色谱分析复习题市公开课金奖市赛课一等奖课件

色谱分析复习题第1页第一章：色谱法概论1、试述色谱分析法产生及历史，你认为应分为几个阶段。2、从色谱法发展历史看，你对科学发展有何体会?3、中国色谱法研究开创于什么时间?中国色谱学科发展可分为几个阶段?每个阶段主要发展内容是什么?4、当代色谱法发展水平主要标志是什么?中国当代色谱法

科学水平包含哪些方面?又有哪些色谱成就在世界处于领先地位或先进水平?5、色谱分析法在国民经济建设中和科学研究中作用及地位怎样?6、试述色谱法分类依据及其分类方法。7、简述色谱柱种类及其特点。8、简明叙述色谱法分离原理及其特点。9、简述色谱法主要流程及其各组成部分作用。10、综述各种色谱法特点及其应用。11、简明说明气相色谱法(OLC、GSC，CGC)，高效液相色谱法(HPlC各类方法)特点及其应用范围。12、试比较色谱法(GC、HPLC)与化学分析法、质谱分析法、红外光谱法，荧光光谱法、核磁共振波谱法、原子光谱法、电分析化学方法等之间异同，怎样愈加完善和发展色谱分析法?

第2页第二章色谱基本理论1、简述色谱流出曲线及其主要意义。2、画出众谱流出曲线，按色谱术语要求标准

标出众谱基本参数名词、定义及代表表符号。3、试述组分在柱中移动速率、流动相线速度（μ）及阻滞

因数(Rr)意义，并写出它们之间关系式。4、指出以下哪些参数改变会引发相对保留值增加?

（1）柱长增加；(2)相比率增加；(3)降低柱温；(4)流动相速度降低。5、试写出tR‘、K’、ri,s、VR‘、Rr、tR、W、Wh/2、tM、H、n、R定义及相互之间关系式。6、何谓色谱分配平衡？分配系数、容量因子、相比率及分配温线怎样量度组分在两相中分配平衡?7、塔板理论方程式依据哪些原因导出?其意义是什么？8、试述塔板理论在解释色谱分离过程中作用及其存在不足。9、综述由随机行走模型建立起来速串理论对组分在柱中动力学过程行为意义。10、试述VanDeemter方程理论依据及其各项式含意。11、VanDeemter方程对指导实际色谱分析工作有何作用?

第3页11、指出以下哪些条件改变能够使理论塔板高度减小：(1)增加柱长；（2）减少Dt值；（3）降低流动相线速度；(4)缩小固定相颗粒直径，(5)提升温。

解释其原因。12、分离度意义是什么?

13、对某一详细分析样品确定后，增加或降低柱温依据什么标准?选择最正确柱温程序是什么?

14、有一较低沸程烷烃同系物样品，选取非极性固定液色谱柱、低柱温和低液载比好，还是选择较高柱温、高液载比好(相同分析时间内完成)?为何?

15、试预测在以下诸试验条件中，改变其中一个条件，色谱峰形将要发生怎样改变?为何?(1)柱长增加一倍；(2)固定相颗粒变粗；(3)载气流速增加；(4)柱温降低；(5）相比率降低；（6)分子量较小载气在低流速区工作；(7)采取粘度较小固定液。16、要增加柱子选择性能，应采取以下哪些最有效办法：(1)采取最正确线速；(2)降低流动相对组分亲和力；(3)增加柱长；(4)增大相比率；(5)使用高选择性固定相；(6)增加理论塔板数；(7)采取细颗粒固定相载体；(8)降低柱外效应；(9)增加柱温。第4页17、在HPLC中a,b二组分分配系数分别为9和14,柱固定相体积为0.5ml,流动相体积为1.0ml，流体相速度为0.8ml／min。求a、b二组分保留体积，保留时间和阻滞因数。18、在气液色谱柱中分离了A、B二组分，其保留时间分别为5．5min、6．2min，非滞留组分保留时间为l.0min。试问：

(1)A组分移动速率是B组分移动速率几倍？

(2)流动相移动速率是B组分移动速率几倍?

(3)B组分停留在固定相中时间是A组分几倍?

(4)B组分在柱中两相间分配系数是A组分几倍?

(5)B组分停留在固定相中时所流过流动相体积，是A组分在固定相中停留时所流过流动相体积几倍?

19、有两根长度相同色谱柱I及柱Ⅱ，测得速率理论方程式常数以下：

柱I：A=0.07cmB=0.12cm2/sC=0.02s

柱Ⅱ：A=0.11cmB=0.10cm2/sC=0.05s

求：(1)柱I及柱Ⅱ最正确线速度(uopt)和最小板高(Hmin)是多少?

(2)高柱效柱子效率是低柱效柱子效率几倍?

第5页第三章填充柱气相色谱法1、简述气相色谱仪基本组成及举例说明。2、依据载气流路方式大致可分为几个形式?举例说明。3、气相色谱仪各部件主要作用是什么？4、惯用载气有哪些?怎样选择和净化载气?5、气路系统漏气可能出现哪些故障?为何?6、固定液涂溃方法有几个?7、固定液与载体配比应从哪几方面考虑?8、评价填充柱性能指标有哪些?填充柱与开管柱评价指标有何异同点?9、柱与柱之间相对评价有何意义?可经过哪些试验进行评价?10、填充柱从发展方向上看，是否对柱评价应有所不一样?11、惯用固体吸附剂有哪些?各有何特征?12、分子筛和碳分子筛组成，应用有何不一样?13、为了分析苯中痕量水，应选取以下哪一个固定相?为何?

(1)硅胶，(2)分子筛，(3)高分子多孔小球，(4)氧化铝。第6页14、高分子多孔小球有何特点?适合用于分析何种样品?

15、用氧化铝作固定相分析C1-C4烃时，往往让载气经过含10个结晶水硫酸钠，为何?

16、煤气分析应选取什么固定相?

17、气一固色谱柱存在哪些问题?

18、试述吸附剂改性方向与方法。

19、对色谱载体有何要求?举例说明惯用载体。

20、为何要对载体进行处理?可用什么方法处理?

21、依据载体钓表面性质，怎样选择载体?

22、气-液色谱固定相与气-固色谱固定相分离有何异同？

23、色谱固定液有何要求?怎样分类?

24、固定液极性大小含义是什么?

25、Rohrschneider分类体系理论基础是什么?

26、怎样从分子之间作用力观点，解释选择苯、乙醇、甲乙酮、硝基甲烷、吡啶五种不一样组分来表征固定液特征意义?

27、Mckeynolds常数与Rohrschneider常数有何不一样?这些常数说明什么问题?

28、当前选择固定液有哪些惯用方法和经验?

29、试述应用"相同相溶"原理选择固定液合理性及缺点。

30、组分流出次序与分子间作用力关系怎样？

31、依据Mckeynolds常数选择适当固定液。

(1)丁酮是乙醇中杂质；(2)乙醇是丁酮中杂质；

第7页第四章毛细管气相色谱法1、简述毛细管气相色谱法特点。2、简述WCOT、SCOT和PLOT柱缩写词含义及其特点。3、简述毛细管液膜厚度计算方法4、为何0.2mm细内径毛细管柱在操作时必须对试样进行分流?分流比怎样测定?5、为何毛细管气相色谱法采取分流进样时必须结合尾吹

装置，如无尾吹操作将会出现什么问题?6、比较毛细管气相色谱法与填充柱气相色谱法异同。7、在一根25m长空心柱上分离一物质对，组分A保

留距离为95mm，组分B为120mm，半高峰宽分别为

1．0mm与1．2mm，非滞留组分保留距离为40mm，

计算n、neff、R值。

第8页第五章1、为何程序升温气相色谱法必须用双柱双气路?试以TCD为例说明噪声产生原因2、为何程序升温气相色谱仪气路控制必须同时有稳压阀和稳流阀?3、比较等温色潜(IGC)和程序升温气相色谱法(PTGC)异同4、简述TR含义和用途。5、为何在PTGC中增加柱长对提升柱效和分离能力反而不利?6、为何在PTGC中各流出组分常展现等峰宽现象?7、简述在PTGC中评价和计算柱效方法?8、简述有效柱温(T‘)含义。9、某分析工作者巳知初始温度=30℃，升温速率为3℃/min

程序升温中某组分保留时间(TR)为3．4min，求该组分

TR和T'?10、程序开温气相色谱法适合用于哪些类型样品分析?第9页第六章气相色谱检测器1、灵敏度和检测限有何区分?2、检测限和最小检知量在概念上有何不一样?各受什么原因制约?3、相同操作条件下，甲检测器灵敏度是乙两倍，而它噪声也是乙两倍，问甲检测器最小检知量是乙几倍?4、载气流速对浓度型和质量型检测器响应值影响有何不一样?5、TCD结构、检测原理是什么?6、热导检测器灵敏度受哪些原因影响?7、氢焰检测器结构、检测原理是什么?其操作条件选择与TCD有何不一样?8、采取热导检测器时有进样信号，使用氢焰检测器时有

否进样信号?为何?

第10页第七章色谱定量1、色谱法定量依据是什么?2、为何在色谱定量分析中要引入校正因子?什么情况下可不用校正因子?3、怎样减小定量分析误差。4、色谱法分析某含有A、B、C三组分混合样品，按以下步骤进行配制一个正庚烷(标准)与A、B、C纯样混合溶液，加入重量分别为0.250，0.320，0.280，0.750g，取混合标准液0.1u1分析，峰面积分别为2.5，3.1，4.2，4.5cm2。然后取0．3u1样品分析测得A、B、C峰面积分别为1.6，3.5，2.8cm2，求样品中A、B、C百分含量。

第11页14、热导检测器分析某样品，组分面积与对应校正因子如

表。求各组分含量。

组分ABCDE校正因子0.250.300.801.202.00Acm2

562325第12页15、色谱法分析某样品中间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯含量，样品中尚存在其它杂质但不需定量，可采取内标法分析，选取苯作内标物，分析时苯与样品重量比为1：7，面积与校正因子见表9-3，计算这三个组分百分含量。

第13页液相色谱法1、试比较HPLC与GC分离原理、仪器结构及应用方法异同点。2、高效液相色谱法是怎样实现高效和高速分离(与经典柱色谱比较)?3、在高效液相色谱中，为何普通采取短而粗色谱柱?4、在正确答案字母上画圈。

(1)要使峰宽减小，能够：1)降低柱温，2)采取高选择性固定相，3)采取细颗粒载体，4)采取最正确线速，5)减小相比，6)增大循动相对组分亲和力，7)减小柱外效应。

(2)要使相对保留值增加，能够：1)采取最正确线速，2）减小液动相对组分亲和力，3)增加拄长，4)增大相比，5)采取高选择性固定相，6)增加理论塔板数量，7)