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试验进展汇报汇报人:张荣震指导老师:蔡雪刁汇报时间:4月7日第1页1.1:化学反应方程式第2页第3页1.2:化学反应方程式第4页第5页2:试验步骤(1):在装有回流装置单口烧瓶中,在110℃下回流四氢呋喃,过夜蒸馏无水四氢呋喃。同时,磨镁条,除氧化膜,剪成碎屑。(2):在装有回流装置三口瓶中加入镁和磁子,抽真空,充氮气,重复三次,然后将一粒碘在单口烧瓶中溶解,并加入到三口烧瓶中,加热搅拌至回流变成无色,接着称取1-溴己烷,溶于四氢呋喃中,逐滴加入到三口烧瓶中,用时30分钟,会六月5小时,变为灰色。第6页(3):在装有三通活塞三口烧瓶中放入磁子,置于冰盐浴中,然后抽真空,充氮气,重复三次,然后将称取3-溴噻吩溶于四氢呋喃中,加入到三口烧瓶中。接着称取NippCl2,溶于四氢呋喃中,并将其加入到三口烧瓶中,开始搅拌,并将格氏试剂迟缓逐滴滴加入到三口烧瓶中,约80分钟,反应过夜,溶液变为深绿色。(4):停顿反应,用约100ml5%冰盐酸洗涤两次,搜集有机层,得黄色溶液,然后用约40ml乙醚萃取水层两次,搜集有机层,合并有机相,接着用饱和食盐水洗涤至中性,将搜集有机层用无水硫酸镁干燥,静置过夜。第7页(4):过滤,减压蒸馏除去溶剂,柱层析(石油醚为洗脱液),得纯净3-己基噻吩(5):表征,图谱分析。第8页3:问题与讨论(1):试剂与原料是否需要干燥,纯化等(2):催化剂问题,结块(3):格式试剂制备问题(4):格式试剂滴加速度影响(5):反应时间影响第9页二:四甘
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