臭氧测定方法

1、一碘法气）1. 理概要 臭氧（ 是一种强氧化剂，与碘化钾（KI）水溶液反应可游离3出碘，在取样结束并对溶液酸化后，用 0.1000mol/L 硫代硫酸钠（Na O ）标准2 2 3溶液并以淀粉溶液为指示剂对游离碘进滴定，根据硫代硫酸钠标准溶液的消耗 量计算出臭氧量。其反应式为：O +2KI+H O=O +I +2KOH (1)3 2 2 2I +2Na S O =2NaI+Na S O 2 2 2 3 2 4 6(2)2. 剂2.1 碘化钾(KI) 溶 (20%) ：溶解 200g 碘化钾(分析纯)于 1000mL 煮沸后冷却的蒸 馏水中，用棕色瓶保存于冰箱中，至少储存一天后再用。此溶液 1.

2、00mL 含 0.20g 碘化钾。2.2 硫酸 ( SO )溶液 量取浓硫酸p=1.84；分析纯溶于 5 倍体积的蒸馏水2 4中。2.3 C(Na S O 5H O)=0.1000mol/L 硫代硫钠标溶液： 用分析天平准确称取2 2 3 224.817g 硫代硫酸钠(Na S O 5H ；分析纯)用新煮沸冷却的蒸馏水定溶于2 2 3 21000mL 的容量瓶中。或称取 25g 硫代硫酸钠(Na S O 5H O；分析纯溶于2 2 3 21000mL 新煮沸冷却的蒸馏水中，此溶液硫代硫酸钠浓度约为 0.1mol/L 。再加入 0.2g 碳酸钠(Na S CO )或 5mL 三氯甲烷(CHCL

3、)；标定，调整浓度到2 2 3 30.1000mol/L贮于棕色瓶中，储存的时间过长时，使用前需要重新标定（标定 方法见后面）。2.4 淀粉溶液：称取 1g 溶性淀粉，用冷水调成悬浮浆，然后加入约 80mL 煮 沸水中，边加边搅拌，稀释到 100mL；煮沸几分钟后放置沉淀过夜，取上清液 使用，如需较长时间保存可加入 1.25g 水杨酸或 0.4g 氯化锌。3 试验仪器、设备及对其求3.1 三角洗瓶（吸收瓶）500mL3.2 滴定管 50mL，宜用精密滴定管。3.3 湿式气体流量计 容量 5L。3.4 量筒 20mL 500mL 各一只。3.5 刻度吸管（吸量管）10mL 。3.6 容量瓶 10

4、00mL。3.7 聚乙烯或聚氯乙烯软管，用于输送含臭氧的气体。可使用胶管。4 实验程序及方法：量取 20mL 的碘化钾溶液(2.1)，倒入 500mL 的吸收瓶中，再加入 350mL 蒸馏 水，待臭氧发生器运行稳定后于臭氧化气体口处取样 ，先通入吸收瓶3.1)对 臭氧进行吸收后再通过湿式气体流量计(3.3)对气体计量，气体通过量为 2000mL （时间控制在 4min 左右），停止取样后立即加入 5mL(1+5)硫酸溶液(2.2)(使 pH 值降至 2.0 以下)并摇匀，静置 5min用 0.1000mol/L 的硫代硫酸钠标准深液(2.3) 滴定，待溶液呈浅黄色时加入淀粉溶液(2.4)几滴(

5、约 1mL)，继续小心迅速的滴定 的颜色消失为止。记录硫代硫酸钠标准溶液用量。5 臭氧浓度的计算Co =A Na B2400/Vo (mg/L) (3)3式中：Co 氧浓度， mg/L3A Na 硫代硫酸钠标准溶液用量， mLB 硫代硫酸钠标准溶液浓度， mol/L ；Vo 臭氧化气体取样体积， mL臭氧浓大于等于 3mg/L 时，此试结果精密度在 1% 以内附 1.硫硫酸钠准溶液的标1 试剂1.1 碘化钾（KI），分析纯。1.2 C(1/6K Cr O )=0.1000mol/L 重铬酸钾标准溶液：使用分析天平准确称取于2 2 7105110烘干 2h，并在硅胶干燥器中冷却 30min 以上

6、的重铬酸钾 4.9032g， 定溶于 1000mL 容量瓶中摇匀。2 试验仪器、设备及对其求2.1 碘量瓶 250mL；2.2 称液管 10.00mL3 方法、步 ：称取 1g 碘化钾(1.1)置于 250mL 碘量瓶(2.1)内，并加入 100mL 蒸馏水，用移液管(2.2)移入 10.00mL，0.1000mol/L 重铬酸钾标准溶液1.2)， 入 5mL(1+5)硫酸溶液(2.2)，静置 5min。用待标定的硫代硫酸钠标准溶液2.3) 定，待溶液变成淡黄色后，加入约 1mL 淀粉溶液(2.4)，继续滴定至恰使蓝色消 退为止，记录用量。硫代硫酸钠标准溶液的浓度为：N =N V /V (mo

7、l/L) (A1)1 2 2 1式中 N 硫代硫酸钠标准溶液浓度， ；1N 重铬酸钾标准溶液浓度，0.1000mol/L；2V 硫代硫酸钠溶液消耗量， mL1V 取用重铬酸钾标准溶液的体积，mL2附 2. 湿气体量计使方法采用 LMF 防腐型，不锈材质，可测腐蚀性体。1将湿式气体流量摆放在工作台上，调整地角螺钉使水准器水泡位于中心，并 在使用中要长期保持。2打开水位控制器密封螺帽，拉出内部的毛线绳。3在温度计或压力计的插孔内，向仪表内注入蒸馏水，待蒸馏水从水位控制器 孔内流出时即停止注入蒸馏水，当多余的蒸馏水从水位控制器孔内顺着毛线绳 流干净（很久流出一滴时即为流干净）时，在将毛线绳收入水位控

8、制器密封螺 帽内，并且拧紧密封螺帽。4装好温度计和压力计（每一小格 10Pa） 按进出气方向连接好气路，并且密 封。5开启气阀，即可进行气体测量。二臭的定 紫光法1 、据文献靛二磺酸法臭氧浓度线的比查的测定法如下 测定方法紫外臭氧浓度分析仪的校对 接通电源，打开仪器主电源开关，至少预热 2h。 校对方法参照国标紫外光度法。用紫外臭氧浓度分析仪测定臭氧发生器的臭氧 含量 将臭氧发生器连接上三通阀，三通阀两个出口分别接上两个流量计 A 和 B，流量计 A 与紫外臭氧浓度分析仪相连流量计 B 接滤器并通室外。打开电 源，调节并记录流量计 A 读，记录紫外臭氧浓度分析仪读数。2 、据中华人 国国环境保

9、标准 臭氧的定 紫外光度 X 围 0.003mg/m三靛法（一）据文献得出种测定中臭氧的方靛蓝磺酸钠（ ）测分光光法测定水中氧1原（IDS）水流液可与 2实部 DFWG-15（鑫哥 。 X 围0-1.0L/min。50ml,100ml）为防止标准洗涤瓶玻璃烧结料使臭氧受到损失，取去 的地 , ，IDS 标准 溶 250ml， 磷酸盐缓 C（NaH PO HPO ）=0.05mol/L 7.1g 1000ml，IDS 吸收 25ml 1L此溶，IDS 标准 IDS 储 ml 1.0 臭2.2 ，品备 0.005Mpa，工 13kv，空气流 2.3 ，品集（ 1 V2 3-4min，如果水 IDS

10、 收液 2.4 ，析骤 IDS 标 10.0，6.0，4.0，2.0 10.0ml ml0，0.2，0.4,0.6，0.8， g，用 2cm 610nm 处， 吸收液作：C ，mg/L A 样品溶液A0空白吸ba（） 水（二）据中华人 XX 国国家境保标准 臭氧的定 靛蓝二磺钠分光 光度法综上，碘量法检测属于手工操作, 因此测量的精度与操作者经验、操作过程、所 需的化学物质及实验仪器设备有关, 且不适宜连续在线测量的场合. 碘量法主要 用于不含其他氧化剂的清水中臭氧浓度的测量测量 X 围一般为 0.5 20 mg / L, 适合于实验检测和工艺过程检测。臭氧紫外检测( 分析) 仪具有完备的气体处理、光电转换、数据计算、分析记录 等功能, 常用于大型水处理场合的在线检测和大气环境监测 在水处理应用中, 选 择波长为 254 nm 的紫外光和适当的紫外光光程 能够在较大 X 围内精确测量臭 氧浓度. 由于特定波长紫外分光光度法对臭氧的吸收具有选择性 因此该方法几 乎不受水中其他氧化剂的干扰. 但其灵敏度不及碘量法, 主要原因是测样中溶解 的有机物和无机物会像臭氧一样吸收同一或相近波长的紫外光 为克服因臭氧易 分解而使标准液难以准确定量的不足, 可采用改进的紫外分光光度法. 改进的紫外分光光度法用含有碘化钾的硼酸溶液 8 置换出碘, 并用