3-氨基吡啶生产工艺规程 GY02019

1、3-氨基吡啶生产工艺规程 GY020193-氨基吡啶生产工艺规程 GY020193-氨基吡啶生产工艺规程 GY020193-氨基吡啶生产工艺规程 GY02019编制仅供参考审核批准生效日期地址： 电话：传真: 邮编:题目：3-AP生产工艺规程第 A 版，第2次修改编号：WD/GY02019-2009共 2 页起草人：审核人：批准人：起草日期：审核日期：批准日期：执行日期：下次审阅文件日期：1.主题内容建立3-AP生产工艺规程，使操作过程规范化。2.适用范围本标准适用于3-AP生产。3.责任人生产技术部负责本规程的起草。质保部负责本规程的审核，总经理负责批准本规程。 车间经理，车间班组长，车间员

2、工须严格按照本规程操作。 4.设备准备 2000L搪瓷反应釜（F2201）：配搅拌、回流冷凝装置、蒸汽。清洗干净备用 3000L不锈钢反应釜（F2106）：配搅拌、冷却、滴加罐。清洗干净备用 3000L不锈钢反应釜（F2105）：配搅拌、蒸汽、冷却。清洗干净备用 3000L 3000L蒸馏釜（F2102）：具常压蒸馏条件。清洗干净备用固体蒸馏釜（F2107）：具减压蒸馏条件。清洗干净备用注：以上设备接触物料部分，应彻底洗涤洁净（特别是阀心等处）；各连接节点应密封不泄漏；各阀门开关，应灵活有效。使用前，各设备应空转或注水后试运转，保证其工作状态正常。5.原材料准备名称（代号）含量数量（KG）备注

3、/配制方法见操作工艺根据浓度核算/28/按体积计量6.安全要点 二氯甲烷为易燃液体，操作时应严格操作，避免任何明火。防止静电。7.反应原理8.操作工艺在2000L搪瓷反应釜F2201中注入600kg自来水（用自来水表计量），依次加入： 125kg；无水。开启搅拌器，检查冷凝器是否通水正常。夹套内缓慢通蒸汽升温至95（升温时间可控制在小时），并在此温度下反应3小时。冷却至室温，停搅拌，备用。在第一个3000L不锈钢反应釜F2106中，通过高位罐打入含次氯酸钠的溶液（按有效氯含量折算。计算方法：9740N，N代表度数），注入500kg自来水（用自来水表计量），再加入28kg，搅拌30分钟，使其溶解

4、，并冷却降温至5在第一个3000L不锈钢反应釜F2106中，加入自来水，开启搅拌器，夹套及冷凝器中通冷却水，搅拌下缓慢加入，配制32%碱液（如果是32%液碱，加入）。冷却至2，将F2201中的反应液打入反应釜F2106。再冷却至2，滴加已配制好的溶液，滴加过程中控制釜内温度在5-8。滴加完成后，继续搅拌30分钟，打入第二个3000L不锈钢反应釜在第二个3000L 不锈钢反应釜F2105中开启搅拌，将反应液缓慢升至室温，继续搅拌30分钟，夹套内通蒸汽，升温至75-80，并在此温度下反应3小时。冷却至室温，将反应液打入萃取釜F2101 。在3000L不锈钢萃取釜F2101中，注入上述反应液，开启搅

5、拌，然后注入100L MDC萃取溶剂。调整萃取釜的底阀及萃取溶剂注入泵和萃取溶剂排出泵的流量，使两者的流速均保持在10L/min(10升/分)左右，并将萃取液连续打入蒸馏釜F2102中蒸馏。在整个萃取过程中，共使用萃取剂MDC 4000-4500L。萃取完成后，停止搅拌，静置30分钟，并将废水排放掉，然后将残余的有机相打入蒸馏釜F2102。（检测萃取完成情况方法如下：萃取釜停搅拌，静置10-20分钟，从手孔取少量水溶液备用；取5ml 步水样加入试管中，加入亚硝酸钠，少量碎冰，然后在震荡下滴加10%的稀盐酸，制取重氮液；在一块长方形滤纸上，放一小撮氯化钠，用滴管将步制取的重氮液滴在氯化钠的的中心处，使其溶液逐渐向外扩散；再在旁边滴2-萘酚钠溶液。观察两种溶液交接处的颜色变化，若黄色较重，说明萃取尚未完成；反之，说明在蒸馏釜F2102中，将萃取剂MDC尽量蒸馏回收（要求回收溶剂含量）。然后将残留物（3-AP粗品，取样送检含量）打入固体蒸馏釜F2107中，进行减压蒸馏（蒸馏时真空度不可过高，具体见3-AP减压蒸馏工艺规程），收集产品（3-AP）。取样送检外观（类白色结晶）、含量（99%）、熔点（61-63）、水分