干式真空冷凝系统在原料药真空干燥工艺中的设计与应用

干式真空冷凝系统在原料药真空干燥工艺中的设计与应用介绍了原料药真空干燥工艺。结合有机溶剂的特点，分析了传统湿式真空系统在回收有机溶剂方面的局限性。介绍了干式真空泵的构造和优点。提出了干式真空冷凝系统的概念，并对系统组成部分(干式螺杆真空泵、真空管路和冷凝器等)的设计、选型作了介绍。1、概述

采用溶媒结晶工艺的原料药，通常在结晶后开展过滤(固液分离)、洗涤和真空干燥。常见的真空干燥器有双锥干燥器和过滤洗涤干燥一体机(三合一)。固液分离的工艺不同，物料含湿量不同，含湿量(干基)通常在20%~200%。干燥后原料药成品的含湿量(干基)一般要求低于5%(结晶水除外)。湿物料所带溶媒通常是易燃、易爆、有毒、有害的危险化学品，它们在干燥过程中被真空泵组抽走。真空泵组有湿式和干式两大类。传统的湿式真空干燥系统由于受使用湿式真空泵的局限,不仅不能充分回收这部分溶媒，而且产生大量的废水、废气；这不仅对化学制药企业形成成本压力，更对安康、安全和环保带来挑战。采用干式真空冷凝系统，可以实现溶剂的全回收,以及废水和废气的零排放。2、有机溶剂的特性及其冷凝方式

原料药生产常用的溶媒是甲醇、丙酮、乙醇等有机溶剂或其他复合溶剂，它们的共同特点是低沸点、高饱和蒸汽压。对于干燥工艺链来说，通常有真空泵前和泵后冷凝两种方式，也称为进气侧冷凝和排气侧冷凝，都需要把介质冷却到工作压力对应的沸点之下。几种常用有机溶剂的蒸汽压曲线(见图1)。从曲线看出，在干燥工艺的极限压力范围(0.1~100Pa)内，三种溶剂的沸点在-90℃与-30℃之间，必须采用深冷或冷阱冷凝。而在常压下(≤1.013×105Pa)，三种溶剂的沸点在56℃与78℃之间，只须用循环水即可冷凝。二者比较，排气侧冷凝回收的条件最简单，也是最经济的。3、湿式真空系统

湿式真空系统普遍选用液环泵或液环罗茨真空泵组。液环泵的密封冷却液在运行中会溶解或吸收部分有机溶媒，在气液分离器中分成废气和高浓度有机废水(或废液)，这两部分都需要处理。针对湿式真空泵运行原理和有机溶剂的特性，有多种湿式干燥真空系统(流程见图2)，各系统的特点如下：

图2湿式真空泵的系统流程图

(1)泵前冷凝溶剂型(见图2-a)

在泵前加冷凝器或冷阱，回收部分溶剂。优点：回收了部分溶剂，提高了真空系统效率。缺点：需要配置深冷或冷阱，投资和运行成本高。

(2)废水直排型(见图2-b)

泵前、泵后没有处理，废水直排污水处理装置或委外处理。缺点：污水处理负荷大，耗水量大，成本高。

(3)废水循环型(见图2-c)

密封液冷却循环使用，定期处理溶解饱和的废液。优点：耗水量降低。缺点：液环泵会出现气蚀现象和效率降低现象，废液处理成本高。

(4)泵后回收溶剂型(见图2-d)

对废液开展蒸馏或膜分离回收溶媒，废液冷却循环再用。优点：回收大部分溶剂。缺点：回收系统占地面积大、能耗高(尤其是蒸馏回收)、投资和运行成本高。

从上述分析看出，虽然设计了多种湿式真空系统，以期回收溶剂，减少污染排放，但效果不佳。这是由溶媒特性和湿式真空泵本身特点所决定的，只有使用干式真空泵系统和配套的冷凝回收系统，才能彻底解决这个问题。4、干式真空泵简介

干式真空泵是相对液环泵而言，泵的工作腔内不需要密封冷却液而得名。干式真空泵由于没有密封液，且排气压力大于大气压，就可以在排气侧对排出的气体开展冷凝。

干式真空泵有活塞式、罗茨泵、爪式和双螺杆式等。干式螺杆真空泵具有运行效率高、寿命周期长和成本低的优点，已逐渐成为应用最广泛的干式真空泵(构造见图3)。

图3干式螺杆真空泵构造图

干式螺杆真空泵的转子是一对间隙很小且互不接触的螺杆，通过同步齿轮变速后，推动气体向出口运动。它的优点是：

(1)可以在大气压和极限真空下全速运行；

(2)单级可以到达较高的真空度，极限压力可以<10Pa；

(3)泵工作腔内没有油或水接触工艺气体；

(4)转子互不接触，减少了磨损；转子可以镀氟、镍等防腐层；

(5)泵内气体通道短，可以快速排气；

(6)既可以单独运行，也可以作为前级泵运行。

干式螺杆真空泵有等螺距和变螺距两种，又称外部压缩螺杆和内部压缩螺杆。变螺距螺杆泵与等螺距螺杆相比，排气温度更低，效率更高。5、干式真空冷凝系统的设计

干式螺杆真空泵和排气侧冷凝近年来在制药行业有了应用，可以把干式螺杆真空泵、真空管路和排气侧冷凝装置等定义为干式真空冷凝系统(流程见图4)。若受设计、选型和特殊工艺等因素影响，存在系统不匹配、就会产生真空度不够和运行不稳定等问题。如何对系统开展优化设计和配置，下文结合工程案例加以阐述。

图4干式真空冷凝系统流程图结论

应用干式真空冷凝系统，可以实现干燥工艺过程