高三化学总复习 化学实验综合性训练（强化训练）

7/72019年高三化学总复习化学实验综合性训练〔强化训练〕1．(2019·潍坊模拟)兴趣小组同学利用如下图装置(夹持装置已略去)探究SO2的性质,并制取一种常用食品抗氧化剂焦亚硫酸钠(Na2S2O5)。请答复以下问题：(实验前已除去装置中的空气)(1)翻开分液漏斗活塞,发现其中的液体不能流下,应采取的操作是_____________________。(2)关闭K2、K3,翻开K1,观察到装置C中发生的现象是____________________________。(3)装置D和F的作用是_______________________________________________________。(4)关闭K1、K3,翻开K2。一段时间后E中有Na2S2O5晶体析出,装置E中发生反响的化学方程式为________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(5)设计实验验证Na2S2O5晶体在空气中已被氧化_____________________________________________________________________________________________________________。答案(1)拔掉分液漏斗上口的玻璃塞(或使分液漏斗玻璃塞上的凹槽或小孔对准瓶颈处的小孔)(2)有淡黄色沉淀生成(3)吸收SO2,防止污染空气(4)SO2＋Na2SO3=Na2S2O5(5)取少量Na2S2O5晶体于试管中,加适量水溶解,再滴加足量盐酸,振荡,无沉淀产生,排除SOeq\o\al(2－,3)的干扰,再滴入BaCl2溶液,有白色沉淀生成,证明Na2S2O5晶体在空气中已被氧化解析(1)使用分液漏斗时应取下分液漏斗上口的玻璃塞,使分液漏斗内的压强等于大气压强,保证液体顺利流下。(2)装置A中生成SO2,装置C中发生反响：H2O＋SO2＋Na2S=H2S＋Na2SO3、SO2＋2H2S=3S↓＋2H2O,现象是有淡黄色沉淀生成。(3)装置D和F的作用是吸收SO2,防止污染空气。(4)装置E中Na2SO3与SO2反响生成Na2S2O5。(5)假设Na2S2O5晶体在空气中已被氧化,那么生成Na2SO4,可以利用稀盐酸和BaCl2溶液检验SOeq\o\al(2－,4)。2．TiO2既是制备其他含钛化合物的原料,又是一种性能优异的白色颜料。(1)实验室利用反响TiO2(s)＋CCl4(g)eq\o(=,\s\up7(△))TiCl4(g)＋CO2(g),在无水无氧条件下制备TiCl4,实验装置示意图如下：有关物质性质如下表：物质熔点/℃沸点/℃其他CCl4－2376与TiCl4互溶TiCl4－25136遇潮湿空气产生白雾仪器A的名称是________。装置E中的试剂是________。反响开始前依次进行如下操作：组装仪器、________、加装药品、通N2一段时间后点燃酒精灯。反响结束后的操作包括：①停止通N2②熄灭酒精灯③冷却至室温。正确的顺序为________(填序号)。欲别离D中的液态混合物,所采用操作的名称是________。(2)工业上由钛铁矿(FeTiO3)(含Fe2O3、SiO2等杂质)制备TiO2的有关反响包括：酸溶FeTiO3(s)＋2H2SO4(aq)=FeSO4(aq)＋TiOSO4(aq)＋2H2O(l)水解TiOSO4(aq)＋2H2O(l)eq\o(=,\s\up7(90℃))H2TiO3(s)＋H2SO4(aq)简要工艺流程如下：①试剂A为________(填化学符号)。钛液Ⅰ需冷却至70℃左右,假设温度过高会导致产品TiO2产率降低,原因是____________________________________________________________。②取少量酸洗后的H2TiO3,参加盐酸并振荡,滴加KSCN溶液后无明显现象,再加H2O2后出现微红色,说明H2TiO3中存在的杂质离子是________。这种H2TiO3即使用水充分洗涤,煅烧后获得的TiO2也会发黄,发黄的杂质是________(填化学式)。答案(1)枯燥管浓硫酸检验装置气密性②③①分馏(或蒸馏)(2)①Fe温度过高会导致TiOSO4提前水解,产生H2TiO3沉淀②Fe2＋Fe2O3解析(1)制取TiCl4需要在无水无氧的环境中进行,实验中用N2排出装置内的空气,枯燥管A中盛有的试剂是为了除去空气中的O2和水蒸气。E中应盛有浓硫酸,防止空气中的水蒸气进入装置,使TiCl4发生水解,反响前,先组装仪器、检查装置的气密性,再装入药品。反响后,应先熄灭酒精灯,待装置冷却至室温,再停止通入N2。D中的液态混合物为生成的TiCl4和挥发出的CCl4,由表中信息可知,二者互溶但沸点相差较大,可采取分馏(或蒸馏)的方法予以别离。(2)①钛铁矿中含有Fe2O3、SiO2等杂质,用硫酸溶解时,溶液中生成Fe2(SO4)3,那么钛液Ⅰ中含有TiOSO4、FeSO4和Fe2(SO4)3,参加试剂A后,结晶、过滤得到的是FeSO4·7H2O,所以试剂A是铁粉,把Fe3＋复原为Fe2＋；由于TiOSO4容易水解,假设温度过高,那么会有较多的TiOSO4水解为H2TiO3沉淀,过滤后混入FeSO4·7H2O中,导致TiO2产率降低。②先加KSCN溶液无现象,加H2O2后出现红色,说明存在Fe2＋；经加热后Fe2＋被氧化为Fe2O3而使产品发黄。3．1,2­二溴乙烷可作抗爆剂的添加剂。如图为实验室制备1,2­二溴乙烷的装置图,图中分液漏斗和烧瓶a中分别装有浓H2SO4和无水乙醇,d装置试管中装有液溴。：CH3CH2OHeq\o(→,\s\up7(浓硫酸),\s\do5(170℃))CH2=CH2↑＋H2O2CH3CH2OHeq\o(→,\s\up7(浓硫酸),\s\do5(140℃))CH3CH2OCH2CH3＋H2O相关数据列表如下：乙醇1,2­二溴乙烷乙醚溴状态无色液体无色液体无色液体红棕色液体密度/g·cm－30.792.180.713.10沸点/℃78.5131.434.658.8熔点/℃－114.39.79－116.2－7.2水溶性混溶难溶微溶可溶(1)实验中应迅速将温度升高到170℃左右的原因是__________________________________________________________________________________________________________。(2)平安瓶b在实验中有多重作用。其一可以检查实验进行中d装置中导管是否发生堵塞,请写出发生堵塞时瓶b中的现象：__________________________________________________；如果实验时d装置中导管堵塞,你认为可能的原因是________________________________________________________________________________________________________；平安瓶b还可以起到的作用是_________________________________________________________。(3)容器c、e中都盛有NaOH溶液,c中NaOH溶液的作用是________________________。(4)某学生在做此实验时,使用一定量的液溴,当溴全部褪色时,所消耗乙醇和浓硫酸混合液的量比正确情况下超过许多,如果装置的气密性没有问题,试分析可能的原因：________________________________________________________________(写出两条即可)。(5)除去产物中少量未反响的Br2后,还含有的主要杂质为________,要进一步提纯,以下操作中必需的是________________________________________________________(填字母)。A．重结晶 B．过滤C．萃取 D．蒸馏(6)实验中也可以撤去d装置中盛冰水的烧杯,改为将冷水直接参加到d装置的试管中,那么此时冷水除了能起到冷却1,2­二溴乙烷的作用外,还可以起到的作用是___________________________________________________________________________________________。答案(1)减少副产物乙醚生成(2)b中长直玻璃管内液柱上升过度冷却,产品1,2­二溴乙烷在装置d中凝固防止倒吸(3)吸收乙烯气体中含有的CO2、SO2等酸性气体(4)①浓硫酸将局部乙醇氧化；②发生副反响生成乙醚；③乙醇挥发；④乙烯流速过快,未完全发生加成反响(写出两条即可)(5)乙醚D(6)液封Br2及1,2­二溴乙烷解析(1)该实验需用乙烯作反响物,而当温度为140℃时乙醇在浓硫酸作用下会生成副产物乙醚,所以应迅速将温度升高到170℃。(2)当d装置中导管发生堵塞时,气体流动不畅,平安瓶b中压强增大,导致平安瓶b中长直玻璃管内液柱上升。由于1,2­二溴乙烷的熔点为9.79℃,如果d装置烧杯中冰水温度过低,1,2­二溴乙烷凝固,d装置导管中发生堵塞。平安瓶b还可以起到防倒吸的作用。(3)浓硫酸与乙醇能发生氧化复原反响,因而有SO2、CO2等酸性气体生成,容器c内NaOH溶液可将其除去。(4)实验时所消耗乙醇和浓硫酸混合液的量比正常情况下多,可从浓硫酸与局部乙醇发生氧化复原反响、乙烯气流过快难以被液溴全部吸收、加热温度控制不当造成局部乙醇挥发、发生其他副反响等方面分析。(5)除去产物中少量未反响的Br2后,还含有的主要杂质是乙醚,根据表中数据知1,2­二溴乙烷的沸点与乙醚的沸点相差较大,可用蒸馏的方法进行别离。(6)直接将冷水参加d装置的试管中,此时冷水会起到液封的作用。4．(2019·南昌二模)三草酸合铁酸钾晶体{K3[Fe(C2O4)3]·3H2O}易溶于水,难溶于乙醇,可用于摄影和蓝色印刷。三草酸合铁酸钾晶体在110℃可完全失去结晶水,继续升高温度可发生分解反响。(1)分解得到的气体产物用如下装置进行实验：检查装置气密性后,先通一段时间的N2,其目的是___________________________________________________________________________________________________________；结束实验时,先熄灭酒精灯再通入N2至常温。实验过程中观察到B、F中澄清石灰水都变浑浊,E中有红色固体生成,那么分解得到的气体产物是________。(2)分解得到的固体产物含有K2CO3、FeO、Fe,加水溶解、过滤、洗涤、枯燥,得到含铁样品。现设计以下两种实验方案对该样品进行铁元素含量测定：甲ag样品eq\o(→,\s\up7(足量稀硝酸),\s\do5(搅拌))溶液eq\o(→,\s\up7(足量NaOH),\s\do5(搅拌))eq\o(→,\s\up7(过滤、洗涤),\s\do5(烘干、灼烧))得固体bg乙ag样品eq\o(→,\s\up7(足量稀盐酸),\s\do5(溶解))配制250mL溶液eq\o(→,\s\up7(每次取25mL溶液),\s\do5(用酸性KMnO4溶液滴定))三次平均消耗0.1mol·L－1酸性KMnO4溶液VmL你认为以上________(填“甲〞或“乙〞)方案可确定样品的组成,测得铁元素的含量是________,不可确定样品组成的方案的理由是______________________________________。答案(1)排出装置内的空气,防止干扰实验结果CO2、CO(2)甲eq\f(7b,10a)×100%乙方案中KMnO4能氧化Cl－,干扰结果解析(1)装置内空气会与分解产物发生反响,干扰产物的判断。(2)乙方案中KMnO4能氧化Cl－；由甲方案中的数据,结合铁元素守恒可得含铁样品中铁元素的含量为eq\f(112b,160a)×100%＝eq\f(7b,10a)×100%。(二)1．亚硝酸钠在漂白、电镀等方面应用广泛。现以木炭、浓硝酸、水和铜为原料生成的一氧化氮与过氧化钠反响制备亚硝酸钠的装置如下图(局部夹持装置略)。：①3NaNO2＋3HCl=3NaCl＋HNO3＋2NO↑＋H2O；②酸性条件下,NO或NOeq\o\al(－,2)都能与MnOeq\o\al(－,4)反响生成NOeq\o\al(－,3)和Mn2＋。完成以下填空：(1)写出a仪器的名称：________。(2)为防止B中逸出的气体中混有的杂质气体与Na2O2反响,应在B、C装置间增加一个装置,那么该装置中盛放的药品名称为________。(3)写出NO与Na2O2在常温下生成NaNO2的化学反响方程式：________________________。当该反响中转移0.1mole－时,理论上吸收标准状况下NO的体积为________L。(4)D装置中发生反响的离子方程式为_______________________________________________________________________________________________________________________。(5)将11.7g过氧化钠完全转化成为亚硝酸钠,理论上至少需要木炭________g。答案(1)分液漏斗(2)碱石灰(或氢氧化钠固体或氧化钙固体)(3)2NO＋Na2O2=2NaNO22.24(4)5NO＋3MnOeq\o\al(－,4)＋4H＋=5NOeq\o\al(－,3)＋3Mn2＋＋2H2O(5)1.8解析(1)仪器a为分液漏斗。(2)气体中有二氧化碳和一氧化氮,为了除去二氧化碳,应用碱石灰(或氢氧化钠固体或氧化钙固体)除去。(3)一氧化氮和过氧化钠反响生成亚硝酸钠,化学方程式为2NO＋Na2O2=2NaNO2；因为氮的化合价从＋2价升高到＋3价,当有0.1mol电子转移时,吸收的一氧化氮的物质的量为0.1mol,标准状况下的体积为2.24L。(4)D中KMnO4将NO氧化成NOeq\o\al(－,3),本身被复原生成Mn2＋,离子方程式为5NO＋3MnOeq\o\al(－,4)＋4H＋=5NOeq\o\al(－,3)＋3Mn2＋＋2H2O。(5)根据方程式分析：C＋4HNO3(浓)eq\o(=,\s\up7(△))CO2↑＋4NO2↑＋2H2O,3NO2＋H2O=2HNO3＋NO,3Cu＋8HNO3(稀)=3Cu(NO3)2＋2NO↑＋4H2O,2NO＋Na2O2=2NaNO2,所以1molC对应1molNa2O2,所以11.7g过氧化钠即0.15mol,需要0.15mol碳,质量为0.15mol×12g·mol－1＝1.8g。2．(2019·银川模拟)氢化锂(LiH)在枯燥的空气中能稳定存在,遇水或酸能够引起燃烧。某活动小组准备使用以下装置制备LiH固体。甲同学的实验方案如下：(1)仪器的组装连接：上述仪器装置接口的连接顺序为________________,参加药品前首先要进行的实验操作是____________________________________________________________,(不必写出具体的操作方法)；其中装置B的作用是_______________________________________________________________________________________________________________。(2)添加药品：用镊子从试剂瓶中取出一定量金属锂(固体石蜡密封),然后在甲苯中浸洗数次,该操作的目的是______________________________________________________________,然后快速把锂放入到石英管中。(3)通入一段时间氢气后加热石英管,在加热D处的石英管之前,必须进行的实验操作是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(4)加热一段时间后停止加热,继续通氢气冷却,然后取出LiH,装入氮封的瓶里,保存于暗处。采取上述操作的目的是为了防止LiH与空气中的水蒸气接触而发生危险(反响方程式：LiH＋H2O=LiOH＋H2↑),分析该反响原理,完成LiH与无水乙醇反响的化学方程式：________________________________________________________________________。(5)准确称量制得的产品0.174g,在一定条件下与足量水反响后,共收集到气体470.4mL(已换算成标准状况),那么产品中LiH与Li的物质的量之比为________。(6)乙同学对甲的实验方案提出质疑,他认为未反响的H2不能直接排放,所以在最后连接了装置E用来收集H2,请将E装置补充完整。答案(1)e,a,b,f,g,d,c(f和g可互换顺序)检验装置的气密性除去H2中的H2O和HCl(2)除去锂外表的石蜡(3)收集c处排出的气体并检验H2纯度(4)LiH＋CH3CH2OH→CH3CH2OLi＋H2↑(5)10∶1(6)如图解析(1)A装置生成的H2含有HCl和H2O,所以用B装置中的碱石灰除去HCl和H2O,把纯洁的H2通入D中制取LiH,后面连接C,防止外界中的H2O进入,所以连接顺序：e接a,b接f,g接d,或e接a,b接g,f接d；与气体相关的实验,在装入药品前首先要进行装置气密性的检查；A装置生成的H2含有HCl和H2O,所以B装置中的碱石灰除去HCl和H2O,得到纯洁的H2。(2)石蜡是有机物,易溶于甲苯等有机溶剂中,所以固体石蜡密封的金属锂在甲苯中浸洗数次的目的是除去锂外表的石蜡。(3)必须是纯洁的H2与Li反响,如果还有空气,H2与空气的混合气体有可能发生爆炸,所以在加热D处的石英管之前,必须进行的实验操作：收集c处排出的气体并检验H2纯度。(4)分析LiH＋H2O=LiOH＋H2↑的反响原理,LiH中的H元素为－1价,与H2O中＋1价的H元素发生氧化复原反响生成H2,所以LiH中的H元素也能与CH3CH2OH中—OH的H元素发生氧化复原反响,所以化学方程式为LiH＋CH3CH2OH→CH3CH2OLi＋H2↑。(5)气体的物质的量为0.4704L÷22.4L·mol－1＝0.021mol,设LiH物质的量为x,Li物质的量为y,根据质量可得8x＋7y＝0.174g,根据气体物质的量可得x＋eq\f(1,2)y＝0.021mol,解得x＝0.02mol,y＝0.002mol,所以产品中LiH与Li的物质的量之比为10∶1。(6)利用排水法收集剩余的H2。3．(2019·济南联考)硫铁矿(主要成分为FeS2)焙烧产生的尾气中主要含N2、O2、SO2和少量的CO2、H2O,取标准状况下的尾气VL测定SO2含量：方案一：让尾气缓慢通过如图装置。(1)C装置的名称是________,该装置的作用是______________________________________________________________________________________________________________。(2)实验时先通入尾气,再通入一定量的氮气。假设通过装置B的增重量来测量SO2的体积分数,你认为该方案是否合理：________(填“是〞或“否〞),请说明理由__________________________________________________________________________(假设方案合理,该空不必填写)。方案二：将尾气缓慢通过足量溴水,在所得的溶液中参加过量氯化钡溶液后,过滤,将沉淀洗涤、枯燥,称得其质量为mg。(3)参加过量氯化钡溶液的目的是___________________________________________________________________________________________________________________________。(4)洗涤沉淀的方法是_____________________________________________________________________________________________________________________________________。(5)尾气中SO2的体积分数的表达式是_________________________(用含m、V的代数式表示)。答案(1)枯燥管防止空气中的水蒸气、CO2被B装置吸收(2)否尾气中的CO2也能被B装置吸收,使所测体积分数偏大(3)使生成的SOeq\o\al(2－,4)完全转化为沉淀(4)在漏斗中加蒸馏水至恰好浸没沉淀,待水自然流下后再重复2～3次此操作(5)eq\f(2240m,233V)%解析(1)C装置为枯燥管,该装置的作用是防止空气中的水蒸气、CO2被装置B吸收。(2)尾气中的CO2也能被装置B吸收,会影响SO2的测定,使所测体积分数偏大。方案二：此方案利用溴水将SO2氧化为SOeq\o\al(2－,4),参加过量BaCl2溶液产生 BaSO4沉淀,根据所得沉淀的质量,计算出SO2的含量。(3)参加过量BaCl2溶液的目的是使生成的SOeq\o\al(2－,4)完全转化为沉淀。(4)洗涤沉淀的方法为在漏斗中加蒸馏水至恰好浸没沉淀,待水自然流下后再重复2～3次此操作。(5)n(SO2)＝n(BaSO4)＝eq\f(m,233)mol,SO2的体积分数为eq\f(\f(m,233)×22.4,V)×100%＝eq\f(2240m,233V)%。4．为了探究AgNO3的氧化性和热稳定性,某化学兴趣小组设计了如下实验。Ⅰ.AgNO3的氧化性将光亮的铁丝伸入AgNO3溶液中,一段时间后将铁丝取出。为检验溶液中Fe的氧化产物,将溶液中的Ag＋除尽后,进行了如下实验。可选用的试剂：KSCN溶液、K3[Fe(CN)6]溶液、氯水。(1)请完成下表：操作现象结论取少量除尽Ag＋后的溶液于试管中,参加KSCN溶液,振荡①________存在Fe3＋取少量除尽Ag＋后的溶液于试管中,参加②______,振荡③________存在Fe2＋实验结论Fe的氧化产物为Fe2＋和Fe3＋Ⅱ.AgNO3的热稳定性用如下图的实验装置A加热AgNO3固体,产生红棕色气体,在装置D中收集到无色气体。当反响结束后,试管中残留固体为黑色。(2)装置B的作用是________。(3)经小组讨论并验证该无色气体为O2,其验证方法是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(4)查阅资料Ag2O和粉末状的Ag均为黑色；Ag2O可溶于氨水。提出设想试管中残留的黑色固体可能是：ⅰ.Ag；ⅱ.Ag2O；ⅲ.Ag和Ag2O。实验验证该小组为验证上述设想,分别取少量黑色固体放入试管中,进行了如下实验。实验编号操作现象a参加足量氨水,振荡黑色固体不溶解b参加足量稀硝酸,振荡黑色固体溶解,并有气体产生实验评价根据上述实验,不能确定固体产物成分的实验是________(填实验编号)。实验结论根据上述实验结果,该小组得出AgNO3固体热分解的产物有________。答案(1)①溶液呈红色②K3[Fe(CN)6]溶液③产生蓝色沉淀(2)防倒吸(3)用带火星的木条伸入集气瓶内,木条复燃,证明无色气体为O2(4)bAg、NO2、O2解析(1)检验Fe3＋可用KSCN溶液,现象为溶液呈红色。检验Fe2＋可用K3[Fe(CN)6]溶液,Fe2＋与K3[Fe(CN)6]反响可产生蓝色沉淀。(2)装置B的作用为防止溶液倒吸进入试管中。(3)O2的检验方法为用带火星的木条伸入集气瓶内,木条复燃。(4)由题干信息可知,Ag2O可溶于氨水,实验a参加足量氨水,固体不溶解,所以固体成分为Ag；而Ag和Ag2O都溶于稀HNO3,所以实验b不能确定固体成分。5、〔2019年北京高考〕实验小组制备高铁酸钾〔K2FeO4〕并探究其性质。资料：K2FeO4为紫色固体,微溶于KOH溶液；具有强氧化性,在酸性或中性溶液中快速产生O2,在碱性溶液中较稳定。〔1〕制备K2FeO4〔夹持装置略〕①A为氯气发生装置。A中反响方程式是________________〔锰被复原为Mn2+〕。②将除杂装置B补充完整并标明所用试剂。③C中得到紫色固体和溶液。C中Cl2发生的反响有3Cl2+2Fe(OH)3+10KOH2K2FeO4+6KCl+8H2O,另外还有________________。〔2〕探究K2FeO4的性质①取C中紫色溶液,参加稀硫酸,产生黄绿色气体,得溶液a,经检验气体中含有Cl2。为证明是否K2FeO4氧化了Cl－而产生Cl2,设计以下方案：方案Ⅰ取少量a,滴加KSCN溶液至过量,溶液呈红色。方案Ⅱ用KOH溶液充分洗涤C中所得固体,再用KOH溶液将K2FeO4溶出,得到紫色溶液b。取少量b,滴加盐酸,有Cl2产生。Ⅰ．由方案Ⅰ中溶液变红可知a中含有______离子,但该离子的产生不能判断一定是K2FeO4将Cl－氧化,还可能由________________产生〔用方程式表示〕。Ⅱ．方案Ⅱ可证明K2FeO4氧化了Cl－。用KOH溶液洗涤的目的是________________。②根据K2FeO4的制备实验得出：氧化性Cl2________〔填“＞〞或“＜〞〕,而方案Ⅱ实验说明,Cl2和的氧化性强弱关系相反,原因是________________。③资料说明,酸性溶液中的氧化性＞,验证实验如下：将溶液b滴入MnSO4和足量H2SO4的混合溶液中,振荡后溶液呈浅紫色,该现象能否证明氧化性＞。假设能,请说明理由；假设不能,进一步设计实验方案。理由或方案：________________。答案：〔1〕①2KMnO4+16HCl2MnCl2+2KCl+5Cl2↑+8H2O③Cl2+2OH−Cl−+ClO−+H2O〔2〕①i.Fe3+4FeO42−+20H+4Fe3++3O2↑+10H2Oii.排除ClO−的干扰②>溶液的酸碱性不同③理由：FeO42−在过量酸的作用下完全转化为Fe3+和O2,溶液浅紫色一定是Mn