环境水质监测实验室质量控制

1、安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程第三章 环境水质监测实验室质量控制1第三章 环境水质监测实验室质量控制一、重点与难点本章主要介绍水处理技术实验前的准备及实验过程中操作的基本知识。重点：水样的采集与保存，数据的处理与检验。难点：分析方法的标准化。安徽申正正工程咨咨询有限限公司环环境污污染治理理设施运运营培训训国家统统一培训训课程第三章环环境水水质监测测实验室室质量控控制2二、基本本内容与与要求1水质监监测采样样质量保保证与质质量控制制（B）（1）水质监监测频率率和监测测项目了解地面面水监测测频率和和监测项项目的确确定；了解地下下水监测测频率和和监测项项目的确确定

2、；掌握废水水和污水水监测频频率和监监测项目目的确定定；掌握水体体沉积物物监测频频率和监监测项目目的确定定。安徽申正正工程咨咨询有限限公司环环境污污染治理理设施运运营培训训国家统统一培训训课程第三章环环境水水质监测测实验室室质量控控制3（2）水样的的采集和和保护（A）了解采样样容器的的选择与与洗涤；熟悉采样样的基本本要求；掌握各种种水源采采样方法法；了解专门门水样的的采集与与保存。（3）测定前前的准备备（C）熟悉试剂剂、溶剂剂和器皿皿的准备备工作；掌握水样样的预处处理；安徽申正正工程咨咨询有限限公司环环境污污染治理理设施运运营培训训国家统统一培训训课程第三章环环境水水质监测测实验室室质量控控制4

3、2水质监监测实验验室基础础（B）（1）分析仪仪器掌握天平平，pH计，电导导仪，冷冷原子荧荧光测汞汞仪，紫紫外可见见分光光光度计等等各种分分析仪器器的操作作及使用用。（2）化学试试剂与试试液掌握试剂剂的质量量规格和和用途，试剂的的使用和和保存，水的规规格和相相应的质质量检验验方法和和试液的的分类。（3）水质监监测实验验室质量量保证与与质量控控制掌握重量量分析操操作技术术，容量量分析操操作技术术，分光光光度分分析操作作技术，样品前前处理操操作。安徽申正正工程咨咨询有限限公司环环境污污染治理理设施运运营培训训国家统统一培训训课程第三章环环境水水质监测测实验室室质量控控制53实验室室操作技技术（A）（

4、1）标准分分析方法法与分析析方法的的标准化化掌握标准准分析，了解分分析方法法的标准准化。（2）数据处处理与检检验掌握误差差，偏差差，精密密度，准准确度，真值和和单位等等的定义义；了解误差差、偏差差的来源源和分类类；了解有效效数字及及其计算算规则，异常值值的舍去去。（3）数据处处理与检检验了解质量量保证机机构和职职责，实实验室内内质量控控制，实实验室间间质量控控制。安徽申正正工程咨咨询有限限公司环环境污污染治理理设施运运营培训训国家统统一培训训课程第三章环环境水水质监测测实验室室质量控控制6三、学时时和教学学环节的的安排课堂教学学4学时。介介绍水质质监测实实验室基基础知识识。掌握握误差，偏差，精

5、密度度，准确确度等数数据处理理方法。合计4学时。安徽申正正工程咨咨询有限限公司环环境污污染治理理设施运运营培训训国家统统一培训训课程第三章环环境水水质监测测实验室室质量控控制73环境水质质监测实实验室质质量控制制安徽申正正工程咨咨询有限限公司环环境污污染治理理设施运运营培训训国家统统一培训训课程第三章环环境水水质监测测实验室室质量控控制83.1水质监测测采样质质量保证证与质量量控制3.1.1水质监测测频率和和监测项项目3.1.1.1地面水监监测频率率和监测测项目水样的采采集要有有代表性性，应能能反映出出时间和和空间上上的变化化规律。为了掌掌握时间间上的周周期性变变化.必须确定定合理的的监测频频

6、率。监监测项目目的选择择也应做做到能正正确反映映水体污污染状况况。安徽申正正工程咨咨询有限限公司环环境污污染治理理设施运运营培训训国家统统一培训训课程第三章环环境水水质监测测实验室室质量控控制9(1)监测频率率的确定定：根据实实际情况况确定:（P132）理论计计算。两种监测测频率的的计算方方法。a.根据水体体流量变变化确定定采样频频率。b。根据所所设置信信水平下下的精确确度确定定采样频频率。（P133）3.1.1.1地面水监监测频率率和监测测项目安徽申正正工程咨咨询有限限公司环环境污污染治理理设施运运营培训训国家统统一培训训课程第三章环环境水水质监测测实验室室质量控控制10(2)监测项目目的确

7、定定选测项目目过多会会造成人人力和物物力的浪浪费，过过少则不不能准确确反映水水体污染染状况。所以，必须合合理地确确定监测测项目，使之能能比较准准确地反反映水质质污染状状况。3.1.1.1地面水监监测频率率和监测测项目安徽申正正工程咨咨询有限限公司环环境污污染治理理设施运运营培训训国家统统一培训训课程第三章环环境水水质监测测实验室室质量控控制11通常按以以下原则则确定监监侧项目目：毒性大大、稳定定性高、易于在在生物体体中积累累和有“三致”作用致癌、致畸、致突变变)的污染物物应优先先监测。根据监监测目的的，选择择国家和和地方颁颁布的相相应标准准中所要要求控制制的污染染物。有分析析方法和和相应手手段

8、进行行分析的的项目。监测中中经常检检出或超超标的项项目。3.1.1.1地面水监监测频率率和监测测项目安徽申正正工程咨咨询有限限公司环环境污污染治理理设施运运营培训训国家统统一培训训课程第三章环环境水水质监测测实验室室质量控控制12安徽申正正工程咨咨询有限限公司环环境污污染治理理设施运运营培训训国家统统一培训训课程第三章环环境水水质监测测实验室室质量控控制133.1.1.2地下水监监测频率率和监测测项目(1)监侧频率率的确定定确确定方方法与地地面水的的相同，根据实实际情况况确定，以理论论计算为为辅。根据实实际情况况确定。按照我我国目前前的环境境管理要要求与技技术和装装备状况况等各方方面的条条件，

9、提提出下述述各项内内容。a.每年应按按丰水期期和枯水水期分别别采样，各地水水期不同同，则应应按当地地情况确确定采样样月份。采样期期确定后后,不得随意意变更。安徽申正正工程咨咨询有限限公司环环境污污染治理理设施运运营培训训国家统统一培训训课程第三章环环境水水质监测测实验室室质量控控制14b.有条件的的地方，按地区区特点分分四季采采样。已已建立长长期观测测点的地地方，各各观测点点可按月月采样。c.每一采样样期至少少采样一一次。对对有异常常情况的的井位应应适当增增加采样样次数。d.作为饮用用水的地地下水采采样点，每期应应采样两两次，间间隔时间间至少10天。理论计计算。可可参照推推荐的地地面水监监测频

10、率率确定。3.1.1.2地下水监监测频率率和监测测项目安徽申正正工程咨咨询有限限公司环环境污污染治理理设施运运营培训训国家统统一培训训课程第三章环环境水水质监测测实验室室质量控控制15(2)监测项目目的确定定主主要根根据地下下水在本本地区的的天然污污染、工工业与生生活排污污状况和和环境管管理的需需要确定定。常规监监测项目目的确定定。根据据国家环境质量量报告书书编写技技术规定定。地下水水必测项项目有总总硬度、氨氮、硝酸盐盐氮、亚亚硝酸盐盐氮、挥挥发性酚酚、氰化化物、砷砷、汞、六价铬铬、镉、氟化物物、细菌菌总数和和大肠菌菌群。选选测项目目有pH、总矿化化度、高高锰酸盐盐指数、钙、铁铁、锰，钾、钠钠

11、、硫酸酸盐、碳碳酸氢盆盆和石油油类等。3.1.1.2地下水监监测频率率和监测测项目安徽申正正工程咨咨询有限限公司环环境污污染治理理设施运运营培训训国家统统一培训训课程第三章环环境水水质监测测实验室室质量控控制16特殊项目目选测a.生活饮用用水。按按国标GB5749-85生活饮用用水卫生生标准中规定的的项目进进行监测测。此外外，根据据不同地地区的特特殊情况况。还应应选测特特殊项目目，如某某些地方方病流行行地区应应选测钼钼、碘和和氟等。b.工业用水水。工业业上用作作冷却、冲洗和和锅炉用用水的地地下水，可增加加侵蚀性性二氧化化碳、氯氯化物、磷酸盐盐、硅酸酸盐、总总可溶性性固体等等监测项项目。c.城郊

12、、农农村地下下水。考考虑到施施用农药药和化肥肥的影响响，可增增加有机机磷、有有机氯和和总有机机氮等监监测项目目。3.1.1.2地下水监监测频率率和监测测项目安徽申正正工程咨咨询有限限公司环环境污污染治理理设施运运营培训训国家统统一培训训课程第三章环环境水水质监测测实验室室质量控控制17d.污染源和和被污染染地区的的地下水水。这些些地区应应根据污污染物的的种类和和浓度，适当增增减监测测项目。如采样样点位于于重金属属污染严严重的地地面水流流域。监监测项目目应增加加重金属属:在受采矿矿和选矿矿尾水影影响的地地方，可可按矿物物成分和和丰度来来确定监监测项目目;处于北方方盐碱区区和沿海海受潮汐汐影响的的

13、地区，可增加加溴和碘碘等监测测项目。3.1.1.2地下水监监测频率率和监测测项目安徽申正正工程咨咨询有限限公司环环境污污染治理理设施运运营培训训国家统统一培训训课程第三章环环境水水质监测测实验室室质量控控制18(1)监测频率率的确定定为为了获得得具有代代表性的的废水样样品，需需要根据据废水排排出情况况、废水水性质(成分及浓浓度)和监测的的要求确确定采样样频率和和采样方方法。车间排排污口a.连续稳定定生产车车间的排排污口。应在一一个生产产周期内内采集水水样，根根据监测测需要可可以采两两种水样样。3.1.1.3废水和污污水监测测频率和和监侧项项目安徽申正正工程咨咨询有限限公司环环境污污染治理理设施

14、运运营培训训国家统统一培训训课程第三章环环境水水质监测测实验室室质量控控制19(a)平均水样样。在一一个生产产周期内内(可以是8h.12h或24h)按等时间间间隔采采样数次次。混合合均匀后后用于测测定平均均浓度。这种水水样不适适于测pH值。每次次采样时时。必须须单独采采样测pH值。也可以用用连续自自动采水水器，取取一个生生产周期期的水样样进行分分析。(b)定时(或称瞬时时)水样。每每半小时时或一小小时取一一个水样样，找出出污染物物排放高高峰，然然后求采采样周期期内各水水样测定定结果的的平均值值.作为一个个生产周周期的平平均值。采样频频率为每每月一次次。每个个周期为为24h。3.1.1.3废水和

15、污污水监测测频率和和监侧项项目安徽申正正工程咨咨询有限限公司环环境污污染治理理设施运运营培训训国家统统一培训训课程第三章环环境水水质监测测实验室室质量控控制20b.连续不稳稳定生产产车间的的排污口口(a)混合水样样根据排排污量大大小，在在一个生生产周期期内按比比例采样样，混合合均匀后后测定平平均浓度度。每月月至少测测一次二二(b)定时水样样根据排排放规律律，在一一个生产产周期内内每小时时采样一一次，找找出废水水量最大大、污染染物浓度度最高、危害最最强的排排放高峰峰。每个个水样应应分别测测定。每每月至少少测两次次。c.间断排污污车间的的排污口口。对这类车车间排污污口要特特别注意意调查其其排污规规

16、律和排排污量，根据实实际情况况，在生生产时进进行采样样。每个个生产周周期至少少采样8 1 0)次，每月月监测一一次。3.1.1.3废水和污污水监测测频率和和监侧项项目安徽申正正工程咨咨询有限限公司环环境污污染治理理设施运运营培训训国家统统一培训训课程第三章环环境水水质监测测实验室室质量控控制21d.无规律生生产车间间的排污污口。对于无规规律生产产车间的的排污口口、必须须调查清清楚其生生产情况况和排污污的具体体时间.每个周期期为24h。根据排排污的实实际情况况采样，一个生生产周期内采采样不少少于810次。对于上述述b、c、d类车间排排污口排排放的废废水、如如果工厂厂筑有废废水池(均衡池)，则可在

17、该该池的排排水口采采样，采采样频率率为每月月一次。工厂排排污口。首先，要要安排一一个周期期的连续续定时采采样，对对水样做做单独分分析，以以便找出出污染浓浓度高峰峰。以后后每季度度测一次次废水排排放量，每月测测两次水水质情况况。3.1.1.3废水和污污水监测测频率和和监侧项项目安徽申正正工程咨咨询有限限公司环环境污污染治理理设施运运营培训训国家统统一培训训课程第三章环环境水水质监测测实验室室质量控控制223.1.1.3废水和污污水监测测频率和和监侧项项目根据“谁污染谁谁监测”的原则，上述（一）车车间排污污口和（二）工厂排排污口的的废水均均由工厂厂自行监监测。环环保监测部门门可进行行不定期期的抽样

18、样监测，对重点点污染源源应进行必要要的监督督和检查查。城市主主要入江江排污I-I结合对江江河水质质的例行行监测，按丰丰、枯、平水期期每年测测3次.每次进行行一昼夜夜或8h连续定时时采样或或用连续续自动采采水器采采样，分分析水样样的平均浓浓度。安徽申正正工程咨咨询有限限公司环环境污污染治理理设施运运营培训训国家统统一培训训课程第三章环环境水水质监测测实验室室质量控控制233.1.1.3废水和污污水监测测频率和和监侧项项目确定采样样频率和和采样方方法的注注意事项项.a.对于性质质稳定的的污染物物。可将将分别采采集的样样品混合合后一次次测定.对于不稳稳定的污污染物，可在分分别采样样和分别别测定后后以

19、平均均值表示污污染物浓浓度。b.测定pH值、溶解解氧、硫硫化物、COD, BOD、有机物物、大肠菌群、余氯和和可溶性性气体等等的废水水样，只只能单独独采样，不能组成混合合样品，并要尽尽快分析析。废水水中无机机物、氟氟化物、氯化物、砷、农药和和重金属属等应每每隔半小小时采集集一个样样品(最长不能能超过1小时)，时间不不能少于于一个生生产周期期最好是24h或更长)。在8h内一个生产产周期)，每隔2h采集一次次的混合合废水样样往往缺乏代表表性。安徽申正正工程咨咨询有限限公司环环境污污染治理理设施运运营培训训国家统统一培训训课程第三章环环境水水质监测测实验室室质量控控制243.1.1.3废水和污污水监

20、测测频率和和监侧项项目c.对于排污污情况复复杂、浓浓度变化化很大的的废水，采样时间间隔隔要适当当短些，有时需需要510min采一个废废水样口d.废水中某某些组分分的分布布很不均均匀，如如油和悬悬浮物，某些些组分在在分析中中很易变变化，如如溶解氧氧和硫化化物等口如果果从全分分析采样样瓶中取取出一份份废水子子样进行行这些项目的的分析，必将产产生错误误的结果果。因此此，这类类监测项目的的水样应应单独采采集，有有的还应应在现场场作固定定。分别进行行分析。安徽申正正工程咨咨询有限限公司环环境污污染治理理设施运运营培训训国家统统一培训训课程第三章环环境水水质监测测实验室室质量控控制253.1.1.3废水和

21、污污水监测测频率和和监侧项项目(2)监测项目目的确定定不同类类型企业业的产品品不同，工艺路线不不同，排排放废水水中的污污染物也也不同。废水监监测项目应能能反映不不同类型型点源排排放的废废水特征征，开展展废水特征因因子监测测。确定监测测项目的的原则是是:考虑排放放废水的的工厂、车间的的行业性性质和废废水中污污染物的的类型;优先考虑虑国家和和地方颁颁布的相相应标准准中要求求控制的的污染物物;有相应分分析方法法的污染染物;对超标的的污染物物需进行行重点监监测。安徽申正正工程咨咨询有限限公司环环境污污染治理理设施运运营培训训国家统统一培训训课程第三章环环境水水质监测测实验室室质量控控制263.1.1.

22、3废水和污污水监测测频率和和监侧项项目监测项目目按污水综合合排放标标准(GB8978-1996)和地方标标准中的的控制项项目分配配到不同同类型点源。地方各各级环境境监测站站据此对对重点污污染源实施废废水多因因子监测测(一般控制制35个主要因子)，参见表表:32和环境监测测技术规规范中有关内内容。安徽申正正工程咨咨询有限限公司环环境污污染治理理设施运运营培训训国家统统一培训训课程第三章环环境水水质监测测实验室室质量控控制27安徽申正正工程咨咨询有限限公司环环境污污染治理理设施运运营培训训国家统统一培训训课程第三章环环境水水质监测测实验室室质量控控制28安徽申正正工程咨咨询有限限公司环环境污污染治

23、理理设施运运营培训训国家统统一培训训课程第三章环环境水水质监测测实验室室质量控控制293.1.1.3废水和污污水监测测频率和和监侧项项目城市生活活污水监监测项目目为COD, BOD5、氨氮、总氮、总磷、表面活性性剂、磷磷酸盐、水温、细菌总总数和大大肠菌群群等。根据高功功能高保保护的原原则，必必须从严严控制向向饮用水水源保护护区排放剧毒毒或卜卜二致”有毒化化学物质质.对废水污污染物实实施优先先监测口剧毒化化学物质质有氰化化物、汞汞、砷、六价铬铬、镉和和有机磷磷农药等。“三致”有毒化化学物质质包括石石棉、苯苯系物、挥发性性卤代烃烃如氯仿、溴仿、四氯化化碳、三三氯乙烯烯、四氯氯乙烯等等)、有机氮氮农

24、药(如五氯酚酚、六氯氯苯和双双氯醚等等)、氧代苯苯类(如氯苯、三氯苯和五氯氯苯等，、笨胺胺类、硝硝基苯类类、苯酚酚类(如苯酚、间甲酚酚、2.4一二氯酚酚和2.4.6三氯酚等等)，萘类(如萘和-萘胺等)、多环芳烃烃如苯并花花等)。安徽申正正工程咨咨询有限限公司环环境污污染治理理设施运运营培训训国家统统一培训训课程第三章环环境水水质监测测实验室室质量控控制303.1.1.4水体沉积积物监测测频率和和监测项项目(l)监测频率率的确定定一般来来说，沉沉积物的的变化远远比水质质变化小小，而且很少少有突变变性。枯枯水期采采集水体体沉积物物比较方方便。为为此，一一年内在枯水水期采集集一次即即可口如如果需要要

25、在一年年内采两两次，应应分别在在丰水期和枯枯水期采采样。(2)监测项目目的确定定国家环境质量量报告书书编写技技术规定定提出的监测项项目可供供参考，必测项目目:砷、汞、铬、铅铅、福、铜等。选测项目目:锌、硫化化物、有有机氯农农药、有有机磷农农药、有有机物等等。为积累必必要的资资料。采采样时应应在现场场侧定沉沉积物的的PH和氧化还还原电位(Eh)值。安徽申正正工程咨咨询有限限公司环环境污污染治理理设施运运营培训训国家统统一培训训课程第三章环环境水水质监测测实验室室质量控控制313.1.2水样的采采集和保保护水分析的的目的，在于获获取所研研究水体体水质的的数据，为各种种目的如水文地地质、工工程地质质

26、及环境境质量评评价等)提供资料料。这不不仅要求有灵敏敏性高、精密度度好的分分析方法法，而且且要根据使使用日的的，正确确选定采样样时间、地点、取样深深度、取取样方法法以及样样品的保保存技术术等，同时时还需要要科学而而严谨的的质量管管理制度度，像其其他物质质分析一一样，水分分析应注注意控制制分析误误差，而而往往采采样环境境、装样样容器、采样技术以以及采样样人员，都有可可能污染染样品，这常常常是误差差的一个个重要来源.必须注意意工作的的各个环环节。以以保证分分析结果果准确地地反映水水体的真实实情况。安徽申正正工程咨咨询有限限公司环环境污污染治理理设施运运营培训训国家统统一培训训课程第三章环环境水水质

27、监测测实验室室质量控控制323.1.2水样的采采集和保保护3.1 .2.1采样容器器的选择择与洗涤涤(P139)洗涤时，可先用用自来水水将容器器表面灰灰尘洗净净。然后后用高级级清洁剂将内内外油污污洗净，用水冲冲洗干净净，再用用(I十1)盐酸溶液液装满容器，浸浸泡一昼昼夜，倒倒出盐酸酸溶液若用来测测定痕量量组分，再用(1+1)硝酸溶液液浸泡一一昼夜后后，倒尽尽硝酸溶溶液.最后用去去离子水水洗刷，至至洗出波波呈中性性(用精密pH试纸检查查)。容器洗净净以后，都应检检查洗涤涤质量。为此，将超纯纯水装满满洗净的容器器，放置置48h，然后用用测定样样品相同同的方法法，测定定水中的的杂质。对对用作采采集测

28、定定一般项项目水样样的容器器可检测测其pH,Cl及NO3-情况，对对供取测测定痕量量金属元元素用的的水样瓶瓶，应要要求更严严。洗净净的采样样容器.在干净房房间晾干干后。用用纱布裹裹好瓶口口，装于洗净的的聚乙烯烯袋或清清洁箱子子内备用用。安徽申正正工程咨咨询有限限公司环环境污污染治理理设施运运营培训训国家统统一培训训课程第三章环环境水水质监测测实验室室质量控控制333.1.2水样的采采集和保保护3.1.2.2采样的基基本要求求(1)采样前都都要用欲欲采集的的水样洗洗测容器器至少三三次，然然后正式式取样。(2)取样时使使水缓缓缓流人容容器，并并从瓶口口溢出。直至塞塞瓶塞为为止。避避免搅动动水源，勿

29、使泥泥沙、植植物或浮浮游生物物等进人人瓶内。(3)水样不要要装满水水样瓶，应留1020ml空间。以以防温度度变化时时，瓶塞塞被挤掉掉。(4)取好水样样、盖严严瓶塞，确保瓶瓶口不漏漏水后用用石蜡或或火漆封封好瓶口口:如样品运运送较远远，则应应先用纱纱布或细细绳将瓶瓶口缠紧紧，再用用石蜡或或火漆封封住。(5)当从一个个取样点点采集多多瓶样品品时。则则应先将将水样注注入一个个大的容容器中.再从大容容器迅速速分装到到各个瓶瓶中。安徽申正正工程咨咨询有限限公司环环境污污染治理理设施运运营培训训国家统统一培训训课程第三章环环境水水质监测测实验室室质量控控制343.1.2.2采样的基基本要求求(6)采集高温

30、温热水样样时，水水样注满满后，在在瓶塞上上插人一一内径极极细的玻璃管管.待冷却至至常温.拔去玻璃璃管，再再密封瓶瓶日。(7)水样取好好后，立立即贴上上标签，标签上上应写明明:水温、气气温、取样地点点、取样样深度、取样时时间、要要求分析析的项目目名称以以及其他他地质描述。如样品品经过化化学处理理，则应应注明加加人化学学试剂的的名称、浓度和体积积。(8)尽量避免免过滤样样品，但但当水样样混浊时时，金属属元素可可能被悬悬浮微粒吸附附，一也也可能在在酸化后后从悬浮浮微粒中中溶出。因此，应在采采样时立即用用。.4知m滤器过滤滤，若条条件不具具备，也也可以采采取其他他适当方法处理理。安徽申正正工程咨咨询有

31、限限公司环环境污污染治理理设施运运营培训训国家统统一培训训课程第三章环环境水水质监测测实验室室质量控控制353.1.2水样的采采集和保保护3.1.2.3各种水源源采样方方法(l)从地表水水源(泉、河流流、湖泊泊)采取水样样时.如水深不不越过lm.可直接使使水缓缓缓流人容容器。注注意防止止砂粒、植物及及浮游生生物等进入瓶瓶内。对对流动泉泉水，应应从泉水水流出的的地方或或水流最最汇集的地方取取样。取取样前如如需清理理水泉，则应待待水流澄澄清、流流量稳定后再取取样。在在水流湍湍急地点点取样时时，可用用漏斗接接上塑料料管。使水经漏漏斗缓慢慢流入瓶瓶内。从水源一一定深度度取样时时，应用用深水取取样器。要

32、求取取样器应应耐腐蚀，不不吸附也也不站污污样乱.，能快速速为水充充满并能能与周围围水快速交换。在将水水装入水水样瓶以以前，要要保持水水质稳定定。安徽申正正工程咨咨询有限限公司环环境污污染治理理设施运运营培训训国家统统一培训训课程第三章环环境水水质监测测实验室室质量控控制363.1.2.3各种水源源采样方方法(2)在沼泽地地取样时时，最好好在地下下水流量量大、水水深及贮贮水多而而又荫蔽的地点点采取。并注意意防止污污泥、浮浮游生物物及水而而薄膜带带入瓶内内。(3)从装有抽抽水机的的水瓶取取样时，应先开开启抽水水机。抽抽水115min，以抽出出管道中中的积水水并清洗洗管道儿儿次，然然后将胶胶管的一一

33、端接在水龙龙头上，胶管的的另一端端插人瓶瓶内.打开水龙龙头，使使水缓慢慢沿瓶壁流人人瓶内，且不使使发出水水流声，至水从从瓶口隘隘出并使使瓶内的的水更换几次次为止。(4)从竖井、水井或或非自喷喷井、非非生产井井取样时时，取样样前尽可可能从井中抽出出12倍水柱体体积的水水，待水水位稳定定以后.用取水器器从水柱柱中部取样样。安徽申正正工程咨咨询有限限公司环环境污污染治理理设施运运营培训训国家统统一培训训课程第三章环环境水水质监测测实验室室质量控控制373.1.2.3各种水源源采样方方法(5)从自喷井井取样，须直接接从喷出出的水流流采取，并尽可可能距井井日近些。如如从装有有水龙头头的自喷喷井取样样。取

34、样样前须将将滞留在在水管的的水放掉并更更换几次次后再取取样。(6)为取样而而专门开开凿钻井井时，钻钻孔尽量量不要用用水冲洗洗或泥浆浆钻进，待停停钻且水水位稳定定以后再再取样。如果钻钻孔用水水冲洗成成泥浆钻钻进。则在取取样前必必须先抽抽水，直直到水的的化学成成分稳定定后才能能取样可在抽水过程程中定时时取样。侧定氯氯离子的的含量。以判断断水化学学成分是是否已经稳定定)。安徽申正正工程咨咨询有限限公司环环境污污染治理理设施运运营培训训国家统统一培训训课程第三章环环境水水质监测测实验室室质量控控制383.1.2.4专门水样样的采集集与保存存为了使天天然水中中的组分分不发生生变化，可以采采取以下下一些措

35、措施：例如如，选择择合适材材料制作作的容器器;加酸或碱碱调整溶溶液的pH值，以控控制溶液液的物理理或化学学变化;加人化学学试剂以以抑制生生物化学作用;冷冻贮存存等。在在对样品品进行处处理时，应当注注意:样品必须须透明、无无混浊，否则应应过滤后后再加化化学试剂剂;所用化学学试剂，必须有一定定纯度，以免由由于试剂剂不纯而而站污样样品。因因此。对对使用的试剂应应先进行行检查，如纯度度达不到到要求，则应改改用更高高级别的试剂或或预先将将试剂纯纯化。安徽申正正工程咨咨询有限限公司环环境污污染治理理设施运运营培训训国家统统一培训训课程第三章环环境水水质监测测实验室室质量控控制393.1.2.4专门水样样的

36、采集集与保存存（1）水样中中需要现现场测定定的项目目水的PH,游离二氧氧化碳等等，极易发生变变化，应应在现场场测定。对碳酸酸、重碳碳酸型泉泉水中的的游离二氧化碳碳、重碳碳酸根、pH,钙、铁等等项目，更应现现场测定定，以保保证所得结结果如实实反映水水质情况况。（2）测定主主要组分分钾、钠钠、钙、镁、氯氯离子、硫酸根根等的水水样.取样后不不需处理理，直接接送实验验室进行行分析。（3）测定痕痕量元素素铜、铅铅、锌、镐、锰锰、镍等等及特殊殊元素铀铀、铁等的水水样在取取样时应应用硝酸酸将样品品酸化至至pH2，以防止止样品因环境境条件的的改变而而引起组组分变化化。为此此可事先先按使用用的容器容积，计算出出

37、应加人人的酸量量1L样品一般般加(1+1)硝酸溶液液5mL).预先注人人水样瓶瓶内.转动样瓶瓶，使酸酸润湿容容器内壁壁，然后后取样。安徽申正正工程咨咨询有限限公司环环境污污染治理理设施运运营培训训国家统统一培训训课程第三章环环境水水质监测测实验室室质量控控制403.1.2.4专门水样样的采集集与保存存(4)测定酚、氰类的的水样在在取样时时应加氢氢氧化钠钠碱化至至，PH12，以防止止微生物物等的作作用而造造成损失失。.按1L样品加1g氢氧化钠钠即可，容容器应用用硬质玻玻璃瓶，不能用用塑料瓶瓶。(5)测定侵蚀蚀性二氧氧化碳的的水样取取容积250300mL具塞干净净玻璃瓶，用用水冲洗洗3次，再注注水

38、样至至瓶口溢溢出.加人23g化学纯碳碳酸钙粉末末(或经处理理过的大大理石粉粉末)，塞紧瓶瓶塞，用用石蜡或或火漆封封好，在标标签上注注明加入入碳酸钙钙或大理理石的量量。与此此同时.采取简分分析或全分分析样品品，或另另取一份份不加碳碳酸钙的的样品。安徽申正正工程咨咨询有限限公司环环境污污染治理理设施运运营培训训国家统统一培训训课程第三章环环境水水质监测测实验室室质量控控制413.1.2.4专门水样样的采集集与保存存(6)测定溶解解氧的水水样先先用用欲取水水样测洗洗溶解氧氧瓶，然然后用倾倾注法或虹吸吸法沿瓶瓶壁加人人水样，使水溢溢出约一一倍的容容积为止止。特别别注意，不要要使水样样暴露在在空气中中或

39、在样样瓶内留留有气泡泡。采样样后最好好在现场立即即测定。如不能能现场测测定而需需要储存存、运输输时.则应在取取样后立即用用移液管管取1.00mL碱性碘化化钾溶液液如水样硬硬度大于于35mgCaCO3/L，则加3.00mL )，将移液液管插至至瓶底。放出溶溶液;再如前操操作，加加人3.00mL二氯化锰锰溶液，迅速盖盖好摇匀匀，注意勿使空空气进人人瓶内(瓶内不留留空间)。在标签签上注明明加人试试剂的总总体积。安徽申正正工程咨咨询有限限公司环环境污污染治理理设施运运营培训训国家统统一培训训课程第三章环环境水水质监测测实验室室质量控控制423.1.2.4专门水样样的采集集与保存存(7)测定硫化化物的水

40、水样取取500mL干净的硬硬质玻璃璃瓶，加加入1mL20%醋酸锌溶溶液。1mL1mol/L氢氧化钠钠溶液，然后注注入水样，盖好好瓶塞，充分摇摇匀。标标签上应应注明外外加试剂剂的准确确体积。(8)测定铁的的水样要要求对三三价铁和和二价铁铁分别测测定时。则应单单独取样.并加入适适当保护护剂，以以防止铁铁离子价价态的变变化或沉沉淀。取取250mL玻璃瓶或或聚乙烯烯塑料瓶瓶注人水水样后，加2.5 mL硫酸溶液液（1十1)和0.5g硫酸铵。充分摇摇匀，密密封。(9)测定有机机农药残残留量的的水样取取3-5I.水样于硬硬质玻璃璃瓶中(不能用塑料料瓶)。加硫酸酸酸化至至pH2,密封。低低温保存存。安徽申正正

41、工程咨咨询有限限公司环环境污污染治理理设施运运营培训训国家统统一培训训课程第三章环环境水水质监测测实验室室质量控控制433.1.3测定前的的准备3.1.3.1试剂、溶溶剂和器器皿(1)试剂用于于水分析析的化学学试剂，除特别别注明试试剂的规规格外，一般般均用分分析纯试试剂。或或经过提提纯的试试剂。(2)溶剂水分分析所用用的溶剂剂主要是是水。金金属蒸馏馏器和全全玻璃蒸馏器制制备的蒸蒸馏水。因含有有痕量金金属杂质质和微量量玻璃溶溶出物。因此，这这种蒸馏馏水只适适用于配配制一般般定量分分析试液液，不宜宜用其配制分析析重金属属及痕量量非金属属的试液液。对微微量或痕痕量元素素的分析，则要要求用高高纯水。高

42、纯水水可采用用石英蒸蒸馏器进进行二次次或三次再蒸馏馏而得到到(为消除可可能随水水煞气而而挥发的的杂质.还可采用用亚沸石英蒸蒸馏器)。也可以以通过离离子交换换树脂精精制为去去离子水水。表3-3中列出了了对溶剂剂水纯度度的质量量要求和和检验方方法。安徽申正正工程咨咨询有限限公司环环境污污染治理理设施运运营培训训国家统统一培训训课程第三章环环境水水质监测测实验室室质量控控制443.1.3.1试剂、溶溶剂和器器皿配制试剂剂溶液时时，应严严格按操操作规程程要求.对不稳定定的试剂剂应现用现配配;对见光易易分解的的溶液应应贮存于于棕色瓶瓶内。标标准溶液液贮存期，浓浓度可能能产生变变化.应定期进进行标定定和检

43、查查口溶液液配好后后。应在瓶上上写好标标签，注注明名称称、浓度度和配制制日期。所有配配制溶液的资料料，如名名称、数数量和有有关计算算，都应应记在原原始记录录上。安徽申正正工程咨咨询有限限公司环环境污污染治理理设施运运营培训训国家统统一培训训课程第三章环环境水水质监测测实验室室质量控控制453.1.3.1试剂、溶溶剂和器器皿（3）器皿容量器器皿。滴滴定管、量瓶和和吸管是是化学分分析过程程中准确确度量溶液体体积的三三种基本本容量器器皿。它它们的精精度如何何.直接影响响分析结果。对于水水中一般般化学组组分的常常规分析析，使用用国产一一级或二级容量量器皿。其准确确度已能能满足要要求。在在进行准准确度要

44、要求较高的分析析工作时时.应对所使使用的容容器进行行校准。安徽申正正工程咨咨询有限限公司环环境污污染治理理设施运运营培训训国家统统一培训训课程第三章环环境水水质监测测实验室室质量控控制463.1 .3.2水样的预预处理(1）悬浮物物的除去去在水分分析中，常常需需要将待待测成分分中溶解解的和悬浮状状态的含含量区分分开。可可选用高高速离心心机离心心分离。使悬浮浮物沉聚。也也可用红红带定量量滤纸或或烧结玻玻璃滤器器过滤。一般采采用450nm孔径的薄薄膜滤器器过滤。能通过过45(1nm滤器的部部分为溶溶解状态，被被滤器保保留的部部分为悬悬浮状态态。过滤滤操作应应在取样样过程中中或在取样之之后立即即进行

45、，以免待待测成分分的溶解解状态和和悬浮状状态的浓浓度发生变化化。有些些测量技技术，例例如离子子选择性性电极对对不溶解解的物质质不发生响应应，因而而可不经经分离而而测定溶溶解状态态的待测测成分。安徽申正正工程咨咨询有限限公司环环境污污染治理理设施运运营培训训国家统统一培训训课程第三章环环境水水质监测测实验室室质量控控制473.1 .3.2水样的预预处理(2)有机干扰扰物的消消除当当水水样中含含有有机机物时，会对对某些元元素的测测定带来来干扰，视不同同情况可采用用以下处处理方法法。(p144)安徽申正正工程咨咨询有限限公司环环境污污染治理理设施运运营培训训国家统统一培训训课程第三章环环境水水质监测

46、测实验室室质量控控制483.1 .3.2水样的预预处理(3)分离、隐隐蔽和预预富集分离、隐隐蔽或预预富集是是水分析析中经常采采用的方方法。虽虽然有的的项目可可不经分分离或隐隐蔽而直直接进行测测定，扰扰，需要要先分离离或隐蔽蔽。先富富集才能能进行测测定。但许许多样品品的测定定常因有有其他组组分的干干扰有时时由于待待测组分的的含量低低于测定定方法的的检测下下限，则则需要预预先富集集才能测定定。安徽申正正工程咨咨询有限限公司环环境污污染治理理设施运运营培训训国家统统一培训训课程第三章环环境水水质监测测实验室室质量控控制493.1 .3.2水样的预预处理挥发、蒸蒸馏与蒸蒸发浓缩缩法挥发与蒸蒸馏是利利用

47、某些些组分固有的挥挥发性，或加入入某些试试剂，使使原来在在体系内内的一些些化合物、元素或或离子转转化为另另一种易易挥发的的物质从从而达到到富集的目目的。蒸蒸发浓缩缩也是常常用的一一种富集集方法。但只能能富集而起起不到消消除干扰扰的作用用，干扰扰组分的的浓度一一般也会会相应的增增高。安徽申正正工程咨咨询有限限公司环环境污污染治理理设施运运营培训训国家统统一培训训课程第三章环环境水水质监测测实验室室质量控控制503.1 .3.2水样的预预处理沉淀分离离法。沉沉淀分离离法是利利用被测测组分和和干扰组分与某某种沉淀淀反应生生成的产产物溶解解度的不不同，进进行分离或富富集的一一种手段段。为了了提高沉沉淀

48、分离离的选择择性有时还结结合使用用掩蔽剂剂。溶剂萃萃取法。试样中中的待测测物质与与试剂反反应生成成不带电荷荷的络合合物与水水不相混混溶的有有机溶剂剂与之共共振荡，静置置分层后后，某些些组分进进人有机机溶剂组组分则仍仍留在水相，从而达达到分离离富集，这种方方法称为为萃取分分离。安徽申正正工程咨咨询有限限公司环环境污污染治理理设施运运营培训训国家统统一培训训课程第三章环环境水水质监测测实验室室质量控控制513.1 .3.2水样的预预处理萃取实验验条件的的选择。(p146)溶剂萃取取操作方方法。(p147)安徽申正正工程咨咨询有限限公司环环境污污染治理理设施运运营培训训国家统统一培训训课程第三章环环

49、境水水质监测测实验室室质量控控制523.1 .3.2水样的预预处理离子交换换法。离离子交换换方法叮叮分静态态交换和和动态交交换，一一般选用用动态交交换，在装有树树脂的特特制的交交换柱中中进行。具体操操作步骤见见(p147148)。安徽申正正工程咨咨询有限限公司环环境污污染治理理设施运运营培训训国家统统一培训训课程第三章环环境水水质监测测实验室室质量控控制533.2水质监测测实验室室基础3.2.1分析仪器器目前的分分析仪器器种类有有很多，如天平平、p I-1计、电导仪、冷原子子荧光测测汞仪、紫外可可见分光光光度计计等。安徽申正正工程咨咨询有限限公司环环境污污染治理理设施运运营培训训国家统统一培训

50、训课程第三章环环境水水质监测测实验室室质量控控制543.2.1.1天平天平是化化学分析析实验室室最重要要的一次次计量基基准。近近年来随随着科学技术术的发展展.在天平上上引入了了现代电电子控制制技术，日前已已得到应用的的有磁悬悬原理和和石英振振荡原理理，而在在宇宙航航行方面面，则已设想在在物体失失重条件件下，使使用质量量运动的的质量原原理来进进行称量，如惯惯性平衡衡等。这这里介绍绍的主要要是实验验室最普普遍的架架盘天平，即新新制造的的。使用用中和修修复后的的单杠杆杆天平和和双盘、单杠杆、等臂臂式架盘盘天平。操作使用用：见P（149）安徽申正正工程咨咨询有限限公司环环境污污染治理理设施运运营培训训

51、国家统统一培训训课程第三章环环境水水质监测测实验室室质量控控制553.2.1.2pH计本检验程程序适用用于新生生产、使使用中和和修理后后的实验验室pH计。便携携式pH计可作为为pH计使用的的实验室室通用离离子计的检验验。pH在化学上上的定义义为水溶溶液中氢氢离子浓浓度的负负对数，在离子强强度极小小的溶液液中，活活度系数数接近干干1。此时pH值可以表示示为氢离离子摩尔尔浓度的的负对数数。安徽申正正工程咨咨询有限限公司环环境污污染治理理设施运运营培训训国家统统一培训训课程第三章环环境水水质监测测实验室室质量控控制563.2.1.2pH计检验条件件a.对环境的的要求:pH检验对环环境有一一定要求求，

52、主要要是温度度、湿度度、标准液和和电极系系统的温温度恒定定系数与与干扰因因素、详详见表3-7。b.pH标准溶液液:仪器配套套使用的的标准溶溶液应选选用经检检定合格格的pH标准物质质配制。检验0.(1VI级pH计应使用用国家计计量局国家技术术监督局)规定的一一级pH标准物，其他级级别的仪仪器使用用二级pH标准物质质。c.电位差计计:供检验用用的标准准直流电电位差计计(量程不小小于1v其准确度应高高于被检检电位差差计测量量准确度度的5倍，按电电位差计计的要求求配备标准电池池和检流流计。安徽申正正工程咨咨询有限限公司环环境污污染治理理设施运运营培训训国家统统一培训训课程第三章环环境水水质监测测实验室

53、室质量控控制573.2.1.2pH计外观检验验a甲仪器各各调节器器应能正正常调节节，所有有各紧固固件无松动。b.玻璃电极极完好无无裂纹，内参比比电极应应浸人内内充溶液中，电电极插头头应清洁洁，干燥燥。c.甘汞电极极内应充充满Kcl饱和液，内参比比电极应应浸入内充溶溶液中。盐桥孔孔隙内无无吸附固固休杂质质，电解解质溶液缓缓缓渗出(可用干滤滤纸测试试或观察察一定时时间内出出口处有无结结晶)。电位计计检验(P150)安徽申正正工程咨咨询有限限公司环环境污污染治理理设施运运营培训训国家统统一培训训课程第三章环环境水水质监测测实验室室质量控控制583.2.1.3电导仪电导仪是是电化学学测量仪仪器，它它用

54、于测测量电解解质溶液液的电导导率。实验室常常用的电电导仪是是电极电电导测量量仪。这这类仪器器的准确确度优于于1%的惠斯登登电桥和和金属材材料制成成的电导导池所组组成的仪仪器。电电导池常常用铂黑电电极，也也可以用用其他耐耐腐蚀材材料如不不锈钢、石墨、镍等制制作。除除此之外外，还有有无电极极电导法法，如利利用电磁磁感应原原理的电电磁浓度计。本本节主要要介绍用用铂黑电电极的电电极仪测测定水溶溶液电导导率的有有关问题和检检定方法法。安徽申正正工程咨咨询有限限公司环环境污污染治理理设施运运营培训训国家统统一培训训课程第三章环环境水水质监测测实验室室质量控控制593.2.1.3电导仪(1)检验项目目与方法

55、法电计性性能检验验(P151152)电导仪的的整机检检验(P152)安徽申正正工程咨咨询有限限公司环环境污污染治理理设施运运营培训训国家统统一培训训课程第三章环环境水水质监测测实验室室质量控控制603.2.1.3电导仪(2)检定注意意事项a.测定时要要注意温温度控制制.用足够大大的水浴浴将水样样温度控控制在(25士0.5):范围内，否则应应测蟹水水溶液的的温度进进行校正正口b.测量电导导率时电电极表面面不得有有气泡，测量不不同水样样时，每每测一个水样样之后都都要充分分冲洗电电导池，特别是是溶液电电导率差差别较大大时更需注意意冲洗。c.电导仪的的电器部部分的维维护和其其他电化化学仪器器一样要要防

56、潮、防尘、保持绝绝缘性能能良好。要防止止震动冲冲击，以以免发生生线路接接触不良良或短路。安徽申正正工程咨咨询有限限公司环环境污污染治理理设施运运营培训训国家统统一培训训课程第三章环环境水水质监测测实验室室质量控控制613.2.1.3电导仪d.使用前要要检验铂铂黑是否否脱落、破损。否则要要重镀铂铂黑，方法是将将1g氯铂酸和和12mLHAc溶于水中中，将清清洗的电电极浸入，两两个电极极都接在在1.5kV干电池的的负极上上，电极极的正极与一段段铂丝相相连，并并将铂丝丝也浸人人镀液中中。适当当控制电电流，以刚刚刚产生生少量气气泡为限限，直到到两片电电极被镀镀满铂黑黑为止。安徽申正正工程咨咨询有限限公司

57、环环境污污染治理理设施运运营培训训国家统统一培训训课程第三章环环境水水质监测测实验室室质量控控制623.2.1.4冷原子荧荧光测汞汞仪冷原子荧荧光测汞汞仪属原原子荧光光光谱仪仪类的测测汞专用用仪器，环保部门所所用测汞汞仪大多多属此类类。仪器器主要由由激光源源、聚光光系统、原子光电电检测器器等组成成。仪器的原原理为低低压汞灯灯发出的的X53. 7nm波长的激激发光，通过光透镜镜聚焦照照射在所所产生的的汞蒸气气.1:.当基态汞汞原子被被激发到高能态态再返回回基态时时辐射出出荧光，经透镜镜聚焦于于光电倍倍增管、光电流经经放大。其模拟拟信号yr用记录器器记录峰峰值，或或由微机机处理成数字字数据。当汞浓

58、浓度很低低时，荧荧光强度度与汞浓浓度呈线线性关系。安徽申正正工程咨咨询有限限公司环环境污污染治理理设施运运营培训训国家统统一培训训课程第三章环环境水水质监测测实验室室质量控控制633.2.1.4冷原子荧荧光测汞汞仪绝缘电阻阻。用500v兆欧姆表表。在环环境温度度为1520。相对湿湿度不大大于80%时进行检检验，阻阻值应不不得小20M为合格。噪声。仪器外外接220v交流稳压压电源.输出端接接2mV记录器，仪器预预热0.5 h后，用最最高灵敏敏挡记录录口连续运运转1h，仪器波波动的最最大峰值值应小于于0.2mV。零点漂漂移。按按检测噪噪声的操操作条件件，零点点漂移（1 h）值应小小于士1mV。重复

59、性性(P153)安徽申正正工程咨咨询有限限公司环环境污污染治理理设施运运营培训训国家统统一培训训课程第三章环环境水水质监测测实验室室质量控控制643.2.1.5紫外、可可见分光光光度计计紫外，可可见分光光光度计计由光源源、单色色器、样样品室和和光测量部部分组成成口可根根据使用用的波长长范围、光路的的构造、.单色器的的结构、扫描系系统分为为不同的的类型。紫外、可可见外光光光度法法的基本本原理是是根据物物质的分分子在紫外外与可见见光区的的吸收光光谱特征征和朗伯伯一比尔尔定律来进行行定量分分析的，溶液的的吸光度度与其浓浓度的关关系如下:安徽申正正工程咨咨询有限限公司环环境污污染治理理设施运运营培训训

60、国家统统一培训训课程第三章环环境水水质监测测实验室室质量控控制653.2.1.5紫外、可可见分光光光度计计安徽申正正工程咨咨询有限限公司环环境污污染治理理设施运运营培训训国家统统一培训训课程第三章环环境水水质监测测实验室室质量控控制663.2.1.5紫外、可可见分光光光度计计（1）外观与与初步检检验新购仪仪器下列列标志必必须齐全全:仪器名称称型号、制造厂厂、出厂厂时间与编号号。仪器应应能平稳稳地放在在工作台台上。各各紧固件件均应紧紧固良好好，调节旋钮、按键和和开关均均能正常常工作。无松动动现象;电缆线的的接插件件均应配合合紧密.接触良好好，样品品架拉杆杆无松动动或卡住住现象，并能正正确定位;各