生产用纯化水标准及检验操作规程

1、生产用纯化水准及检操作规程目的：立纯化水的水质标准及检验操作的技术要求。 范围：用于生产用纯化水的检验。责任：量控制部对本规程的实施负责。规程1 编制据1.1 现版本中国药典；2 质量准指标序号项目名称性状酸碱度硝酸盐亚硝酸盐氨电导率总有机碳不挥发物重金属微生物限度铝铝细菌内毒素ChP(2020)无色的澄清液体；无臭本品加甲基红指示液，不得显红色；加溴麝香草酚蓝指示液，不得显蓝色。 0.000006%0.000002%,S-1TAMC100cfu/ml/备注：日常检查参照企业标准执行。3 检频率企业根据风评估自行确各个点检测率。注管道清洗并消毒后贮水罐、总送水口、总回水口和各使用点均应取样全检

2、。如只进行消毒，则不取样检测，按上述正常周期 检测即可。4 取样4.1 取步骤 开启水阀排水 1 钟后进行取样。 取样时，冲洗取样瓶内壁至少 3 次（取微生物限度及细菌内毒素水样勿需冲洗所需水量，密封瓶口，用油性笔标 记位点编号。 排水可采取外部连接管方式对取样口进行排水，但取样时 只能在使用点进行取样，不得通过外接管方式对使用点进行取 样。5 检验作方法5.1 性状 仪器：比色管。 操作 颜色与澄明度：取样品适量，目测检查，观察并记录现 象； 用手挥动样品上方空气少许到鼻腔，闻样品气味，并记 录结果。 标准规定：无色的澄明液体；无臭。5.2 检查 酸碱度 试剂：甲基红指示液、溴麝香草酚蓝指示

3、液。 操作：取样品 ，加甲基红指示液 滴观察颜色变 化；另取 10ml，加溴麝香草酚蓝指示液 5 滴，观察颜色变化。 标准规定：加甲基红指示液一管不得显红色；加溴麝香 草酚蓝指示液一管不得显蓝色。 硝酸盐 仪器：恒温水浴锅。 试剂与溶液：水、硫酸 氯化钾溶液、 苯胺硫 酸溶液、标准硝酸盐贮备液、无硝酸盐的水。）标准硝酸盐溶液配制：精密量取 标准硝酸盐贮备液于 100ml 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，再精密量取 10ml 于 100ml 容量瓶中，加水稀释成 100ml摇匀，即得， 相当 于 。 操作：取 10ml 比色管 支，一支加 5ml 样品，另一支加 0.3 ml 标准硝酸盐溶液，加

4、无硝酸盐的水 4.7ml将两管同置冰 浴中冷却 氯化钾溶 0.4ml 0.1%二苯胺硫酸溶液 ， 摇匀，缓缓滴加硫酸 ，摇匀，将比色管于 水浴中放置 钟，比较两管所产生的颜色。 标准规定溶液所显蓝色与标准硝酸盐对照液所显蓝 色比较，不得更深（ 亚硝酸盐 试剂与溶液：水、对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（ 100乙二胺溶液 0.1100 硝酸盐贮备液、 无亚硝酸盐的水。）标准亚硝酸盐溶液配制：精密量取 标准亚硝酸盐贮备 液于 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，再精密量1ml 稀释液于 50ml 量瓶中水稀释至刻度匀得 1ml 相当于 。 操作：取 50ml 比色管两支，第一管加样品 10ml；第二 管加标

5、准亚硝酸盐溶液 0.2ml加无亚硝酸盐的水 稀释。 两管同样加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶（1100 盐酸 萘乙二胺溶液（）1ml比较两管所产生的颜色。 标准规定：样品溶液所显粉红色与标准亚硝酸盐对照液 所显粉红色比较，不得更深（ 氨 试剂与溶液：水、碱性碘化汞钾试液、氯化铵溶液、无 氨水。 操作：取 50ml 比色管两支，第一管加样品 50ml；第二 管加氯化铵溶液 无氨水 48ml管同样加碱性碘化汞 钾试液 ，放置 15 钟，比较两管所产生的颜色。 标准规定：样品溶液所显颜色与氯化铵对照液所显颜色 比较，不得更深（ 不挥发物 仪器：电子天平、水浴锅、恒温干燥箱。 操作：取样品 置 105恒重的

6、蒸发皿中，在水浴 上蒸干，并在 干燥至恒重。 标准规定：遗留残渣不得过 重金属 试剂与溶液：水、醋酸盐缓冲液（ 酰胺 溶液、丙三醇碱基混合液、标准铅贮备液。液制备标准铅溶液贮备液 100ml 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀即得，每 ml 相当于 10 的 该溶液使用当天配制。）硫代乙酰胺试液配制：取 代乙酰胺溶液与 5ml 丙三 醇碱基混合液混合，在水浴中加热 冷却，立即使用。 操作：）对照溶液的配制：取 色管，加标准铅溶液 加 19ml ，加醋酸盐缓冲液（，加水稀释至 ， 再加硫代乙酰胺试液 2ml，摇匀，即得。）供试品溶液配制：取样品 100ml 蒸发皿中，加水 19ml 蒸发至约 20m

7、l，放冷，转移 50ml 色管中，加醋酸盐缓冲液 （pH3.5）2ml加水稀释至 25ml，再加硫代乙酰胺试液 2ml， 摇匀，即得。）两管同样放置 2 分钟，在白色背景下，从上向下观察，比 较对照溶液与供试品溶液所产生的颜色。 标准规定品溶液所产生的颜色与对照溶液所产生的颜色比较，不得更深（ 微生物限度 仪器：湿热灭菌器、生化培养箱、薄膜滤器、两用泵。 滤膜：m 亲水性混合纤维素膜。 试剂：R2A 无菌氯化-白胨缓冲液、 消 乙醇。 用具：试验用镊子、剪刀，注射器、刻度吸管等依器具清 洁、灭菌标准操作规程处理。 检验操作：）TAMC取少量 pH7.0 菌氯化钠-蛋胨缓冲液过滤以润 湿滤膜，取

8、 10ml 化水加至 90ml pH7.0 菌氯化钠-白胨缓 冲液中，制备成 的纯化水供试液。再取 供试液 10ml过滤，过滤完毕取出滤膜，菌面朝上贴于 R2A 培养基平板上， 平行操作两皿。（2）性对照：无菌操作取 pH7.0 无菌氯化钠 - 白胨缓冲液 10ml 过滤，抽滤至干，取出滤膜，菌面朝上贴于 R2A 培养基平 板上培养。平行操作两皿。净区微生物监测微生物限度检测标准操作规程执行。 ）培养条件： 035培养 3 天，必要时延长培养时间至 7 。 标准规定 TAMC ；警告限 ；动 限： 。 电导率 仪器：电导率仪 操作：取样品适量，进行测定，记录结果。 标准规定：,S 总有机碳 仪器：总有机碳分析仪 试剂与溶液：蔗糖1,4-对苯醌、酸剂、总有机碳检查用 水。 系统适用性：取总有机碳检查用水及蔗糖（已恒重）对照 品溶液1,4-对苯醌对照品溶液，进行系统适