缓慢。结合成本提取大蒜的最佳料液比应为1：4。 （6）料液比对大蒜素提取率的影响 2.正交分析取样品20g/份根据正交表L16(54)做正交实验，提取大蒜素，浓缩后测定大蒜素的含量，计算出大蒜素的提取率。 正交实验分析表 结论(1)通过正交实验，确定了最终的最佳工艺条件是酶解温度为40、乙醇浓度为95%、萃取温度为30、萃取时间为1.5h、料液比为1：4。各因素对大蒜素提取率的影响大小为：料液比萃取温度乙醇体积分数萃取时间酶解温度。(2)按最佳方案酶解温度为40、乙醇浓度为95%、萃取温度为30、萃取时间为1.5h、料液比为1：4提取大蒜素，其得率为0.24%与大蒜素提取工艺研究的相关文献大蒜素的提取率0.25%左右基本一致。总结通过本次毕业设计，使我不仅掌握了根据实验目的查找资料确