电解制氢工序操作规程

四川瑞能硅材料有限公司CDI车间电解制氢工序操作规程编制：宋涛审核：批准：生效日期：2010年10月目录第一节生产的目的及工作原理一、生产的目的二、工作原理（一）电解工作原理 （二）纯化工作原理 第二节质量标准及技术参数一、原料质量标准（一）脱盐水质要求： /（二）氢氧化钾 （三）冷却水 （四）电源 （五）氮气 （六）仪表气源 二、工艺及设备技术参数（一）电解槽工艺技术参数 （二）纯化装置工艺技术参数 三、产品质量标准第三节工艺流程简介一、制氢装置工艺流程简介（一）碱液循环系统 （二）氢气系统 （三）氧气系统 （四）原料水补充系统 （五）冷却水系统 （六）充氮和氮气吹扫系统 （七）排污系统（八）整流系统（九）控制系统二、纯化系统工艺流程简介（一）工艺流程简图 （二）工艺流程解释 第四节电解液配置岗位操作法一、制氢系统的操作（一）开车前的准备（二）、电解液的配制（三）稀碱运行（1#电解槽为例，其它电解槽运行同1#电解槽）（四）浓碱运行（以1#电解槽为例，其他电解槽运行同1#）（五）自控部分的调试（六）装置正常运行工作（七）停车操作（八）应急停车操作（九）常见故障及排除方法三、纯化系统的操作（一）开车前的检查与准备（二）气密性试验（包括氢气储罐及缓冲罐）（三）、开车操作步骤（四）装置正常运行工作（五）、停车操作（六）生产中常见事故及处理第五节事故应急处置程序与处置措施一、触电急救（一）发现触电后，应迅速使触电者脱离电源（二）迅速对触电者的伤害情况作出简单诊断、一般可按下述情况处理： （三）口对口人工呼吸急救 （四）胸外心脏挤压法进行急救（五）急救用药应注意以下几点： 二、制氢系统电解液喷溅现场处置方案三、碱液烧伤现场处置方案四、水电解制氢设备发生燃爆事故现场处置方案（一）事故危险性评估 （二）控制及消除事故源 （三）救治伤员、疏散非相关人员、减少财产损失（四）保产措施 （五）事故后处理 五、氢气储罐发生爆炸事故现场处置方案（一）事故危险性评估 （二）控制及消除事故源 （三）救治伤员、疏散非相关人员、减少财产损失（四）保产措施 （五）事故后处理 六、室外氢气管道发生燃爆事故现场处置方案（一）事故危险性评估 （二）控制及消除事故源 （三）救治伤员、疏散非相关人员、减少财产损失（四）保产措施 （五）事故后处理 第六节.制氢纯化操作现场安全注意事项一.制氢安全注意事项二.纯化安全注意事项第七节质量记E一、《纯化装置记录表》见附表1二、《中压水电解制氢系统运行记录表》见附表2三、《中压水电解制氢小室槽压测量记录表》见附表3第八节.主要部分及辅助设备部分设备清单表见附表 5本规程适用于四川瑞能硅材料有限责任公司年产 3000吨多晶硅项目水电解制氢装置的操作及维修.第一节生产目的及工作原理一、生产的目的制取纯度为99.999%的氢气，保证三氯氢硅车间HCL合成工序及还原氢化CDI车间的用气量.二、工作原理（一）制氢工作原理所谓电解就是借助直流电的作用，将溶解在水中的电解质分解成新物质的过程。而在一些电解质水溶液中通入直流电时，分解出的物质与原来的电解质完全没有关系，被分解的是作为溶剂的水，原来的电解质仍然留在水中。例如硫酸、氢氧化钠、氢氧化钾等均属于这类电解质。在电解水时，由于纯水的电离很小，导电能力低，属于典型的弱电解质，所以需要加入前述电解质，以增加溶液的导电能力，使水能够顺利地电解成为氢气和氧气。氢氧化钾等电解质不会被电解，现以氢氧化钾为例说明：(1)氢氧化钾是强电解质，溶于水后即发生如下电离过程：KOHK++OH于是水溶液中就产生了大量的K+和OH(2)金属离子在水溶液中的活泼性不同，可按活泼性大小顺序排列如下：K>Na>Mg>Al>Mn>Zn>Fe>Ni>Sn>Pb>H>Cu>Hg>Ag>Au在上面的排列中，前面的金属比后面的活泼。(3)在金属活泼性顺序中，越活泼的金属越容易失去电子，否则反之。从电化学理论上看，容易得到电子的金属离子的电极电位高，而排在活泼性大小顺序前的金属离子，由于其电极电位低而难以得到电子变成原子。氢离子的电极电位为-1.71V,而钾离子的电极电位为-2.66V,所以，在水溶液中同时存在氢离子和钾离子时，氢离子将在阴极上首先得到电子而变成氢气，而钾离子则仍留在溶液中。(4)水是一种弱电解质，难以电离，而当水中溶有氢氧化钾时，在电离的钾离子周围则围绕着极性的水分子而成为水合钾离子，而且因钾离子的作用使水分子有了极性方向。在直流电作用下，钾离子带有极性方向的水合分子一同迁向阴极，这时氢离子首先得到电子而成为氢气。因此在以氢氧化钾为电解质的电解过程中，实际上是水被电解，产生氢气和氧气，而氢氧化钾只起运载电荷的作用。(5)在水电解制氢的生产中，采用KOHK溶液作为电解液，在直流电场的作用下，水分子在电解槽中发生电化学反应，最终生成氢气和氧气。其电极反应为：阴极:2H2O+2eH+20H阳极:20H—2eH2O+1/202总反应：H20HM/2O2在电解水制氢的过程中每产生1标准立方米的氢气需要消耗1公斤纯水，为了补充电解过程中消耗的纯水，正常情况下，根据氢、氧分离器液位的高低，补水泵自动补入纯水。（二）纯化工作原理含有微量氧气的氢气经氢气缓冲罐进入纯化装置的气水分离器分离，去除游离子水后进入脱氧器，在耙钳触媒催化剂的作用下，使原料氢中的杂质氧与氢反应生成水汽。其化学反应为：2H+Q=H0+Q脱除杂质氧后的氢气，经氢气冷却冷凝器（使用 7c冷冻水），自动去掉游离的冷却冷凝水，然后进入干燥器，经分子筛（ 13x型）吸附去湿，通过压力调节阀调定纯化工作压力和通过高效过滤器除尘，获得纯氢产品。第二节质量标准及技术参数一、原料质量标准（一）脱盐水质要求：电阻率）2.0x106欧姆.厘米PH值6.9~7.3铁离子含量＜1mg/L氯离子含nt＜2mg/L干燥残渣含量＜1mg/L（二）氢氧化钾要求采用分析纯或优级纯，其杂质含量应是：氯离子含量＜0.1%碳酸盐含量＜0.5%硫酸盐含量＜0.1%无其它金属离子（三）冷却水水温W32C水压0.3〜0.5Mpa硬度 04个德国度用量制氢附属设备框架35m3/h每台（四）电源整流变压器：AC,10KM50Hz,容量2000KVA配电柜:AC,380V,50Hz,功率200KW控制电源：AC380V,50Hz,功率20KW（五）氮气气压0.7Mpa露点低于环境温度10c以下含尘粒径小于0.1um含氧量w0.5%用量 设备置换20N吊次（六）仪表气源气压0.7Mpa温度常温露点低于环境温度10c以下含尘粒径w1um含油量w8PPm用量4Nnr/h二、工艺及设备技术参数（一）电解槽工艺技术参数氢气产量250Nrr/h（125-250Nrr/h连续、稳定、可调）3 r氧气厂量125Nrr/h（60〜125NEh连续、稳定、可调）氢气纯度）99.8%氧气纯度）99.5%工作压力0.8〜1.6Mpa（表压，连续可调）气体含湿度w1g/Nm3H2工作温度w85±5C直流电耗w4.6KWh/Nm3H2（DQ直流总电流w6600A直流电压w180V电室数172个氢氧分离器液位350〜450mm碱液循环量12〜15m/h槽体大修期10年控制方式微机控制（二）纯化装置工艺技术参数1、原料氢气处理量：1000Nn3/h含氧量：＜0.5%3含水田：w51g/m温度；＜40C2、工作压力：0.8〜1.6Mpa.脱氧器工作温度：80〜100c.干燥器工作温度：常温5.干燥器再生温度：200〜300c6、干燥器再生再生方式：产品氢气再生切换方法：自动切换周期24小时或按露点值7、电源种类：380V、50HZ（三相四线）功耗：48KW8、冷却水水质：软化水（氯离子含量w2mg/l）进口温度：＜33C用量：11m3/h三、产品质量标准氮气（N2）:<10PPm甲烷（CH4:<2PPm氧气（O2:<1PPm水汽（H2Q:<1PPm（相对于露点<-77C）粉尘<1.0u第三节工艺流程简介一.制氢装置工艺流程简介氧气放空原料水箱氢气至纯化捕滴器氧冷却器电解槽I过滤器V碱液泵碱液箱碱液泵碱液冷却器氧气放空原料水箱氢气至纯化捕滴器氧冷却器电解槽I过滤器V碱液泵碱液箱碱液泵碱液冷却器电解制氢流程示意图制氢装置采用DQ250/1.6型水电解制氢装置及QCZ-1000/1.6型氢气干燥装置，电解生成合格的氢气供给氯化氢合成单元及还原、氢化车间使用。装置采用4台DQ250/1.6型水电解制氢装置并配套 QCZ-1000/1.6型氢气干燥装置，单台电解制氢装置制氢能力为250Nm3/h（20C,1标准大气压）,QCZ-1000/1.6型氢气干燥装置干燥能力为1000Nm3/h。（一）碱液循环系统电解液循环系统的作用是：.从电解槽带走电解过程中产生的氢气、 氧气和热量；将补充的原料水送给电解槽；对电解槽内电解反应区域进行“搅拌”，以减少浓差极化，降低电耗。降低碱液中的含气度，降低小室电压，减少能耗等，以使电解槽在稳定条件下工作。2、碱液循环量的大小影响槽内小室电压和气体纯度。 对于一个特定次数每小时2〜4次。碱液在氢分离器和氧分离器中，靠重力作用与氢、氧气体分离后，通过氢氧分离器的连通管汇总，经碱液泵打入碱液过滤器除去机械杂质再送入电解槽形成一个完整的电解循环系统。该系统包括如下路线：的电解梢，应有一个合适的循环量般循环量选择为梢内电解液更换的电解梢，应有一个合适的循环量般循环量选择为梢内电解液更换厂氢分离器］碱液泵一碱液冷却器一碱液过滤器一电解槽TI—＞碱液泵」氧分离器」（二）氢气系统氢气从电解小室的阴极侧分解出来，借助于电解液的循环和气液比重差，在氢分离器中与电解液分离，氢气向上进入氢洗涤冷却器，经洗涤、冷却及除沫后，经在线氢中氧分析仪分析，不合格氢气通过三通阀经排空管（带阻火器）放空。合格氢气通过三通阀经氢气送出管到缓冲罐后再送入纯化框架纯化。其路线为：厂储存（合格氢气）电解槽一氢水分离器一氢综合塔一氢冷却器一氢汽水分离器一薄膜调节阀L阻火器排空氢气的排空主要用于不合格氢气、开停机期间，不正常操作或故障排空时。（三）氧氧气作为水电解制氢装置的副产品具有综合利用价值、氧气系统与氢气系统有很强的对称性、装置的工作压力和工作温度也都以氧侧为测试点。它包括：电解槽一氧水分离器一氧综合塔一氧冷却器一氧汽水分离器一气动薄膜调节阀一排空氧气的排空除与氢气排空作同样考虑外，对于不利用氧气的用户，排空是常开状态。（四）原料水系统水电解制氢过程唯一的“原材料”是纯水。此外氢气和氧气在离开系统时要带走少量的水份。因此，必须给系统不断补充原料水。通过补水还维持了电解液液位和浓度的稳定性。补充水可以从氢侧补入也可同时从氢、氧两侧补入，这里按从两侧补入。原料水通过注入洗涤器然后再溢流到分离器，可以稀释洗涤器中的碱含量，降低产品气的含碱度。为保证水电解制氢装置压力系统中的气体和碱液在补水泵停转期间不外漏，在补水管道上均装有止回阀。厂氢气洗涤器（综合塔）一氢水分离器1原料水箱一补水泵T/一电解槽。L氧气洗涤器（综合塔）一氧水分离器」（五）冷却水系统水的电解过程是吸热反应，制氢过程必须供以电能，但水电解过程消耗的电能超过了水电解反应的理论电能，因此在电解过程中会放热而超出的热量主要由冷却水带走，以维持电解反应区正常的温度。电解反应区温度高，可降低能源消耗，但温度过高，电解小室里的隔膜（石棉材质）将被破坏。本装置要求工作温度不超过90Co止匕外，所生成的氢气、氧气也须冷却除湿。可控硅整流装置也设有必要的冷却管路。 （整流装置的冷却管路管径较小且冷却水压力要求为 0.1-0.2Mpa如循环水水质较差易造成冷却管路堵塞，给生产带来不利影响。）循环水总管来的冷却水，一路通过气动薄膜调节阀进入氢、氧碱液换热器，冷却循环碱液，通过调节冷却水量，从而使电解槽的工作温度保持在85±5C；?另一路进入氢、氧气体洗涤器，用来冷却气体，确保出口气体的温度不高于 40Co第三路进入可控硅整流柜，使其在正常的温度下运转。冷却水分三路流入系统：「温度调节阀一碱液冷却器一出口冷却水入口卜氢气冷却器（氧气冷却器）一出口」整流柜冷却管路一排放（六）充氮和氮气吹扫系统装置在调试运行前，要对系统充氮作气密性试验。在正常开机前也要求对系统的气相管路和设备进行充氮和吹扫，以保证氢氧两侧气相空间的气体远离可燃可爆范围。充氮口设在氢、氧分离器连通管的中间，氮气引入后流经L氢分离器一氢综合塔一氢气冷却器一阻火器一排空充氮口T一氧分离器一氧综合塔一氧气冷却器一排空（七）排污系统 ▲排污系统是由如下排污点组成：1）电解槽两端排污管口；2）碱液过滤器排污管口；3）氢气系统排水器排出口；4）氧气系统排水器排出口；5）原料水箱排污管口；6）碱箱排污管口。（八）整流系统根据法拉第定律，水电解制氢装置产品气的产量与小室电解电流成正比，通入的电流越大氢气产量越大。本装置额定电流为 6600A（小室电流3300A）,电解槽电压172V左右。详见整流系统说明书（暂没资料）。（九）控制系统它主要包括以下四个系统：.压力控制系统。通过安装在氧侧分离器上的压力变送器进行压力测量弁将测量信号变为4~20mA勺直流信号送至PLC,经过与设定值的比较，通过PID运算,

输出电信号给电气转换器，转换产生 0.02〜0.1Mpa的气信号，以此控制氧侧气动薄膜调节阀的开度来达到控制系统压力稳定的目的。系统的压力设定可以在人机交流界面行进行。.液位控制系统。a.氢分离器液位的控制在电解过程中，原料水不断消耗，使氢氧分离器液位不断下降，因此需要通过补水泵补充原料水，以满足电解消耗需要。本系统是通过安装在氢侧的差压变送器进行液位高度测量，井产生标准的4〜20mA电流信号,输入PLC;通过与设定的液位上下限报警及联锁报警。液位上下限报警及联锁值的设定可以在人机界面上进行补水泵报警联锁

力军新。由安装在氧侧分补水泵报警联锁

力军新。由安装在氧侧分离器和氢侧分离器上的差压变器分别测量氢、氧侧的气、液相压差，两个4〜20mA测量信号被送入PLG氢侧压力作为测量，二者进行比较个经过PID运算（P:比例，I:积分，D:微分（可选项）正作用运算），运算结果输出给电气转换器，转换产生 0.02〜0.1Mpa的气信号，控制安装在氢气出口管道上的气动薄膜调节阀的开度，从而达到控制两侧压力平衡的目的。

入PLC的槽温设定值进行比较，弁进行反作用PID运算，再输出信号给电气转换器产生0.02~0.1Mpa的气信号，控制安装在冷却水管道上的调节阀的开度，从而达到控制氧槽温度的目的。4.产氢量自动调节系统。人机界用气负荷的变化4.产氢量自动调节系统。人机界用气负荷的变化会带来氢E PPLC口口工白姒温气 L器就会输『个4~20mA送至PLC与原设定值进行比较，并进行反变换及PID运算后，输出一个20~4mA言号送至整流柜来调整电解电流的大小，从而根据用氢负荷变化的变化实现氢气产量自动调节的目的。注意派所有数据及控制功能均可在工业控制计算机上显示和进行控制制氢系统重要参数检测点：A原料纯水液位B、原料碱液液位C、系统压力D纯化氢侧压力※E、氢、氧液位F、碱温度G氢、氧压差H氢、氧槽温度I、碱液循环量J、出电解槽氧含氢量、出电解槽氢含氧量K、整流柜输出直流电流、电压检测点L、外送氢气含微氧量（纯化后）M外送氢气含微量水量露点显示（纯化后）M储罐压力变送器检测点二、纯化系统工艺流程简介（一）纯化装置工艺流程图。（二）工艺流程解释.由中压水电解制氢设备所制得氢气，经汽水分离器分离去除游离子水后进入脱氧器（温度控制在 80-100C）,在耙钳触媒催化剂的作用下,使原料氢中的杂质氧与氢反应生成水汽。 脱除杂质氧后，经氢气冷却冷凝器，分离去除游离态的凝水，然后经再生冷却器进入吸附干燥器去湿，再通过薄膜调节阀调定纯化系统运行压力，最后通过高效过滤器除尘，获得纯氢产品。.干燥器内装有吸附容量大、耐温性好的干燥剂（分子筛）。三台干燥器交替工作、再生、吸附，以实现整套装置工作的连续性。一个切换周期中，干燥器共经历3个状态：Z1:A工作①，B再生②，C吸附③；Z2:B工作，C再生，A吸附；Z3:C工作，A再生，B吸附注：对于每个状态，原料氢气经脱氧、冷却、滤水后进入的第一个干燥器处于：①工作状态：处理气量为全气量，干燥器内加热器不工作，介质为未脱水的原料氢气；进入的第二个干燥器处于：②再生状态：处理气量根据调试确定，可能为全气量，可能为部分气量：再生状态包括加热阶段和吹冷阶段;加热阶段一干燥器内加热器工作，当上部温度达到设定值或加热时间达到设定值后，自动停止加热；吹冷阶段一干燥器停止加热后，气流继续按原路流过干燥器，以使干燥器降温，直至干燥器切换至工作状态；干燥器处于再生阶段时介质为经过脱水的干燥氢气；进入的第三个干燥器处于：③吸附状态：处理气量同②，干燥器内加热器不工作，介质为再生用氢气。下面以Z1状态为例，对干燥器的工作流程加以说明：经过脱氧、降温、滤水处理过的氢气经气动三通球阀 V202进入再生冷却器1进一步除去里面的水汽，然后进入干燥器 A,容器内氢气所含有的饱和水蒸气被干燥剂吸附，干燥的氢气由干燥器 A流出，打开气动三通球阀V205后分为两路，一路流向干燥器B,另一路进入产品气管道；两路的气量分配通过薄膜调节阀自动调节，在负荷较小时，可全关薄膜调节阀，全部气量都流向干燥器 B,当处于再生状态的干燥器加热连锁时间超过3h,并且电加热元件完好时，可适当调节薄膜调节阀开度，使加热连锁时间小于3h即可；由干燥器A流出的高纯干燥氢气经气动三通球阀 V206从干燥器B上部接口进入时，在B内加热器元件自动启动，氢气经电加热器加热升温，然后流经干燥剂床层，干燥剂上吸附的水分与热的氢气接触，以水蒸气形式从干燥剂上脱附，随氢气一同经干燥器 B的上部接口流出；打开V213较热的氢气和水蒸气混合气体进入再生冷却器 2、3,被氢气带出的水蒸气被冷却冷凝，冷凝水定期自动经排水阀排出系统；被冷却的氢气进入干燥器C,氢气中含有的饱和水蒸气被干燥剂吸附，干燥后的氢气由干燥器C上部接口流出，经气动三通球阀V21a截止阀V241、流量计、截止阀V243后与A出来的产品气汇在一起进入高效除尘过滤器，氢气中含有的粉尘被滤除，最终合格的产品氢气经VT07流出纯化装置进入储罐而不合格的氢气通过VT08经阻火器排空。Z1状态中当干燥器B连锁温度达到设定温度值或加热持续时间达到设定时间值后，电加热元件断电，不再加热氢气，干燥器 B进入吹冷阶段。当Z1状态运行总时间达到24h,干燥器B再生结束；由程序控制，干燥器A、B、C自动切换为Z2状态，流程简述为：经过脱氧、降温、滤水处理过的氢气经气动三通球阀 V203进入再生冷却器2进一步除去里面的水汽，然后进入干燥器 B,容器内氢气所含有的饱和水蒸气被干燥剂吸附，干燥的氢气由干燥器 B流出，打开气动三通球阀V206后分为两路，一路流向干燥器C,另一路氢进入产品气管道；由干燥器B流出的干燥氢气经气动三通球阀V207进入干燥器C,在C内加热器元件自动启动，氢气经电加热器加热升温，然后流经干燥剂床层，干燥剂上吸附的水分与热的氢气接触，以水蒸气形式从干燥剂上脱附，随氢气一同经干燥器C的上部接口流出，打开V211较热的氢气和水蒸气混合气体进入再生冷却器3、1,被氢气带出的水蒸气被冷却冷凝，冷凝水定期自动经排水阀排出系统；被冷却的氢气进入干燥器 A,氢气中含有的饱和水蒸气被干燥剂吸附，干燥后的氢气由干燥器 A上部接口流出，经气动三通球阀V20&截止阀V241、流量计、截止阀V243后与B出来的产品气汇在一起进入高效除尘过滤器，氢气中含有的粉尘被滤除，最终合格的产品氢气经VT07流出纯化装置进入储罐而不合格的氢气通过VT08经阻火器排空。Z2状态中当干燥器C连锁温度达到设定温度值或加热持续时间达到设定时间值后，电加热元件断电，不再加热氢气，干燥器 C进入吹冷阶段。Z2状态总计运行24小时后，装置自动切换至Z3状态，流程简述为：经过脱氧、降温、滤水处理过的氢气经气动三通球阀V204进入再生冷却器3进一步除去里面的水汽，然后进入干燥器 C,容器内氢气所含有的饱和水蒸气被干燥剂吸附，干燥的氢气由干燥器 C上部接口流出，经气动三通球阀V207一路流向干燥器A,另一路氢气进入产品气管道；由干燥器C流出的干燥氢气经气动三通球阀V205进入干燥器A,在A内加热器元件自动启动，氢气经电加热器加热升温，然后流经干燥剂床层，干燥剂上吸附的水分与热的氢气接触，以水蒸气形式从干燥剂上脱附，随氢气一同经干燥器A的上部接口流出，打开V212较热的氢气和水蒸气混合气体进入再生冷却器1、2,被氢气带出的水蒸气被冷却冷凝，冷凝水定期自动经排水阀排出系统；被冷却的氢气进入干燥器 B,氢气中含有的饱和水蒸气被干燥剂吸附，干燥后的氢气由干燥器B上部接口流出，经气动三通球阀V209、截止阀V241、流量计、截止阀V243后与C出来的产品气汇在一起进入高效除尘过滤器，氢气中含有的粉尘被滤除，最终合格的产品氢气经VT07流出纯化装置进入储罐而不合格的氢气通过VT08经阻火器排空。Z3状态中当干燥器A连锁温度达到设定温度值或加热持续时间达到设定时间值后，电加热元件断电，不再加热氢气，干燥器 A进入吹冷阶段。Z3状态运行24小时后，一个切换周期完成，系统自动进入下一个切换周期。注：再生加热时间、加热温度、大切换时间、再生流量均可根据情况进行适当调整。一般脱氧不需加热，可在常温下工作。加热装置设置是为使用效果变差时活化用的。第四节电解液的配置及岗位操作一、制氢系统的操作(一)开车前的准备1、开车前的检查(1)按照工艺流程检查设备、阀门、管道连接正确，确认设备、阀门、管道、铜排、电线电缆及其他材料符合设计要求。(2)检查并确认各阀门、法兰及支撑点连接牢固可靠。(3)检查所有设备外壳接地是否正确、牢固。(4)检查并确认铜排连接牢固，正负极连接正确；电线电缆连接正确，牢固、可靠。(5)检查各容器内有无遗留工具、杂物，弁清扫干净。(6)检查各极框之间，正负极铜排间有无短路或金属导体， 发现后必须排除。(7)检查补水泵的润滑油是否加注。(8)整流变压器、整流控制柜已处于备用状态。(9)检查确认氢氧放空管出口距离满足条件，管口有防雨措施。(10)检查及试验各报警仪是否灵敏可靠。(11)氢中氧、氧中氢的调试(详见其使用说明书)(12)检查各消防设施、器材是否完备，处于备用状态。(13)检查劳动防护用品是否已备好，包括 2%月酸溶液、护目镜、橡胶手套、口罩、胶靴、雨衣。(14)由界区外提供合格的脱盐水、冷却水、氮气及仪表空气处于工作状态。(15)气动部分的检查与准备(电气、自控人员配合)2、制氢系统的清洗电解制氢设备在正式投入运行前应对系统进行清洗，以去除加工过程中存留在各部件内部的机械杂质。(1)原料水箱清洗：用原料水冲刷箱体表面，将箱内的污物和杂质(如铁锈、焊渣、油污及泥沙等)冲下，弁通过排污口排掉，如果油垢洗不净时，应用洗涤剂擦洗，直至从箱体及罐体内排出的原料水洁净为宜。箱体外表面的清洗可用普通水冲刷。(2)电解槽及框架的清洗a、补水泵的起动转换开关为手动档；b、清洗水箱，保证原料水达到要求后做以下步骤 ：c、开启电磁阀，由V152阀自动将原料水箱内注满原料水。置所有阀门为关闭状态。开V102,V103,V108,V109,V150,V161,V162开启碱液泵将原料水打入电解槽内，当液位到氢氧分离器液位中部(35—45CM时，停泵,关V109d、开V101,然后启动碱液泵，循环清洗系统 3〜4小时，停泵，打开V105,V111,V112,将水排净（或对系统充氮加压将水压出，以加快排污速度）。e、重复上述c,d步骤2-3次，直至排出液体符合原料水纯度要求为止。f、清洗合格后，系统注水到氢氧分离器液位 35-45CM3.气密检验a、关闭电解槽及附属设备框架内所有外联阀门（V107、V109、V111、V112、V105V154V153V135V144、V138V129）,打开该框架内所有阀门。b、通过阀V155向系统充入工业氮气（注意液位平衡）压力到1.0MPa时，检查系统有无泄漏，确保无泄漏后，再升压到1.6MPa检查气密情况，检查泄漏情况弁消除漏点。 系统保压12小时，泄漏量不超过每小时5%为良好。c、启动碱液泵，循环1〜2小时，停泵。d、打开V129,V138,缓缓卸压，或慢慢打开V105,V111,V112PJ用氮气压力排污，卸压，排污结束后关闭上述阀门。（二）、电解液的配制1、根据DQ〜250/1.6电解槽的要求，每台电解槽需要配制碱液约5.8m3o2、打开1#碱箱脱盐水进水阀门V146,向碱箱中注入脱盐水至液位1250mm^22800升）处，关闭1#碱箱进水阀V146。打开2#碱箱进水阀，向其中注入与1#同样多的脱盐水。在此以1#碱箱碱液配制为例，2#碱箱的操作同1#。3、打开配碱泵进口阀V109、V161、V143,打开泵本体排气阀，排出泵中的气体，至有水溢出时关闭排气阀，在配电柜上打开配碱泵电源开关，起动配碱泵，缓慢开启泵的出口阀V162至全开（在此之前打开碱路循环的相关阀门V102、V103V107、V144）,使碱箱中的脱盐水在泵的作用下循环翻滚。4、操作人员穿戴好防护用品，包括：护目镜、橡胶手套、口罩、胶靴。5、向1#碱箱中缓慢加入分析纯级固体氢氧化钾约 500公斤（稀碱配制）。加入时，速度要缓慢，以避免结晶，必要时可用不锈钢棒搅拌。6、待其充分溶解后，停运配碱泵。用量筒取样，比重计测比重，温度计测温度，然后依据换算表换算成浓度。7、如浓度在14~16炉间，配制的碱液为合格。如低于此浓度则需要向碱箱中补加固体氢氧化钾；反之需要补加脱盐水。8、溶液配制好后，将碱箱盖好，防止空气中的 CO2a入，待用。9、浓碱的配制操作与稀碱配制相同， 只是脱盐水加入量要少些，每个碱箱约2600升，氢氧化钾的加入量约为1100公斤。浓碱配制完成后还需向溶液中加入约15公斤五氧化二钢。10、氢氧化钾溶液比重表见附表。（三）稀碱运行（1#电解槽为例，其它电解槽运行同1#电解槽）新装或大修后的电解槽需进行稀碱运行（1）将配制好的稀碱（15%溶液打入电解槽及框架内。(2)氮气置换a.准备好防护用品，检查氮气管道系统压力，将氮气管道与制氢框架连接好。b.检查碱液内循环回路阀门开关正确，氢气三通阀处于排空档。c.先打开氮气管阀，再打开框架充氮阀 V155。打开阀门要缓慢，不要太快，向系统冲压至0.5Mpad.关闭充氮阀V155,开氢、氧调节阀旁通阀V129、V138,将系统泄压至约0.1Mpa,泄压过程中保持两侧液位基本平衡e.按上述方法反复进行3~4次后，经分析合格后再向系统充氮至0.3~0.5Mpa,调整氢氧两侧液位基本平衡。注：置换过程中注意保持氢、氧分离器的液位平衡，特别是运行过后的设备中有氢气和氧气的情况，以防发生安全事故。(3)操作运行步骤a.合低压配电柜电源，在通风器控制柜上打开屋顶通风器。b.检查框架内所有阀门的开关状态，处于开启的阀门有：氧气压力表、氢气出口压力表进口截止阀V133和V141,冷却水进、出口阀，氢、氧排空阀，电解槽进碱阀V108,碱液循环泵进口阀V160或V163,过滤器进、出口阀V102和V103,差压变送器及压力变送器入口阀，氢氧侧补水阀。检查整流柜电位器是否归零，将稳流/稳压开关置于稳压档。c.启动闭式冷却水装置，打开整流柜冷却水进、出口阀，调整进口阀至压力0.08~0.2Mpa,通知总变给1#变压器送电，整流控制柜上“主电源”指示灯亮。d.在工艺配电柜上打开碱循环泵电源，启动碱液循环泵，缓慢开启循环泵出口阀V162或V164,打开流量调节阀V108,调节流量为10〜15n3/h左右。同时检查碱液循环泵运行是否正常。e.接通工艺控制柜电源及气源，在工艺控制柜上启动 1#制氢装置，上位机上指示灯变为绿色，弁将系统工作压力设定为 0.40Mpa,补水泵开关置于手动档，液位联锁开关在解除联锁档，使控制柜处于正常工作状态。f.接通整流柜电源，打开整流柜开关，整流柜上“控制电源”指示灯亮，稳压/稳流开关置于稳压档，按下触发启动按钮， “触发电源”指示灯亮，顺时针旋动电流调节旋钮缓慢升电压至 180V（升压速度不能过快，以免损坏设备），随着槽温的上升直流电流输出也逐渐上升。 当电流升至额定电流的60%©勺3900A）时，要适当降低电压值，在升压的同时应安排操作人员到制氢现场监视设备运行情况，观察氢、氧调节阀动作情况及氢、氧分离器液位是否正常。g.待系统运行稳定后，打开水箱出口阀V148,将补水泵置于自动档，以补充电解过程中消耗的原料水。h.待槽温升高后，应观察槽温变化趋势，重新整定循环碱温的给定值，弁观察冷却水运行情况，使槽温稳定在 85±5C之间。i.当装置进入正常额定工作状态后，开氢、氧在线分析仪采样阀，调整减压阀使其出口压力约 0.2Mpa,调节分析仪流量400ml/分钟，约10分钟后，开分析仪电源，分析氢、氧气体纯度。j.运行3〜4小时后，逐步提高工作压力给定值（0.6Mpa、0.8Mpa、1.0Mpa、1.2Mpa、1.4Mpa、1.6Mpa、1.8Mpa）,每次压力给定后，应再次对系统进行检漏工作，在1.8Mpa工作1〜2小时后，回到正常工作压力(1.6Mpa)运行。k.稀碱运行过程中，循环量自行下降，则应考虑清洗过滤器。1,稀碱运行24小时后停机，停机步骤见后。停机后用氮气置换系统内的氢气和氧气(置换时，先将系统泄压至约 O.IMpa,泄压过程要缓慢弁注意保持氢、氧分离器液位基本平衡，泄压后向系统内充入氮气，方法同上)。m,停机后，打开退碱阀V110,碱液回收阀V107和V144,启动碱液循环泵，将碱液退回碱箱内，以供其他几台电解槽稀碱运行时用。n.打开电解槽排污阀V111、V112,过滤器排污阀V105将剩余的碱液排尽，同时向系统注入原料水，循环 2〜3遍后排掉，井清洗过滤器。(四)浓碱运行(以1#电解槽为例，其他电解槽运行同 1#)1、将配制好的浓碱(30%溶液打入电解槽及框架内。2、氮气置换见(稀碱运行第二条)3、操作运行步骤(1)合低压配电柜电源，在通风器控制柜上打开屋顶通风器。(2)检查框架内所有阀门的开关状态，打开氧气压力表、氢气出口压力表截止阀，冷却水进、出口阀，氢、氧排空阀，电解槽进碱阀，碱循环泵进口阀，过滤器进、出口阀，差压变送器及压力变送器入口阀，氢侧和氧侧补水阀。(3)通知总变给1#变压器送电，整流控制柜上“主电源”指示灯亮。(4)在工艺配电柜上打开碱循环泵电源， 启动碱液循环泵，缓慢开启循环泵出口阀，打开流量调节阀，调节流量为15m3/h左右。同时检查碱液循环泵运行是否正常。(5)接通工艺控制柜电源及气源，在工艺控制柜上启动 1#制氢装置，上位机上指示灯变为绿色，弁将系统工作压力设定为 0.40Mpa,氧槽温给定值为85C,氧槽温报警温度设定为90C,氧槽温连锁温度设定为92C,碱液流量报警设定为12m3/h,碱液流量连锁设定为10m3/h。补水泵开关置于手动档，液位联锁开关在解除联锁档，使控制柜处于正常工作状态。(6)接通整流柜电源，打开整流柜开关，整流柜上“控制电源”指示灯亮，打开整流柜冷却水阀，调整压力在规定的范围内，稳压/稳流开关置于稳压档，按下触发启动按钮，“触发电源”指示灯亮，顺时针旋动电流调节旋钮缓慢升电压至180V(升压速度不能过快，以免损坏设备)，随着槽温的上升直流电流输出也逐渐上升。在升压的同时应安排操作人员到制氢现场监视设备运行情况，并观察氢、氧调节阀动作情况及氢、氧分离器液位是否正常。(7)待系统运行稳定后，打开补水泵进、出口阀，将补水泵置于自动档，以补充电解过程中消耗的原料水。(8)随着槽温的升高，输出电流也会逐渐上升，当输出电流达到接近额定电流或工作电流时应将整流柜切换为稳流工作，切换时先将电流调节旋钮反时针旋至零，待电压降至 10V以下后，按动触发停止按钮，然后将稳压/稳流开关置于稳流档，再按动触发启动按钮，顺时针旋转电流调节旋钮到需要的电流值。在进行切换工作的同时应安排操作人员到现场监视设备运行情况。(9)待槽温升高后，应观察槽温变化趋势，重新整定循环碱温的给定值，弁观察冷却水运行情况，使槽温稳定在 85±5C之间。(10)运行过程中，逐渐提高工作压力设定值，直到系统正常工作压力(1.6Mpa)o在保持直流电压不超过172V的前提下，尽可能提高直流电流，直至接近额定电流6600A。(11)当装置进入正常工作状态后，开氢、氧在线分析仪采样阀，调节分析仪流量400ml/分钟，约10分钟后，开分析仪电源，分析氢、氧气体纯度。(12)当氢气纯度达到要求时，三通阀自动切换开始向缓冲罐和纯化框架供氢。止匕时,控制柜上“氢气进纯化”指示灯亮(五)装置正常运行工作1、装置运行过程中，操作人员应在上位机上认真、仔细地监控设备运行情况，弁不断进行画面切换，对每台运行中的设备都要监控。观察各数据变化是否在规定的范围内，检查上位机上的状态显示画面与现场是否相符。2、当装置正常运行后，操作人员应注意观察装置的运转情况， 弁按规定的参数条件进行观察与操作，每小时记录一次数据。3、注意报警，及时、准确的发现弁处理运行过程中的异常情况。4、根据用氢量的需要情况，及时调节整流柜的输出电流，在电流手动调节过程中，对电位器旋转时不能过猛，以防产生过流故障损坏快速熔断器或可控硅元件。也可以通过微机系统进行远程控制调节。5、注意观察电解槽极框间的密封材料氟塑料有无变形挤出和泄漏情况，适量挤出属正常现象，如密封不良引起渗碱或气体纯度下降，应紧固拉紧螺母，以消除上述缺陷。6、定期检查冷却系统，如发现换热效果不佳，应对换热器及冷却水质进行检查，及时清除换热器内的污垢，泥沙等异物，保持水流畅通，换热良好。如冷却水质不符合要求，应更换水源。7、保持电解槽及其它设备的整洁、干净。特别是电解槽，要防止金属件落其上而引起短路，设备接口，管件、阀门及仪表等应加强检查，如有漏点，及时消除。8、通过手动调节阀调节碱液循环量，注意循环量不能过大或过小，过大会导致氢气纯度下降，过小会使电解槽温度过高而降低隔膜的使用寿命(在正常情况下，经调整好后，不再进行调整)。碱液过滤器必须定期清洗：(1)清洗过滤器应在停机时进行，操作人员穿戴好劳动防护用品，准备好折卸清洗工具。(2)先关闭过滤器进出口阀门，通过排空阀对过滤器泄压，再通过排污阀排掉其中碱液。(3)拆开压盖，取出滤芯清洗(可先用循环水清洗，再用脱盐水清洗)，如发现银丝网损坏，则需更换。(4)清洗过的滤芯装好，弁压紧压盖。(5)稍微打开过滤器进口阀，打开排气阀，直到有碱液排出为止，弁用量筒接一定量的碱液用来测量碱液的比重。关闭排气阀。注意观察有无漏碱漏气现象。(6)全开过滤器进出口阀，清洗完成。(7)作好清洗记录和碱液比重测量记录。9.制氢氧分离液位350〜450mm£围内，注意观察自动补水是否正常（六）停车操作电解槽正常停车步骤（以1#电解槽为例，其他电解槽运行同1#）1、关1#电解槽对应框架氢气送出阀，打开排空阀，将三通阀置于排空挡。2、在控制柜上将1#补水泵开关置于手动档。3、关1#制氢装置在线分析仪电源，分析气样流量调至零，关分析仪采样阀。4、在1#整流控制柜上，将电流调节旋钮反时针旋至零（不能降的太快），待电压降至10V以下后，按动触发停止按钮，关整流控制柜开关，关整流控制柜冷却水阀。在降电流的同时应有操作人员到现场监视设备运行情况，注意保持氢氧两侧液位基本平衡。如发现两侧的液位差在增加，说明调节阀关闭不来严，需关闭调节阀后的手动阀门。5、碱泵继续运行30分钟~1小时后，停1#碱液循环泵（如果需要维修设备或其他原因需要退碱液时，可将碱温设定值设定为“ 0”，待碱温降至室温时停碱液循环泵）、切断气源、在工艺配电柜上关1#补水泵、碱液循环泵、整流控制柜电源，关冷却水，关闭各阀门。6、在工艺控制柜上按下1#电解槽停止按钮，上位机上1#电解槽指示灯变为红色。7、通知总变电切断1#电解槽变压器电源。8、如需置换，先泄压后通入氮气进行置换，置换时升压和降压交替进彳f4~5次，以保证置换干净。（七）应急停车操作1、发生下列情况之一应紧急停车：(1)厂房内起火；(2)电解槽或碱液管路有大量碱液泄漏；(3)气体管路有大量气体泄漏；(4)主电源断电后的紧急停车；(5)其他危急制氢设备安全运行的紧急情况。2、主电源断电引起的紧急停车(1)迅速将整流控制柜电流调节旋钮反时针旋至零，并关上整流控制柜开关同时应有操作人员到制氢现场观察氢、氧两侧分离器的液位应保持基本平衡。如发现两侧的液位差在增加，说明调节阀关闭不来严，需关闭调节阀后的手动阀门。(2)关氢、氧两侧在线分析仪电源开关及采取阀。(3)在工艺配电柜上关补水泵、碱液循环泵、整流控制柜电源开关,关冷却水。(4)联系调度，查明断电原因，如短时间能恢复供电，则按正常开车步骤开车，待产品气合格后恢复供气。如长时间停电，则需在维持氢、氧分离器两侧液位基本平衡的情况下手动卸压。3、其他原因引起的紧急停车(1)迅速到制氢间或整流控制柜按下控制柜上的急停按钮。(2)发生碱液喷溅或大量气体泄漏时：打开氢、氧排空阀对系统卸压，注意不要急剧排放，在操作过程中注意避免被碱液溅到身体上；打开屋顶通风器，打开门窗保证通风；在保证安全的情况下，尽量将泄漏点隔离开；弁上报。(3)发生火情时：用就地灭火器灭火；如火势太大，灭火同时关闭缓冲罐进口阀，可适当开启放空阀，但必须保持系统处于正压状态，当压力B$至0.4Mpa以下时，开启对应的充氮阀向系统充氮；通知总变电切断制氢站所有电源；弁上报。(4)做好停车纪录供事后分析处理，如属设备故障，应分析产生的原因弁排除它，经调试正常后方可投入使用。(九)常见故障及排除方法1、微机系统故障原因及排除(1)开关量不起作用当运行操作人员由上位机发出命令而执行机构没有反应时， 遇到这种情况首先要看看相应的操作指示灯是否亮了，如果指示灯没有亮，则说明本次操作没有成功，需要重新操作，如果指示灯亮了，那就要先用万用表测一下对应于此开关量的输出口是否有输出，如果有输出，则说明从开关量输出口到执行机构之间的连线出现了接触不好或断线现象， 冉有万用表逐级往下查，查出后做相应的处理，如果开关量输出口没有输出，则说明输出口或开关量输出板出现故障，需要对工控机进一步深入检查。(2)PID调节不灵PID调节故障有两种情况。第一种：工控机也起调节作用(就是说执行机构有所地动作)，但被控参数不是稳定在自己的理想值上， 这说明被控参量的给定值由于某种原因发生了变化，只要在上位机通过参数设定功能把参数的给定值调整过来就可以解决。第二种：执行机构该动作的时候没有动作，这就要用万用表测一下与该执行机构相对应的 D/A输出口是否有输出，若没有输出则说明D/A板出现故障，这就需要检查D/A板;如果D/A□有输出则说明从D/A口到执行机构之间的线路有接触不好或断线现象，要用万用表逐级往下查，查出后做相应的处理即可。(3)通讯故障

当出现上位机显示的测量数据或系统运行状态与PLC当出现上位机显示的测量数据或系统运行状态与PLC不符的情况时，说明上位机与PLC之间的通讯出现了故障，出现这种情况，首先要将上位机关闭，然后将通讯双绞线拆下，用万用表测一下两根线是否有断线现象，若断线则换线，若两根都没有断，则要将上位机箱打开重新插一插通讯板以避免接触不好，插好后如果还是通讯不上，那就是干扰过大，影响了通讯的正常进行，要找出干扰源，消除干扰。2、设备常见故障与排除电解制氢运行过程常见的故障、产生原因及处理方法:故障情况产生原因处理方法1、直流总电压过高①电解槽太脏，导致小室极框上进碱，出气阻塞，从而引起电解液电阻增大①急剧升降电流和碱液循环量，将阻塞物冲开，或停车冲洗电解槽②碱液浓度过低②调整碱液浓度③槽温太低③适当提高槽温④添加剂V2O5失效④从碱液过滤器内补加V2O5⑤碱液循环量过低⑤增加循环量2、槽压/、稳定①压力或差压变送器零点飘移①调整零点弹簧②压力或差压变送器内有积液②开排污阀，排去积液③参数整定/、合理③调整比例积分参数

④气体管路有漏点④消除漏点3、槽温过高①碱液冷却器冷却水量不足或冷却水温度过高①增加冷却水量，降低冷却水温②冷却水压低②增大冷却水压③温度自控失灵③检查自控系统并排除故障④碱液循环量偏小④增大碱液循环量4、槽温与碱温的温差小①碱液冷却器换热效果差①增加冷却水量，降低冷却水入口温度②碱液冷却器冷却管内结垢②用机械法或化学法除垢③碱液循环量过大③调整碱液循环量④温度控制失灵④检查温控系统，排除故障5、氢氧两侧液位差过大①差压变送器的引讯接头堵塞①拆下引讯接头，清除堵物②气动薄膜调节阀阀芯磨损②调整阀芯位置或更换薄膜调节阀③差压系统管路漏气③消除漏点6、液位（差压）波动大①参数整定/、合理①重新整定参数②压差调节系统有问题②检查调节系统并排除③干扰信号大③检查可能的干扰7、液位有一个固定差①差压信号有一个固定差①检查差压调节系统②系统有一个固定干扰信②检查干扰信号弁排除

号8、液位计液位显示/、真实，反应慢碱液脏，液位计进液孔堵塞清洗液位计9、碱液循环量下降①碱液过滤器滤芯堵塞①清洗过滤器滤网②循环量调节阀开度太小②增加开度，保持运行的循环量③循环泉损坏③更换损坏件或启动备用泵④循环泵内有气体④向循环泵内注入原料水以排除积气⑤流量计指示不准⑤校准流量计10、气体纯度下降①电解槽内部密封不良，串气①适当地压紧电解槽②碱液循环量过大②调整循环量在要求的范围内③两分离器液位过低③补充原料水至正常液位④原料水或碱液纯度不合格④更换原料水或碱液⑤碱液浓度过高或过低⑤调整碱液浓度至给定值⑥电解槽内部气、液道阻塞⑥清洗电解槽或大修⑦隔膜石棉布穿孔⑦大修电解槽，更换损坏件⑧分析仪不准⑧检查分析仪，重校零点

11、压力波动大①自控参数整定不合埋①重新调节整定参数②压力调节系统失灵②检查压力调节系统，找出故障弁排除③气体管路泄漏严重③检漏弁排除12、压力后持续上升趋势①氧调节阀开度大，说明阀口或出气管路堵塞①检查堵塞位置弁排除②氧调节阀关闭或开度小，说明压力调节系统出现故障②检查压力调节系统，排除故障13、电解槽左、右电流偏差大①小室的个别进液槽或出气槽阻塞，造成电解槽左、右两侧的电阻差异①清洗电解槽及碱液过滤器，或用急剧改变电流、循环量来冲刷阻塞物②输电铜排与分流器及中间极板、端极板接触不良②将接触面打磨干净并紧固牢14、产品气含①系统运行压力低①提高运行压力②气体冷却的不够②加大气体冷却器的冷却水压③除沫器除沫效果差③检查除沫器，重新安装除沫丝网④气体管道中有冷凝水④通过排水器排放⑤运行压力、温度等波动大⑤改善运行状态15、装置突然①供电系统停电①检修供电系统

停车②整流电源故障：冷却水中断或压力不足引起跳闸；电流过高或出现短路引起跳闸；电压过高.快速熔断器烧坏而跳闸；由控制柜联锁使整流柜停止；②检修电器设备：解决冷却水存在的故障；将电位器调至零，重新启动，如再出现故障，则仔细检查弁排除短路故障；更换熔断器，并检查可控硅是否击穿；等控制柜调整结束后再升整流柜；③槽压过高联锁使整流柜跳闸；③降低槽压；④碱液循环量下限联锁使整流柜跳闸；④增加循环流量或清洗过滤器；⑤槽温过高联锁使整流柜跳闸；⑤控制槽温在要求的范围；⑥仪表气源下限联锁使整流柜跳闸⑥控制仪表气源压力在规定的范围内16、循环泵声音不正常①泵内有脏物；①停泉拆开清洗检修，更换备用泵；②泵内叶轮防松螺母松动；②打开泵头拧紧防松螺母；③轴承磨损；③更换轴承；④电源缺相；④检查电源排除故障；

17、电解槽槽体漏碱①隔膜垫片压宿变薄希封性能下降；①用专用扳手紧槽体的拉紧②碟形弹簧弹性下降；②换碟形弹簧；③密封垫片老化；③更换垫片大修电解槽；18、槽压达不到设定值或槽压卜降①氧气薄膜调节阀阀芯磨损①调节阀芯位置，更换气动薄膜调节阀②旁通阀内漏②更换旁通阀③气相部位有严重漏泄处③检修堵漏）二④压力调节不正常④检查压力调节系统19、液位差越来越大氢侧调节阀不开启或开度不够①检修调节阀②检修差压变送器③检查计算机系统三、纯化系统的操作（一）开车前的检查与准备1、按照工艺流程检查设备、阀门、管道连接正确，确认设备、阀门、管道、电线电缆及其他材料符合设计要求。2、检查弁确认各阀门、法兰及支撑点连接牢固可靠。3、除三通阀外，其余阀门均处于关闭状态。4、检查所有设备外壳接地是否正确、牢固。5、检查确认动力电、氮气、仪表空气及冷冻水供应准备就绪。6、电动、气动部份的检查同电解制氢电动、气动的检查。7、微氧仪、露点仪的调试（详见其使用说明书）8、检查弁确认耙触媒、分子筛已填装好。9、检查及试验各报警仪是否灵敏可靠。10、检查各消防设施、器材是否完备，处于备用状态。（二）气密性试验（包括氢气储罐及缓冲罐）1、在纯化控制柜上启动纯化，弁检查三通阀状态与画面显示是否相符，弁打开系统内的阀门，确保系统内设备、管道畅通。2、打开缓冲罐出口阀、纯化氢气进口阀，将充罐 /排空三通阀置于充罐档，打开充罐手动阀及氢气储罐进口阀。3、通过系统充氮阀向系统内充入工业纯以上的氮气，压力达到0.5Mpa时，关闭充氮阀，用肥皂水检查管路、阀门及仪表等连接部位有无漏泄，如有应与予消除。然后继续向系统内充氮，按1.0Mpa、1.4Mpa、1.6Mpa的顺序依次检查，找出并消除漏点。4、待确认不漏后，系统保压24小时，计算泄漏量平均每小时不超过0.5%为密封合格。（三）、开车操作步骤1、原始开车前应用氮气将纯化系统内及氢气储罐、 缓冲罐内的空气置换出来。（1）在纯化控制柜上启动纯化，弁检查三通阀状态与画面显示是否相符，弁打开系统内的阀门，确保系统内设备、管道畅通。（2）打开缓冲罐出口阀、纯化氢气进口阀，将充罐/排空三通阀置于充罐档，打开充罐手动阀及氢气储罐进口阀。（3）打开充氮阀，向系统充压至0.5Mpa。(4)缓慢打开氢气储罐排空阀，将系统泄压至 0.1Mpa。(5)重复上述动作3〜4次。(6)置换完成后，再将系统充压至0.5Mpa,关闭各阀。2、打开冷却水进、出口阀，向冷却器提供低温冷却水，弁确保低温冷却水流通正常；打开水封补水阀，向水封加水，当溢流口有水流出后，关闭补水球阀。3、开纯化仪表气源阀，接通纯化控制柜电源，在控制柜上启动纯化，上位机上纯化工作指示灯变为绿色，系统开始自动工作，根据上位机上画面显示检查各阀门开关位置是否正确 。将系统工作压力设定为1.4Mpa,脱氧器加热控制温度出气加热温度设定为 80C,出气停止加热温度设定为100C,报警温度设定为120C；再生加热控制温度出气加热温度设定为170C,出气停止加热温度设定为230C,报警温度设定为280C,干燥再生时间设定为8小时，大切换时间设定为24小时，露点报警温度设定为-70C,微氧报警设定为10Ppm4、将排空、充罐三通阀置于排空档。5、打开氢气进口阀，将制氢装置产生的氢气充入纯化系统内， 使氢气在系统内正常流动，缓慢开启手动排空阀。6、当系统内气体正常流动后，开脱氧器、干燥(再生)器加热电源，供脱氧和再生加热氢气用电。当负荷较小时，可全关再生流量调节阀，让氢气全部走再生通道，以保证再生气流量。7、系统运行约1小时(如是用氢气保压，则只需20〜30分钟)后打开微氧仪，露点分析仪采样阀，调整压力、流量至适当。8、4勺10〜20分钟后，开微氧仪，露点仪电源，经分析合格后，将排空充罐三通阀置于充罐档，打开氢气储罐进口阀，充罐运行。9、当储罐压力升高到约1.0Mpa时，弁打开氢气储罐排空阀，将储罐抑压至约0.2Mpa,关闭排空阀，再向储罐充入氢气。如此进行 3〜4次后取样分析，若分析合格则可以向后工序供氢气；若分析不合格则再继续置换。10、纯化运行注意事项(1)纯化装置的气路系统必须保持良好的气密性，运转受热后，管接头垫片由于热胀冷缩，容易引起泄漏，所以每班操作人员必须用测报仪去检测各阀门、法兰接头有无泄漏。(2)脱氧器在第一次使用时必须加热再生， 升温前必须先接通气路，以免影响催化剂的活性和强度。(3)干燥器工作状态绝不能升温，否则纯化效果不好，严重时因大量水汽污染纯氢管道，影响使用。(4)必须保持水封罐的水位在溢出口位置。(5)再生氢气流量自动调稳定后再打开干燥器加热开关，严禁干烧(6)氢气排空时，必须排至室外，弁安装有阻火器。(四)装置正常运行工作1、装置运行过程中，操作人员应在上位机上认真、仔细地监控设备运行情况，弁核对画面显示状态与现场相符。2、当装置正常运行后，操作人员应注意观察装置的运行情况， 弁按规定的参数条件进行观察与操作，如装置入口氢工作压力，系统调节的压力，脱氧和干燥器及H冷却冷凝器的温度，再生气量等是否在规定范围内，弁作好记录。每小时记录一次数据。3、注意报警，及时、准确的发现弁处理运行过程中的异常情况。4、根据负荷的变化，及时调整再生气流量的开度。6、电气温控系统必须保持正常工作，防止失控。7、根据操作使用情况，可适当调整大切换的周期和加热控制的温度、时间。8、装置运转时，不得中断冷冻水弁随时检查弁保持水封装置中的水位。（五）、停车操作1、关闭排空手动阀，将排空、充罐三通阀置于排空档，再缓慢开启排空手动阀，关闭氢气出口阀及储罐进口阀。2、关闭微氧仪，露点仪电源及采样阀，调节流量至零。3、关闭脱氧器、干燥（再生）器加热电源，停止加热，降低系统内气体温度。4、关闭氢气进口阀、排空手动阀（系统保压） 。5、关闭冷却水进、出口阀。6、如需置换，先卸压后通入氮气进行置换，置换时升压和降压交替进彳f4〜5次，以保证置换干净。7、关闭仪表气源阀及仪表电源，在控制柜上按下停止按钮，上位机上纯化工作指示灯变为红色，根据上位机上画面显示，检查各阀门位置是否正确。（六）生产中常见事故及处理1、微机系统故障原因及排除（同电解制氢）2、设备常见故障及处理

纯化运行过程中常见的故障、产生原因及处理方法:故障情况产生原因处理方法1、产品氢气中含氧量偏高①取样管道吹除不彻底或分析仪表故障①彻底吹除取样管道或检查分析仪②脱氧催化剂吸水过多②脱氧器加热③脱氧催化剂性能下降③更换催化剂2、产品氢气中含水量偏高①取样管道吹除不彻底或分析仪故障①彻底吹除取样管道或检查分析仪②干燥器再生不彻底⑴检查弁调整干燥剂再生参数⑵检查弁修复测温元件及仪表⑶调整再生气量⑷修复或更换电加热元件③系统工作压力偏低，或干燥器工作时间过长③提高系统工作压力，或缩短干燥器工作时间④阀门内漏或故障④检修或更换阀门⑤干燥剂性能下降⑤更换干燥剂3、加热温度送不要求①测温兀件或控制仪表故障①修复或更换测温元件或仪表②再生气量不合适②调整再生气量③电加热兀件