21食品分析第三章食品分析中的质量保证

1、第三章 食品分析中的质量保证第一节 分析数据的质量第二节 分析数据的质量保证一、误差差（一）系系统误误差是由固定定的原因因造成的的，在测测定过程程中按一一定的规规律反复复出现，有一定定的方向向性。这这种误差差大小可可测，又又称“可可测误差差”。（二）偶偶然误误差由一些偶偶然的外外因引起起，原因因往往不不固定、未知、且大小小不一，不可测测，这类类误差往往往一时时难于觉觉察。（三）过过失误差差由于分析析人员粗粗心大意意或未按按操作规规程办事事造成的的误差。1.控制和消消除误差差的方法法（一）正正确选取取样品量量（二）增增加平行行测定次次数，减减少偶然然误差（三）对对照试验验（四）空空白试验验（五）

2、校校正仪器器和标定定溶液(六）严严格遵守守操作规规程二、不确定度度定义：分分析结果果的正确确性或准准确性的的可疑程程度表达达分析质质量优劣劣的一个个指标。分类：1.标准不确确定度用标准偏偏差表示示的结果果不确定定度。2.扩展不确确定度（总不确确定度）（三）来来源1.取样2.存放条件件3.仪器效应应4.试剂纯度度5.假定的化化学计算算6.分析条件件7.样品效应应8.计算上的的影响9.空白校正正10.分析人员员的影响响11.随机效应应三、误差差和不确确定度主要讲两两者的区区别：误差是本本，不确确定度是是对误差差分布的的分析。主要区别别见教材材表15-1。四、如如何提高高分析结结果的准准确度，减少不

3、不确定度度（一）选择合适适的分析析方法（二）减减少测测定误差差（三）增增加平平行测定定的次数数，减少少随机误误差（四）消消除测量量过程中中系统误误差（五）标标准曲线线的回归归第二节分分析析测试中中的质量量保证一、实验验室内部部质量保保证（一）实实验室内内部质量量控制1.人员素质质2.仪器设备备3.实验室管管理4.技术资料料二、实验验室外部部质量保保证（一）外外部质量量控制（二）实实验室外外部质量量评定三、质量量控制图图（一）质质量控制制图的作作用（二）质质量控制制图的分分类：分别介绍绍测量值值、平均均值、极极差质量量控制图图的绘制制步骤。（三）质质量控制制图的使使用（四）质质量控制制图用于于寻

4、找发发生脱离离控制的的原因（五）质质量控制制图的应应用范例例1质量控制制图的概概念和作作用：质量控制制图建立立在实验验数据分分布接近近于正态态分布（高斯分分布）的的基础上上，把分分析数据据用图表表形式表表现出来来，纵坐坐标为测测量值，横坐标标为测量量值的次次序（次次数）。它是分分析系统统性能的的系统图图表记录录，可用用来证实实分析系系统是否否处于统统计控制制状态之之中，并并可以找找出质量量变化的的趋势；是对分分析系统统中存在在的问题题找出原原因的有有效方法法；可积累累大量的的数据，从而得得到比较较可靠的的置信限限。2质量控制制图的分分类及绘绘制方法法分类为：1、x（测量值值）质量量控制图图2、

5、x（平均值值）质量量控制图图3、R（极差）质量控控制图注意事项项：1、首先必必须要有有稳定、均匀、具有与与分析试试样相似似基体的的标准物物质标样样。2、至少测测定20个结果例：用某标标准方法法分析还还原糖质质量浓度度为0.250mgL-1的标准物物质溶液液，得到到下列20个分析结结果：0.251、0.250、0.250、0.263、0.235、0.240、0.260、0.290、0.262、0.234、0.229、0.250、0.283、0.300、0.262、0.270、0.225、0.250、0.256、0.250(mgL-1)。x（平均值值）质量量控制图图3控制图的的使用（1）如超出出警

6、戒限限的频率率远低于于或远高高于5%，警戒限限的计算算有问题题或分析析系统本本身的精精密度得得到了提提高或恶恶化。（2）测定结结果落在在控制限限之外，测试结结果无效效。（4）数据点点应均匀匀分布于于中线的的两侧，如果在在中线的的某一侧侧上出现现的数据据点明显显多于另另一侧的的数据点点时，则则说明测测量系统统存在问问题。（5）如果有有23的数据点点落在警警戒限之之外，则则测量系系统存在在问题。（6）如果有有7个数据点点连续出出现在中中线一侧侧时，说说明测量量系统存存在问题题。根据据概率论论，连续出现现在一侧侧有7个点的可可能性仅仅为1128。4.质量控制制图用于于寻找发发生脱离离控制的的原因5.

7、质量控制制图的应应用范例例（1）标准物物质的质质量控制制图（2）质量控控制样品品的质量量控制图图（3）平行样样品的质质量控制制图（4）典型试试验溶液液的质量量控制图图（5）仪器工工作特性性的质量量控制问问题（6）对操作作者作的的控制图图（7）工作曲曲线斜率率的控制制图（8）校正点点的控制制图（9）空白控控制图（10）对关键键操作步步骤的控控制图。（11） 对回回收率作作的控制制图。四、实验验室认可可1.实验室认认可的目目的2.实验室认认可所遵遵循的原原则3.实验室认认可的程程序（1）向社会会各界证证明获准准认可实实验室（主要是是提供校校准、检检验和测测试服务务的实验验室）的体系和和技术能能力满足足实验室室用户的的需要；（2）促进实实验室提提高内部部管理水水平、技技术能力力、服务务质量和和服务水水平，增增强竞争争能力，使其能能公正、科学和和准确地地为社会会提供高高信誉的的服务；（3）减少和和消除实实验室用用户（第第二方）对实验验室进行行的重复复评审或或认可（4）通过国国与国之之间的实实验室认认可机构构签订相相互承认认协议（双边或或