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文档简介

1、正溴丁烷的制备一、实验目的 学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备正溴丁烷的原理与方法； 掌握回流反应及气体吸收装置的安装和使用。二、实验原理主反应副反应三、试剂与原料6mL 水；12mL浓硫酸；10mL正丁醇（B.P. 117oC）；13.6g溴化钠水，浓硫酸，饱和碳酸氢钠，无水氯化钙正溴丁烷（B.P. 101oC）四、实验装置气体吸收回流装置简单蒸馏装置粗蒸时可不用温度计放置玻璃棒挡住漏斗，防止滑落全浸入水中拉直或用夹子固定，切忌漏斗完全浸入水中，可使漏斗倾斜，露出至少1/2, 防止倒吸！四、实验步骤50mL圆底烧瓶中依次加入6mL水、12mL浓硫酸，降温后加入10mL正丁醇，混合均匀后加入研细

2、的13.6g溴化钠，气体吸收回流装置，回流30min（控制回流速度？电压100V）。 回流结束，装置改成简单蒸馏装置，蒸出粗产品（粗蒸）。 判断是否蒸完：1) 蒸馏瓶内上层油层有否蒸完；2) 蒸出的液体是否由混浊变澄清；3) 用盛清水的烧杯收集馏出液，有无油滴沉在下面。四、实验步骤3. 粗产品转移至分液漏斗，加入10mL水洗涤，除去水层。有机层用5mL浓硫酸洗涤（洗涤前分液漏斗要干燥！），除去硫酸层（尽量分干净！），有机层依次用水、饱和碳酸氢钠溶液各10mL洗涤。4. 有机层用无水氯化钙干燥，安装简单蒸馏装置，收集99-103oC的馏分。五、注意事项浓硫酸的使用浓硫酸洗涤前分液漏斗要干燥，硫酸层要尽量分干净有机层干燥后所有使用的仪器要干燥判断粗产品蒸馏完的方法回流过程，严禁倒吸！分液时判断产品在哪层！六、实验结果状态、颜色、气味、沸程、实际产量、理论产量、产率等浓硫酸（1.84）正溴丁烷（1.27）水（1.0）七、作业1. 解释本实验的投料顺序？2. 粗产品为什么用蒸馏而不直接分液？3. 为什么碳酸氢钠溶液洗涤前先水洗？4. 分液时，用什么简单的

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