公司实验室作业指导书

吴忠兰花花实业有限公司实验室作业指导书文件名称：实验室检验手册文件编号：拟制：审核：批准：版号：C目录第一部分：化验室手册一、组织机构及职责二、实验室设施与环境三、化验仪器药品的治理操纵四、检验样品的治理五、化验室记录清单第二部分实验室检验规程一、概况（一）质量方针及目标（二）执行标准（三）人员构成情况（四）要紧监视和测量装置情况（五）要紧检验项目及周期二、职责和权限三、工作要求四、考核制度（一）考核表（二）工作分工表（三）记录五、安全操作规程（一）防火（二）灭火（三）防爆（四）防毒（五）防风六、设备仪器操作规程（1）722分光光度计操作规程（2）分析天平操作规程（3）PH计操作规程（4）冰箱操作规程（5）干燥箱操作规程（6）水浴锅操作规程（7）浊度仪操作规程（8）蒸馏水操作规程（9）超声波洗涤操作规程（10）显微镜操作规程七、溶液配制及标定（1）氢氧化钠溶液配制及标定（2）盐酸溶液配制及标定（3）硫酸溶液配制及标定（4）硫代硫酸钠溶液配制及标定（5）碘溶液配制及标定（6）x溶液配制及标定（9）配置溶液的一般要求八.样品试验方法第三部分食品安全治理一、食品安全治理人员制度二、食品安全检查制度三、原料采购制度四、从业人员健康治理制度五、从业人员个人卫生制度六、仓库卫生岗位责任制第四部分检验的差不多知识食品检验的基础知识检验试剂的要求检验器皿的要求检验的一般步骤检验的一般要求实验室安全防护知识实验室安全用电知识第五部分检验标准企业标准QB/LHH6406-□□□□□第六部分检验方法第七部分校验仪器记录化验室手册引言吴忠兰花花实业有限公司成立于2010年10月，占地164亩，检验科化验室面积2058平方米，微生物、理化实验室现有技术人员4名，微生物实验室负责生产加工环境、原辅材料购进、使用，生产各环节半成品、成品的微生物监测，严格按照化验规划化验，确保达标，理化实验室负责理化指标（食品添加剂、营养成份）的检测，确保公司的“猛豹“合格率达到100%，编制讲明检验科化验室作为吴忠兰花花实业有限公司的检验机构，在操纵原料质量、产品质量及生产车间卫生状况方面起着重要作用。为了使化验的各个环节更加规范，化验结果的准确性更强，特制定本手册。本手册详细阐述了化验室的各项职责，系统而完善地明确了化验室各项工作的操纵程序及具体操作规范。化验室全体工作人员必须认真遵照执行。一、组织结构及职责1、化验室组织结构图主任、副主任、化验员2、化验人员姓名性不职称学历出生日期工作经历3、化验岗位职责1、化验室主任职责1、1负责化验室的治理和各生产车间部门的衔接，对化验室工作合理分工，明确责任，严格把关，按时完成检验工作。1、2负责按照化验规则，组织化验人员对原辅料、半成品、成品和生产操作等方面微生物、理化指标进行监测，检验并及时出据《检验报告单》。1、3负责化验室仪器、设备的治理与维护、保养工作。1、4负责化验室药品、化学试剂、危险品的治理工作。1、5负责组织化验人员定期搞好化验室清洁卫生，保持地面、墙壁、玻璃、门窗、工作台案及仪器、设备的卫生清洁。2、化验员职责2、1负责原辅材料、半成品、成品及生产操作中微生物、理化指标的监测、检验，做到准确无误。2、2负责本岗仪器、设备的使用及维护保养，严格执行仪器、设备的操作规程，保证仪器、设备正常运转。2、3负责认真填写《检验原始记录》。2、4负责认真填写《检验报告单》，（化验结果核对后填写，一式二份）。2、5负责本岗药品的使用治理。严格执行药品、化学试剂、危险品治理制度，按照程序标准使用，确保化验工作的安全。2、6负责化验室的清洁卫生，按照要求搞好本岗的日常卫生，（包括地面、墙壁、门窗、桌案及仪器、设备）二、化验室设施与环境1、实验条件1、1周围环境化验室选择在绿化面积大、环境优越的加工厂区域内，化验室周围不存在粉尘、有害气体、放射性物质和其它污染源。..1、2化验室占地面积2058平方米，按生产的要求进行建筑，建筑结构完善，并能满足化验室的检测、实验的要求。1、3化验室布局合理，与生产能力相适应，清洁卫生，定期清洁消毒，符合卫生标准，微生物化验室为158平方米，理化化验室为900平方米，仪器室为200平方米，高压灭菌室100平方米，办公室100平方米，药品、化学试剂存放于柜内，研究室500平方米保证了检测、实验的安全。1、4试验室的门、窗均为无毒、无害的铝合金材质，室内设有空调机操纵温度，设有显微镜、酶标仪、手提型高压锅、干燥箱、电热恒温培养箱、光电天平、分光光度计、木制玻璃仪器柜、铝制文件柜、冰箱等较先进的化验仪器和设备，具备了试验室规定的标准和条件。2、实验设施配备实验设施配备表编号名称型号数量备注1显微镜2箱型电阻炉3手提型高压锅4干燥箱5电热恒温培养箱6电子天平7722分光光度计8空气净化台9玻璃仪器柜10冰箱11低值易耗品有台账3、化验室布局平面图三、化验室仪器药品的治理操纵1、化验仪器、药品的采购1.1化验室依照工作需要制定化验仪器，药品采购打算，由检验科主任审核后，由主管厂长审批。1.2化验室各种化学试剂的采购，须经主管部门批准，经验收确保药品安全有效后，方可入库。1、3购买化验仪器、药品时首先对外观进行检查，假如质量没问题，应对其品名、规格、数量、批号、有效期、生产厂家等详细询问、验证1.4化验仪器、药品购进后，由仪器、设备、药品保管员和化验室主任共同验收，同时填写入库登记单。2、化验室药品的治理2.1药品入库后，要分类保管，对购进药品按要求的条件分类存入，同时做出明显的标志，不得混放2.2有效期治理。对标明有效期的药品，应在效期治理表上作出标记，并按效期分开存入，原则上先进先出，效期近的和贮存期短的先出。2、3药品库要保持清洁卫生、整洁、无杂物、无污染、通风、防潮并采取有效的防虫灭鼠、防霉措施。2、4药品领须经化验室主任签字办理手续，填写药品领用单。2.5药品库房由保管员专人负责，下班关闭门窗，库内不准吸烟，明火，做好防火、防盗工作。3、化验室化学试剂、危险品的治理.3.1依照化学试剂性质不同，分类存放、幸免发生燃烧、爆炸及人身毒害等意外事故，防止药品变质。3.2化验室所需试液、标准溶液、指示剂与用药应贴标签，标明配制日期、浓度、混合比例。烈性药品应有专门标记，禁用失效药品。3.3药品使用须遵照有关规定，幸免药品相互污染。3.4剧毒药品须遵照有关规定，持证上岗进行使用和处理，严禁乱用并做好使用及处理记录。3.5对挥发性强、易燃易爆药品应在低温下保存，并明显标志，分不治理。3、6建立药品登记制度，以便合理配制药液。4化验室仪器、设备使用治理规定4.1使用仪器、设备必须及时验收调试，以便发觉问题及时解决。并妥善保管好使用讲明书。4.2建立仪器、设备登记册，便于了解仪器和设备的使用情况做好仪器的维护保养工作。4.3仪器、设备要严格按操作程序进行操作，严禁盲目操作仪器、设备，以免损坏或发生意外事故，出现异常情况时及时上报领导解决。4.4使用周密仪器化验室必须填写使用记录，以便备查。4.5仪器、设备放置要合理，保证防震、防潮、防尘和防止互相干扰。仪器、设备使用完毕，随手关机，切断电源，经常保持仪器的完好性能。4.6按规定及时搞好仪器、设备的卫生，保持清洁的状态。4.7做好仪器、设备使用的登记记录。5玻璃器皿的治理5.1化验室购入玻璃器皿后要分类存放，专人保管。5.2建立玻璃器皿登记制度和领取制度。5.3玻璃器皿使用时要轻拿轻放，幸免由于疏忽大意造成损坏。5.4要严格按照规定，对使用过的玻璃器皿经高压灭菌后，清洗洁净后存放。四、检验样品的治理1、按照采样规则及时预备采样用具和器具，采样的用具和容器必须达到要求的卫生标准。2、采样或送样的化验员，对检样要及时登记，验收、检样处理，不得拖延化验时刻。3、化验员抽样必须标明生产日期、生产批号、生产数量、采样时刻、采样人、送样人、检验人、复核人。4、因故不能进行化验，应立即向主管部门汇报，并妥善保管好检样。5、化验员对化验后的废弃物，被污染的物品要及时灭菌处理。6、采样半成品、成品化验后，要妥善保管，待检验完毕出示化验报告单后，方可处理。7、对进行毒品和致病微生物化验时，化验员操作完毕，完全清理消毒后，方可离开现场。8、通过采样化验后，及时与车间勾通，对不合格原辅料、半成品、成品进行操纵追回，切实把住产品质量关。9、采样半成品、成品化验后，要妥善保管，待检验完毕出示化验报告单后，方可处理。10、对进行毒品和致病微生物化验时，化验员操作完毕，完全清理消毒后，方可离开现场。11、通过采样化验后，及时与车间勾通，对不合格原辅料、半成品、成品进行操纵追回，切实把住产品质量关。五、实验室的检验标准和方法化验室记录清单序号名称使用者编号保存时刻备注1原辅料检验报告单化验员2检验报告单化验员3检验报告单化验员4检验报告单化验员5成品检验报告单化验员67化验员8化验员9化验员10化验员11化验员12化验员13化验员14化验员15化验员16溶液配制及标定记录化验员17化验员18设备台帐主任19交接班记录化验员20内检记录登记本主任21外检记录登记本主任22设备保养记录化验员23化验员24质量记录处理审批单主任25化验员26化验员27化验员28化验员29化验员30化验员31报送化验单原始记录化验员323334第二部分实验室检验规程概况：公司质量方针、目标：1.方针：质量方针理解要点：2.质量目标：执行标准：LHH/QB□□□□□(五)人员构成情况：人员构成表序号姓名性不出生年月学历从事x化验时刻职称职务上岗证号（四）要紧监视和测量装置情况：要紧监视和测量装置统计表序号名称数量型号精度生产厂家出厂日期备注38要紧监视和测量装置检定/校准、保养打算表序号名称校准周期检定校准单位保养方式保养（校准）人29（五）要紧检验项目及周期：要紧检验项目及周期项目检验内容取样点检验部门检验周期判不依据职责与权限主任职责与权限a)制订检验项目及周期b)组织实施对原辅料、半成品、成品的监视和测量、分类、标识；c)对产品的监视和测量进行操纵、治理检验印章；d)组织对检验人员进行培训和资格考核；e)有权对化验人职员作进行调整、有奖金的分配权、有对本部门100元以内的处罚权，有三天以内的停工权（停工按旷工计）。副主任职责与权限1.协助主任组织化验室全体人员认真实施各项监适和测量、分类、标识；2.监督化验室各项工作的执行情况，及时发觉、纠正存在的问题，并向主任汇报；3.对化验员的工作质量负10%的责任，对错检、漏检及检验不及时等严峻问题负主任的30%责任。4.对化验室因缺少药品、用具等供应方面存在的问题和环境卫生负要紧责任。5.有权在主任出差、休假期间实施主任权力。6.有权对化验员的违纪及质量问题进行考核及10元以下的罚款。7.对化验员有准请假一天的权力。8.职责和权限不执行或执行不到位同意主任5-100元的处罚，造成经济失依照情节加重处罚。化验员职责与权限1.按照有关标准、文件进行样品检验，对样品的代表性、检验结果的准确性、及时性负责。2.真实、完整、清晰的做好各种原始记录，并准确及时地报送检验报告单。3.认真完成所分配的各项工作任务。4.有权按照标准判定测试样品的等级。5.在专业技术、内部治理方面有建议权。6.职责和权限不执行或执行不正确，按考核制度进行考核，情节严峻时同意班长和主任5-100元的罚款。工作要求：1.严格遵守厂规厂纪，有事请假要在接班前4小时递交书面假条，急事请假可在接班前4小时打电话，次日前补交假条，批准后方可休息。请假每天扣除当月奖金的10%。2.坚持每月一次考核会，无重大情况不得请假。3.当X时应立即复查X，直到查明缘故。4.交班半小时往常的样品不得下交，交班15分钟往常的X不得下交，15分钟以后的可下交但要取样（接班人到岗时刻为交班时刻）。5.各种记录应如实及时地记录在原始记录本上。工作中不得弄虚作假，一旦发觉立即交厂办待业，并扣除当月奖金。6.清酒、成品检测前应先将样品置X检测。7.遇有不合格样品时，除报送化验单外，还应立即口头通知质管部工程师，以便及时处理。8.认真执行本部门各项治理制度。10．质量记录要求：1）质量记录的填写要按指定格式和栏目，用圆珠笔填写，字迹要清晰，不能随意涂改，不需填写的栏目一律用“/”填满，对记录内容真实性和准确性负责。需要修改的记录，应在原记录上画“—”，保证原记录能够辩认，在原记录的右上角写上正确记录，并在记录的备注栏讲明划改情况。2）要及时准确地向被检部门、分厂、质管部、公司经理处报送成品和原辅料检验单，向被检单位、质管部报送半成品检验单。所有报告单化验室应该保存，期限为X年。3）原料、必检验项目符合所规定的标准时，在报告单上按标准要求盖“合格品”、“优级品”、“一级品”章，不符合标准时，盖上“不合格”章。11.培训要求：1）每年生产谈季本化验室进行技术培训，并对培训结果进行考核。考核结果做为培训记录保存两年。2）化验员上岗前均要通过省X考核获得上岗证。连续两次考核不合格者，不得在化验室上岗工作。。四、考核制度（一）考核表：工作质量考核表序号项目考核内容考核方法1执行标准严格执行国家及厂内控标准，按要求对成品、半成品和原辅料进行检验，并判定等级不按标准进行样品检验每次-2分。等级判定有误，每次-4分有意降低或提高产品等级，每次罚款50元，同时同意公司处罚。2工作量按检验周期表及工作分工表要求，及时完成样品检验工作，并负责完成当班期间的临时性工作和异常问题的处理。1．倒班人员每检测一个样品，按一个工作量计，月底考核时比平均工作量多（或少）三个小时，每±一个，±1分。漏检样品时，不阻碍生产每次-3分，情节严峻时同意公司处罚。出现异常情况，在十五分钟内不及时处理或报告车间及质管部领导，而阻碍生产时，每分钟-1分。不及时完成临时性工作，每次-2分，情节严峻时同意质管部考核。3取样方法所有被检样品都必须由检验者亲自取样检验，并对检验结果负责。因取样方法不正确造成检验结果不准确时，按检验错误处理。检验者不亲自取样每次-5分。序号项目考核内容考核方法4检验结果检验结果必须保证有一定的准确性和权威性，真实地反映产品质量情况。检验结果有误时，每一次-2分2.因检验结果有误阻碍生产，每次-5分，情节严峻者，同意公司处罚，对市场造成不良阻碍，每次罚款100元，同时同意公司处罚。5样品检验时刻批常规项目的检验须在1小时（每个样品）内完成。X检查时刻≤52小时/个样品（试验样品除外）。周检理化项目依照生产和质量要求及时完成，遇到不合格时应尽快报告。以上检验时刻为接到取样通知到化验单送交被检单位所用的时刻（含自复时刻）。做样时刻每推迟15分钟-0.52.因做样时刻推迟阻碍生产每15分钟-5分,情节严峻时同意公司处罚。6原始记录认真填写并报送各种原始记录及化验单，所有记录妥善保存一年。1.记录填写有误时，每次-2分2.化验单报送不及时，按样品检验时刻考核。7仪器设备维护保养按有关要求进行设备仪器的维护保养，保证正常使用。正确使用设备、仪器，出现异常应尽快处理，及时汇报。1.因维护保养不善造成仪器设备不能正常使用，每次-2分，阻碍生产每次-5分，情节严峻时同意公司处罚。2.X等配套仪器，每次-2分。8交接班交接班时，务必将样品检验情况、仪器、设备的情况、异常问题、卫生及各种通知和资料等交接清晰。1.交接不清时，由发觉时的当班者承担全部责任。2.接班人不到岗，交班人不得离岗，否则按迟到、早退或旷工处理。9卫生按工作分工表随时搞好各自的卫生区域，并保持工作现场整齐。1．卫生不合格时，视情节轻重每次-3—5分。2．进车间取样时不穿工作服，违反车间卫生制度每次-3分，并同意车间处罚。3.公司或质管部检查不合格时，由责任者承担上级部门的全部罚款。4.卫生不合格由主任发觉时责任人同上，班长-1/2╳（3-5分）10业务学习认真学习业务，精炼操作技术1．在技术，理论考核等活动中获得第一名者每次+20分，第二、三名者每次+10分，不合格（不及格）者，每次-20分。注：以上内容每月考核一次，考核得分每分兑现当月奖金0.3%,同时做为年底评选先进工作者的依据之一。（二）工作分工x年化验室工作分工表序号姓名工作内容卫生区域1库房、南窗户、西操作台及墙壁。2仪器室、西窗户、花架。34东操作台、厕所、5原料室。6东窗户、休息室。六、安全操作规程：防火：平常要注意偶然着火的可能性，应备有灭火器。对易燃、易暴、自燃、强氧化剂等类药品，一定要妥善保存。开启易挥发性药品时，不要将瓶口对着自己或他人，在夏天气温较高时，开启前应事先设法冷却。身上或手上粘有易燃物或氧化剂液漏时，不得靠近火源，要立即清洗洁净。使用易挥发可燃性试剂时，要尽量防止其挥发，要保持室内通风良好，绝对不可靠近明火。要定期检查电器设备，电源线路是否正常，要遵守安全用电规程，防止用电火花、短路、超负荷引起线路着火。室内严禁吸烟。严禁氧化剂、可燃物一起研磨。在工作中不要使用不知其成份的物质。幸免浓硫酸与松节油、乙醇等相遇，以防止引起易燃。灭火：发觉起火，要立即切断电源，扑灭着火源，移走可燃物。针对着火源的性质，采取相应的灭火措施：一般可燃物，如、纸、木等着火时，可用沙子、湿布、石棉布等灭火。衣服着火时，应立即离开化验室，也可用厚衣物、湿布包裹压灭或躺到滚灭，或用水浇灭。有机物在敞口容器中燃烧时，可用石棉布盖灭，但绝不能用水。有机溶剂洒在桌面、地面上遇火引燃时，可用石棉布、沙子泡沫灭火器或干粉灭火器等灭火，绝不能用水。电线或周密仪器着火时，应用四氯化碳灭火器灭火，不能用水和泡沫灭火器。防爆：有些药品尽管单独存放或使用时比较稳定，但若与其它药品混合就会变成易爆品，如高锰酸钾与硫酸、甘油或有机物；过硫酸铵与铝粉遇水；硝酸钾与醋酸钠；硝酸铵与锌粉遇少量水；苯、甲醇、乙醇、丙醇、乙醚与空气等等。因此，在工作中应尽量幸免因以上药品混合而生产的爆炸物。干燥爆炸性药品时，绝对禁止关闭烘箱门。在蒸馏操作中，要保证蒸馏气（液）体畅通，以防止由于器皿内和大气间压力差逐渐加大，而产生爆炸。防毒：剧毒药品应由专人进行保管，使用者应严格执行领用登记手续。毒性药品散落时，应立即全部收捡起来，并把落过毒物的桌子和地面洗净。严禁试剂入口或以鼻子接近试剂瓶口鉴不试剂。若必须以鼻子鉴不试剂，应将试剂瓶远离鼻子，开盖后以手轻轻煽动，稍闻其味即可。严禁食具和仪器互相代用。有毒药品必须在固定位置通风柜使用，用后应认真洗手和漱口。防伤：取用腐蚀性药品，如、、硫酸、盐酸、冰醋酸等时，尽可能戴上橡皮手套。搬用较大瓶子时，必须一手托住底一手拿住瓶颈。腐蚀性药品不得在烘箱内烘烤。稀释硫酸时，必须在烧杯等耐热容器中进行，而且必须在玻璃棒不断搅拌下，认真缓慢地将浓硫酸加入水中，而绝对不能将水加注到浓硫酸中。在溶解氢氧化钠等发热物时，也必须在耐热容器中进行。若需将浓酸和浓碱中和，则必须先稀释。取下正在沸腾的水或溶液时，须先用烧杯夹子摇动后才能取下使用，以防使用时突然沸腾溅出伤人。现有药品的有害性质及存放条件表八名称有害性存放条件甲醛、冰醋酸、氢氧化钠、碘、氢氧化钾、氨水、过硫酸钠、苯酚、浓硫酸、浓盐酸对人体皮肤、眼、口、手、呼吸器官及金属有腐蚀性。阴凉通风，隔离存放二甲苯、甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、石油醚、苯胺、甲苯极易挥发成气体遇明火即燃烧。阴凉通风、室温底于30度甲醛、冰醋酸、苯胺、甲苯、苯酚、氯化钡、四氯化碳、氯化汞、三氯化二砷、醋酸铅、领苯二胺有消化道侵入极少量即能引起中毒致死。阴凉干燥，与酸类隔离。重铬酸钠、碘酸钾、硝酸钾、高锰酸钾、过硫酸钠适当条件下可能发生爆炸，可与有机物、锌粉等易燃固体形成爆炸混合物，个不遇水可发热爆炸。阴凉通风，室温底于30度与酸、糖等易燃物隔离。锌粉受热、冲击、摩擦或与氧化剂接触会产生爆炸；遇水可燃烧。室温底于30度与易燃物、氧化剂隔离。设备操作规程及注意事项722分光光度计操作规程：1、仪器的要紧用途：在近紫外和可见光谱区域内对样品物质作定性和定量的分析，是理化实验室常用分析仪器之一。2、仪器的工作环境：2.1该仪器应安放在干燥的房间内，使用温度为5°C~35°C。2.2使用时放置在牢固平稳的工作台上，而且幸免强烈震动或持续震动。2.3室内照明不宜太强，且幸免日光直射。2.4电风扇不宜直接吹向仪器，以免阻碍仪器的正常使用。2.5尽量远离高强度的磁场、电场及发生高频波的电器设备。2.6供给仪器的电源为220伏±10%，49.5--50Hz，并须装有良好的接地线。宜使用100W以上的稳压器，以加强仪器的抗干扰性能。2.7幸免在有硫化氢、亚硫酸氟等腐蚀性气体的场所使用。3、要紧技术性能及规格：3.1光学系统：单光束、衍射光栅。3.2波长范围：330nm~800nm.。3.3光源：钨卤素灯12V30W。3.4接收元件：端窗式G1030光电管。3.5波长精度：±2nm。3.6波长重现性：0.5nm。3.7光谱带宽：6nm。3.8杂散光：1%（T）（在360nm处）。3.9透过率测量范围：0-100%（T）。3.10吸光度测量范围：0-1.999（A）。3.11浓度直读范围：0-2000。3.12光度精度：3.12.1透过率线性精度±0.5%（T）。3.12.2吸光度精度±0.004A(在0.5A处)。3.13透过率重现性：0.5%（T）。3.14噪声：0.5%（T）（在550nm处）。3.15电源：220伏±10%49.5-50Hz。3.16外形尺寸：552mm×400mm×230mm。3.17净重：22.5公斤。4、仪器的工作原理4.1分光光度计的差不多原理是溶液中的物质在光的照耀激发下，产生了对光汲取的效应，物质对光的汲取是具有选择性的，各种不同的物质都具有其各自的汲取光谱，因此当某单色光通过溶液时，其能量就会被汲取而减弱，光能量减弱的程度和物质的浓度有一定的比例关系，也即符合于比色原理---比耳定律。T=I/ILogI0/I=KCLA=KCL其中：T透射比I0入射光强度I透射光强度A吸光度K汲取系数L溶液的光径长度C溶液的浓度从以上的公式能够看出，当入射光、汲取系数和溶液的光径长度不变时，透过光是依照溶液的浓度而变化的，分光光度计的差不多原理是依照上述之物理光学现象而设计的。5、仪器的光学系统：722型光栅分光光度计采纳光栅自准式色散系统和单光束结构光路。钨灯发出的连续幅射经滤色片选择聚光镜聚光后投向单色器进狭缝,此狭缝正好处于聚光镜及单色器内准直镜的焦平面上，因此进入单色器的复合光通过平面反射镜反射及准直镜准直变成平行光射向色散元件光栅，光栅将入射的复合光通过衍射作用形成按照一定顺序均匀排列的连续单色光谱，此单色光谱重新回到准直镜上，由于仪器出射狭缝设置在准直镜的焦平面上，如此，从光栅色散出来的光谱经准直镜后利用聚光原理成象在出射狭缝上，出射狭缝选出指定带宽的单色光通过聚光镜落在试样室被测样品中心，样品汲取后透射的光经光门射向光电管阴极面。6、仪器的结构：722型光栅分光光度计由光源室、单色器、试样室、光电管暗盒、电子系统及数字显示器等部件组成。6.1光源室部件：氢灯灯架，钨灯灯架，聚光镜架，截止滤光片组架及氢灯接线架等各通过两个螺丝固定在灯室部件底座上。氢灯及钨灯灯架上装有氢灯与钨灯，分不作为紫外和可见区域的能量幅射源。氢灯、钨灯的装卸更换请参阅光源灯的更换章节。聚光镜安装在聚光镜架上通过镜架边缘两个定位螺丝及后背部的拉紧弹簧，角度校正顶针使其定值。当需要改变聚焦光斑在单色器入射狭缝上下位置，可通过角度校正顶针进行调整。聚光镜下有一定位梢，旋转镜架可改变光斑在单色器入射狭缝左、右位置。为了消除光栅光谱中存在着级次之间的光谱重叠问题及当在紫外区域使紫外幅射能量进入单色器，在灯室内安置了截止滤光片组。截止滤光片组通过柱头螺丝固定在一联动轴上，改变滤光片组的前后位置可改变紫外能量幅射传输在聚光镜上的方位。轴的另一端装有一齿轮，用以齿合单色器部件波长传动机构大滑轮上的齿轮，使截止滤光片组的选择与波长值同步。6.2单色器部件：单色器是仪器的心脏部分，布置在光源与试样室之间，用三个螺丝固定在灯室部件上。单色器部板内装有狭缝部件，反光镜组件、准直镜部件，光栅部件波长线性传动机构等。6.2.1狭缝部件：仪器入射、出射狭缝均采纳宽度为0.9mm的等宽度双刀片狭缝,通过狭缝固定螺丝固定在狭缝部件架上，狭缝部件是用两个螺丝安装在单色器架上。安装狭缝时注意狭缝双刀片斜面必须向着光线传播方向，否则会增加仪器的杂散光。反光镜组件安装在入射狭缝部件架上，反光镜采纳一块方形小反光镜，通过组件架上的调节螺钉可改变入射光的反射角度，使光斑打在准直镜上。6.2.2准直镜部件：准直镜是一块凹形玻璃球面镜，装在镜座上，后部装有三套周密的细牙调节螺钉。用来调整出射光聚焦于出射狭缝，以及出射于狭缝时刻的波长与波长盘上所指示波长相对应。6.2.3光栅部件与波长传动机构：光栅在单色器中要紧起色散作用，由于光栅的色散是线性的，因此光栅可采纳线性的传动机构。722仪器采纳扇形齿轮与波长转动轴上的齿轮相吻合，达到波长刻度盘带动光栅转动，改变仪器出射狭缝的波长值。另外在单色器由转盘大、小滑轮及尼龙绳组成了一套波长联动机构，大滑轮上的齿轮与截止滤光片转轴上的齿轮齿合，使波长值与截止滤光片组同步。光栅安装在光栅底座上，通过光栅架后的三个螺钉可改变光栅的色散角度。6.3试样室部件：试样室部件由比色皿座架部件及光门部件组成。6.3.1比色皿座架部件：整个比色皿座连滑动座架通过底部三个定位螺丝全部装在试样室内，滑动座架下装有弹性定位装置，拉动拉杆能正确地使滑动座架带动四档比色皿正确处于光路中心位置。6.3.2光门部件：在试样室的右侧通过三个定位螺丝装有一套光门部件，其顶杆露出盒右小孔，光门挡板依靠其本身重量及弹簧作用向下垂落至定位螺母，遮住透光孔，光束被阻挡不能进入光电管阴极面，光路遮断，仪器能够进行零位调节。当关上试样室盖时，顶杆便向下压紧，现在顶住光门挡板下端。在杠杆作用下，使光门挡板上抬，打开光门，可调整100%进行测量工作。6.4光电管暗盒部件：整个光电管暗盒部件通过四个螺钉固定在仪器底座上。部件内装有光电管、干燥剂筒及微电流放大器电路板。光电管采纳插入式G1030型端窗式光电管，其管脚共有14个，其中4、8两脚为光电阴极，1、6、10、12四脚为阳极。7、仪器的安装使用与维护7.1使用仪器前，使用者应该首先了解本仪器的结构和工作原理，以及各个操作旋钮之功能。在未接通电源前，应该关于仪器的安全性进行检查，电源线接线应牢固。接地要良好，各个调节旋钮的起始位置应该正确，然后再接通电源开关。仪器在使用前先检查一下，放大器暗盒的矽胶干燥筒（在仪器的左侧），如受潮变色，应更换干燥的蓝色矽胶式或者倒出原矽胶，烘干后再用。仪器通过运输和搬运等缘故，会阻碍波长精度，吸光度精度，请依照仪器调校步骤进行调整，然后投入使用。7.2将灵敏度旋钮调置“1”档（放大倍率最小）。7.3开启电源，指示灯亮，选择开关置于“T”，波长调置测试用波长，仪器预热20分钟。7.4打开试样室盖（光门自动关闭），调节“0”旋钮，使数字显示为“00.0”盖上试样室盖,将比色皿架处于蒸馏水校正位置,使光电管受光，调节透过率“100%”旋钮，使数字显示为“100.0”7.5假如显示不到“100.0”，则可适当增加微电流放大器的倍率档数，但尽可能倍率置低档使用，如此仪器将有更高的稳定性，但改变倍率后必须按（4）重新校正“0”和“100%”。7.6预热后，按（4）连续几次调整“0”和“100%”，仪器即可进行测定工作。7.7吸光度A的测量按（4）调整仪器“00．0”和“100%”，将选择开关置于“A”，调节吸光度调节器调零旋钮，使得使得数字显示为“．000”，然后将被测样品移入光路，显示值即为被测样品的吸光度的值。7.8浓度C的测量：选择开关由“A”旋置“C”，将已标定浓度的样品放入光路，调节浓度旋钮，使得数字显示为标定值，将被测样品放入光路，即可读出被测样品的浓度值。7.9假如大幅度改变测试波长时，在调整“0”和“100%”后稍等片刻，（因光能量变化急剧，光电管受光后响应缓慢，需一段光响应平衡时刻），当稳定后，重新调整“0”和100%即可工作。7.10每台仪器所配套的变色皿，不能与其它仪器上的比色皿单个调换。7.11本仪器数字表后盖，有信号输出0-1000MV，插座1脚为正，2脚为负接地线。7.12仪器的维护：7.12.1为确保仪器稳定工作在电压波动较小的地点，220V电源预先稳压，宜备220V稳压器一只（磁饱和式或电子稳压式）。7.12.2当仪器工作不正常时，如数字表无亮光，光源灯不亮，开关指示灯无信号，应检查仪器后盖保险丝是否损坏，然后查电源线是否接通，再查电路。7.12.3仪器要接地良好。7.12.4仪器左侧下角有一只干燥筒，应保持其干燥性，发觉变色立即更新或加以烘干再用。7.12.5另外有二包硅胶放在样品室内，当仪器停止使用后，也应该定期更新烘干。7.12.6当仪器停止工作时，切断电源，电源开关同时切断。7.12.7为了幸免仪器积灰和沾污，在停止工作时刻内，用塑料套子罩住整个仪器，在套子内应放数袋防潮硅胶，以免灯室受潮、反射镜镜面发霉点或沾污，阻碍仪器能量。7.12.8仪器工作数月或搬动后，要检查波长精度和吸光度A精度等方面，以确保仪器的正常使用和测定精度。8、仪器的调校和故障修理仪器使用较长时刻后，与同类型的其它仪器一样，可能发生一些故障，或者仪器的性能指标有所变化，需要进行调校或修理，现分不简单介绍如下，以供使用维护者参考。8.1仪器的调整8.1.1钨灯的更换和调整：光源灯是易损件，当损件更换或由于仪器搬运后均可能偏离正常位置，为了使仪器有足够的灵敏度，如何正确地调整光源灯的位置则显得更为重要，用户在更换光源灯时应带上手套，以防沾污灯壳而阻碍发光能量。722仪器的光源灯采纳12V30W插入式钨卤素灯，更换钨灯时应先切断电源，然后用附件中的扳手旋松钨灯架上的二个紧固螺丝，取出损坏的钨灯，换上钨灯后，将波长选择在550mm左右，开启主机电源开关，移动钨灯上、下、左、右位置，直到成象在入射狭缝上。选择适当的灵敏度开关，观看数字表读数，通过调整至数字表读数为最高即可。最后将二紧固螺丝旋紧。注意：二紧固螺丝为钨灯稳压电源的输出电压，当钨灯点亮时，千万不能短路，否则会损坏钨灯稳压电源电路元件。8.1.2波长精度检验与校正：采纳镨钕滤色片529纳米及808纳米二个特征汲取峰，通过逐点测试法来进行波长检定与校正。本仪器的分光系统采纳光栅作为色散元件，其色散是线性的，因此波长分度的刻度也是线性的。当通过逐点测试法记录下的刻度波长与镨钕滤色片特征汲取.波长值超出误差，则可卸下波长手轮，旋松波长刻度盘上的三个定位螺丝，将刻度指示置特征汲取波长值，误差范围（≤±2nm），旋紧三个定位螺丝即可。8.1.3吸光度精度的调整：选择开关置于“T”，调节透过率“00．0”和“100．0”后，再将选择开关置于“A”，旋动“吸光度调零”旋钮，使得显示值为“．000”。将0．5A左右的滤光片（仪器附）置于光路，测的其吸光度值。选择开关置于“T”，测的其透过率值，依照A=lg1/T计算出其吸光度值。假如实测值与计算值有误差，则可调节“吸光度斜率电位器”，将实测值调整至计算值，两者同意误差为±0．004A。8.2故障分析：8.2.1初步检查：当仪器一旦出现故障，首先关主机电源开关然后按下列步骤逐步检查。8.2.1.1当开启仪器电源，钨灯是否亮。8.2.1.2波长盘读数指示是否在仪器同意波长范围内。8.2.1.3仪器灵敏度开关是否选择适当。8.2.1.4T、A、C开关是否选择在相应的状态。8.2.1.5试样室盖是否关紧。8.2.1.6仪器调零及调100%时是否选择在相应的旋钮调节。8.2.2初步推断：仪器的机械系统、光学系统及电子系统为一整体，工作过程中互有牵制，为了缩小范围及早发觉故障所在，按下列试验能够原则上区分故障性质。8.2.2.1光学系统试验：①灯电源开关按下，点亮钨灯。②仪器波长刻度选择在580nm，打开试样室盖以白纸插入光路聚焦位置，应见到一较亮、完整的长方形光斑。③手调波长向长波，白纸上应见到光斑由紫逐渐变红；手调波长向短波，白纸上应见到光斑由红逐渐变紫。④波长在330nm—800nm范围，改变相应的灵敏度档调节100%钮，观看数字表读数显示能达到100．0值。上述试验通过，光学系统原则上正常。8.2.2.2机械系统试验：①手调波长钮330nm—800nm往返手感平滑无明显卡住。②检查各按钮、旋钮、开关及比色皿选择拉杆手感是否灵活。上述试验通过，机械系统原则上正常。8.2.2.3电子系统试验：①灯电源按钮按下，应点亮钨灯；②打开试样室盖，调节调零旋钮观看数字显示读数应为00．0左右可调。③选择波长580，灵敏度开关选择T档，关上试样室盖，现在调节100%旋钮观看数字显示读数应为100．0左右可调。④T、A、C转换开关选择T档，试样室空白，当完成仪器调零及调100%后选择A档，调节消光零旋钮观看数字显示读数应．000左右可调。上述试验通过，电子系统原则上正常。分析天平操作规程;1、水浴恒温振荡器2、药品的配置及标定3、样品的检测方法第三部分食品安全治理版号：分发号：食品安全治理制度为做好食品安全生产，切实保障消费者人身安全和健康，特制定以下制度：食品安全治理人员制度一、制定本单位食品卫生治理制度和岗位卫生责任制治理措施。二、制定本单位食品经营场所卫生设施改善的规划。三、按有关发放食品流通许可证治理方法，办理领取或换发食品流通许可证，无食品流通许可证不得从事食品经营。做到亮证、亮照经营。四、组织本单位食品从业人员进行食品安全有关法规和知识的培训，培训合格者才同意从事食品流通经营。五、建立并执行从业人员健康治理制度。六、对本单位贯彻执行《食品安全法》的情况进行监督检查，总结、推广经验，批判和奖励，制止违法行为。七、执行食品安全标准。八、协助食品安全监督治理机构实施食品安全监督、监测。食品安全检查制度一、配备专职或者兼职食品安全治理人员，负责日常食品安全监督检查。二、食品安全治理人员坚持落实每天检查各部门、各岗位的卫生状况和岗位责任制的执行情况，并作好登记。三、每日组织一次卫生检查，单位负责人每月组织考核食品安全治理人职员作。四、每次检查，都必须有记录。五、发觉问题，应有人跟踪改正。六、检查内容应包括食品储存、销售过程；陈列的各种防护设施设备，设施卫生和周围环境卫生。七、对损坏的卫生设施、设备、工具应有维修记录，确保正常运转。八、各类检查记录必须完整、齐全，并存档。原料采购治理制度一、采购原料，应当查验供货者的许可证和合格的证明文件。应当建立进货查验记录制度，如实记录原料的名称、规格、数量、生产批号、保质期、供货者名称及联系方式、进货日期等内容。原料进货查验记录应当真实，保存期限不得少于二年。二、采购各类原料应注意生产日期或保存期等标识，不应采购快到期或超期原料。三、采购时应向销售方索取该批产品有效许可证和原料合格的证明文件。四、禁止采购腐败、霉变、生虫、污秽不洁、混有异物或其他感官性状异常、可能对人体健康造成危害的原料。五、禁止采购包装严峻污秽不洁、严峻破损或者运输工具不洁而造成污染的原料。六、禁止采购掺假、掺杂、伪造、冒牌、超期或用非食原料加工的原料。七、采购人员应记录采购原料的来源及保管好相关的资料，注意个人卫生并随时同意治理人员检查。从业人员健康治理制度一、建立从业人员健康治理制度。患有痢疾、伤寒、病毒性肝炎等消化道传染病的人员，以及患有活动性肺结核、化脓性或者渗出性皮肤病等有碍食品生产安全的疾病的人员，不得从事接触直接入口食品的工作。二、从业人员每年进行健康检查，取得健康证明后方可上岗。三、建立健全本单位的生产安全治理制度，加强对职工从业安全知识的培训。四、从业人员体检合格证明应随身携带，以备检查。五、从业人员健康检查合格证不得涂改，过期、笔迹不清无效。从业人员个人卫生制度一、从业人员每年应当进行健康检查，取得健康证明后方可参加工作。二、勤洗澡、勤洗手、勤剪指甲。三、勤洗衣服、被，勤换工作服，进入操作间须戴发帽，头发必须全部戴入帽內。四、定期理发，不留长胡须。五、平日不染红指甲，上班不戴戒指，手表，手鐲。六、不准穿工作服上厕所，大小便后坚持洗手消毒。七、工作时严禁吸烟。八、工作时不要随地吐痰。九、不准用工作服擦汗,擦生产工具或擦鼻涕。十、不准用手抓直接入口食品。十一、不准对着食品咳嗽或大喷嚏。十二、自觉遵守卫生制度。十三、抹布专用，经常搓洗，消毒。仓库卫生岗位责任制1、门窗、四壁完整，不漏雨，地面用不渗水无毒材料铺石。2、库内保持通风、干燥，幸免阳光直射。3、要安装纱门、纱窗，挡鼠板，保证无蝇、无鼠、无昆虫。4、建立入库、出库登记制度。按入库时刻先后分类存放，先进先出。5、各类产品要分开存放、按品种种类标示清晰，进库整齐存放日期分类。6、存放的产品应与墙壁，地面保持一定的距离。离地20CM－30CM，离墙30CM，中间留有通道。7、建立库存产品定期检查制度，防止发生霉烂，鼠咬。8、仓库要定期打扫。9、食品贮存库内不得存放农药等有毒有害物品。第四部分检验的差不多知识食品检验的基础知识1、检验用水的要求食品分析检验中绝大多数的分析是对水溶液的分析检测，因此水是最常用的溶剂。在实验室中离不开蒸馏水或专门用途的纯水，在未专门注明的情况下，不管配制试剂用水，依旧分析检验操作过程中加入的水，均为纯度能满足分析要求的蒸馏水或去离子水。蒸馏水可用一般的生活用水经蒸馏汽化冷凝制成，也能够用阴阳离子交换处理的方法制得。专门项目的检验分析对水的纯度有专门要求时，一般在检验方法中注明水的纯度要求和提纯处理的方法。为保证纯水的质量能符合分析工作的要求，关于所制备的每一批纯水，都必须进行质量检测。一般应达到以下标准：①用电导仪测定的电导率小于或等于530µs/cm（25℃）。②酸度呈中性或弱酸性，PH＝5.0~7.5（25℃）.可用周密pH试纸、酸度计测定，也可用如下指示剂法测定：在10ml水中加入2~3滴1g/L甲基红指示剂，摇匀呈黄色不带红色，则讲明水的酸度合格，呈中性；或在10ml水中加入4~5滴1g/L溴百里酚蓝指示剂，摇匀不呈蓝色，则讲明水的酸度合格，呈中性。③无有机物和微生物污染。检测方法为：在100ml水中加入2滴0.1g/L高锰酸钾溶液煮沸后仍为粉红色。④钙、镁等金属离子含量合格。检测方法为：在10ml水样中加入2ml氨-氯化铵缓冲溶液（PH＝10），2滴5g/L铬黑T指示剂，摇匀。溶液呈蓝色表示水合格，如呈紫红色则表示水不合格。⑤氢离子含量合格。检测方法为：在10ml水样中加入数滴硝酸，再加入4滴10g/L的AgNO3溶液，摇匀。溶液中无白色浑浊物表示水合格，如有白色浑浊物则表示水不合格。2、检验用试剂的要求化学试剂是符合一定质量要求标准的纯度较高的化学物质，它是分析工作的物质基础。试剂的纯度对分析检验专门重要，它会阻碍到结果的准确性，试剂的纯度达不到分析检验的要求就不能得到准确的分析结果。能否正确选择、使用化学试剂，将直接阻碍到分析实验的成败、准确度的高低及实验的成本，因此，仪器使用人员必须充分了解化学试剂的性质、类不、用途与使用方面的知识。依照质量标准及用途的不同，化学试剂可大体分为标准试剂、一般试剂、高纯度试剂与专用试剂四类。①标准试剂标准试剂是用于衡量其他物质化学量的标准物质，通常由大型试剂厂生产，并严格按照国家标准进行检验，其特点是主体成分含量高而且准确可靠。滴定分析用标准试剂，我国适应称为基准试剂（PT），分为C级（第一基准）与D级（工作基准）两个级不，主体成分体积分数分不为99.98~100.02%和99.95~100.05%，D级基准试剂是滴定分析中的标准物质，基准试剂规定采纳浅绿色标签。②一般试剂一般试剂是实验室广泛使用的通用试剂，一般可分为三个级不，其规格和适用范围见下表：一般试剂的规格和适用范围等级名称符号适用范围标志一级优级纯（保证试剂）GR周密分析、科研用，也可作基准物质绿色二级分析纯（分析试剂）AR常用分析试剂、科研用试剂红色三级化学纯CR/CP要求较低的分析用试剂蓝色③高纯试剂高纯试剂主体成分含量通常与优级纯试剂相当，但杂质含量专门低，而且杂质检测项目比优级纯或基准试剂多1~2倍。高纯试剂要紧用于微量分析中试样的分解及溶液的制备。④专用试剂专用试剂是一类具有专门用途的试剂。其主体成分含量高，杂质含量专门低。它与高纯试剂的区不是：在特定的用途中干扰杂质成分只需操纵在不致产生明显干扰的限度以下。专用试剂种类专门多，如光谱纯试剂（SP）、色谱纯试剂（GC）、生物试剂（BR）等。各种试剂要依照检验项目的要求和检验方法的规定，合理、正确的选择使用，不要盲目的追求纯度高。例如：配制铬酸洗液时，仅需工业用的K2CrO7和工业H2SO4即可，若用AR级的K2CrO7，必定造成白费。食品检验使用分析纯试剂（AR）。关于滴定分析常用的标准溶液，应采纳分析纯试剂配制，再用D级基准试剂标定；关于酶试剂应依照其纯度、活力和保存的条件及有效期限正确地选择使用。3、检验用一般器皿的要求⑴、器皿的选用分析检验时离不开各种器皿，所需的各种器皿应依照检验方法的要求来选用。一般应选用硬质的玻璃器皿；有些试剂对玻璃有腐蚀性（如NaOH等），需选聚乙烯瓶贮存；遇光不稳定的试剂（如AgNO3/I2等）应选择棕色玻璃瓶避光贮存。选用时还应考虑到容量及容量精度和加热的要求等。检验中所使用的各种器皿必须洁净，否则会造成结果误差，这是微量和容量分析中极为重要的问题。⑵、器皿的洗涤常用洗涤液的配制：=1\*GB3①肥皂水、洗衣粉水、去污粉水：依照洗涤的情况具体配制。=2\*GB3②王水：3份HCL与1份HNO3混合=3\*GB3③HCL洗液（1+3）：1份HCL与3份水混合。=4\*GB3④铬酸洗液：称取50gK2CrO7，加170~180ml水，加热溶解成饱和溶液，在搅拌下缓缓加入浓H2SO4至约500ml。=5\*GB3⑤碱性酒精洗液：用体积分数为95%的乙醇与质量分数为30%的NaOH溶液等体积混合。器皿的洗涤方法：=1\*GB3①新的玻璃器皿：先用自来水冲洗，晾干后用铬酸洗液浸泡，以除去粘附的其他物质，然后用自来水冲洗洁净。=2\*GB3②有油污的玻璃器皿：先用碱性酒精洗液洗涤，然后用洗衣粉水或肥皂水洗涤，再用自来水冲洗洁净。=3\*GB3③有凡士林油污的器皿：先将凡士林擦去，再在洗衣粉水或肥皂水中烧煮，取出后用自来水冲洗洁净。=4\*GB3④有锈迹、水垢的器皿：用（1+3）HCL洗液浸泡，再用自来水冲洗洁净。⑤比色皿：先用自来水冲洗，再用稀HCL洗涤，然后用自来水冲洗洁净。⑥聚乙烯塑料器皿：用稀HCL洗涤后，再用自来水冲洗洁净。为了保证器皿洗涤后能达到洁净的要求，要用蒸馏水冲洗掉附着的自来水，一般用蒸馏水淋洗2~3次，蒸馏水淋洗时应少量多次，以达到节约蒸馏水和洁净器具的目的。仪器、设备的要求：=1\*GB3①玻璃量器的要求：检验方法中所使用的滴定管、移液管、容量瓶、刻度吸管、比色管等玻璃量器均须按国家有关规定及规程进行校准或检定。玻璃量器和玻璃器皿须经完全洗净后才能使用。=2\*GB3②控温设备的要求：检验方法中所使用的恒温干燥箱、恒温水浴锅等均须按国家有关规程进行测试和校准或检定。=3\*GB3③测量仪器的要求：天平、酸度计、温度计、分光光度计、色谱仪等均应按国家有关规定及规程进行校准或检定。注：检验方法中所列仪器为该方法所需要的要紧仪器，一般实验室常用仪器不再列入。4、检验的一般步骤食品检验的差不多步骤为：样品的采集；样品的处理；样品的分析检测；分析结果的记录与处理四个时期。⑴样品的采集样品的采集又称采样、样品的制备，是指抽取有一定代表性的样品，供分析化验用。样品的采集一般包括三个内容：即抽样、取样和制样。采样时必须注意样品的生产日期、批号、代表性和均匀性。采样数量应能满足检验项目对试样量的需要，采样容器依照检验项目，选用硬质玻璃瓶或聚乙烯制品。采样一般步骤为：=1\*GB3①原始样的采集；=2\*GB3②原始样的混合；=3\*GB3③缩分原始样至需要的量。关于不同的样品应采纳不同的方法进行样品的采集。液体样品的采集：关于大型桶装、罐装的样品，可采纳虹吸法分不吸取上、中、下层样品各0.5L，混匀后取0.5~1.0L。关于大池装样品可在池的四角、中心各上、中、下三层分不采样0.5L，充分混匀后取0.5~1.0L。固体样品的采集：应充分均匀各部位样品的原始样，以使样品具有均匀性和代表性。关于大块的样品，应切割成小块或粉碎、过筛、粉碎，过筛时不能有物料的损失和飞溅，并全部过筛，然后将原始样品充分混匀后，采纳四分法进行缩分，一直至需要的样品量，一般为0.5~1.0kg。四分法的操作步骤为：先将样品充分混合后堆积成圆锥形，然后从圆锥的顶部向下压，使样品被压成3cm以内的厚度，然后从样品顶部中心按“十”字型均匀地划分成四部分，取对角的两部分样品混匀，如样品的量达到需要的量即可作为分析用样品。如样品的量仍大于需要的量，则接着按上述方法进行缩分，一直缩分到样品需要量。采样后要立即密塞、贴上标签，并认真填写采样记录。采样记录须写明样品的名称、采样单位、地址、日期、样品批号或编号、采样条件、包装情况、采样数量、检验项目及采样人。样品应按不同的检验项目妥善包装、保管。一般样品在检验结束后，应保留一个月，以备需要时复检。易变质食品不予保留。保存时应加封并尽量保持原状。为防止样品在保存中受潮、风干、变质，保证样品的外观和化学组成不发生变化，一般需要冷藏、避光保存。检验取样一般取可食部分，以所检验的样品计算。感官推断不合格的样品不必进行理化检验，直接判为不合格产品。外地调入的食品应结合运货单、兽医卫生人员证明、商品检验机关或卫生部门的卫生许可证、生产许可证及检验合格证或化验单，了解起运日期、来源地点、数量、品质及包装情况，如在食品工厂、仓库或商店采样时，应了解食品的批号、制造日期、厂方化验记录及现场卫生状况，同时应注意食品的运输、保管条件、外观、包装容器等情况。⑵样品的处理样品中往往含有一定的杂质或其他干扰分析的成分，阻碍分析结果的正确性，因此在分析检验前，应依照样品的性质特点、分析方法的原理和特点，以及被测物和干扰物的性质差异，使用不同的方法，把被测物与干扰物分离，或使干扰物分离除去，从而使分析测定得到理想的结果。样品处理的常用方法有：①溶剂萃取法：其原理是利用被测物与干扰物溶解性的不同将它们分开。如棒曲霉毒素的测定，常用有机溶剂抽提棒曲霉毒素，然后再用高效液相色谱法测定。此法操作简单、分离效果好，但萃取剂常易挥发、易燃、易爆且具有毒性，因此操作时应加以注意。②有机质分解法：其原理是利用高温处理，将样品中的有机质氧化分解，其中C、H、O元素以CO2和H2O逸出，被测的金属元素等成分被释放出来，以利进一步测定。具体方法有干法灰化和湿法消化两种。干法灰化是将试样放置在坩埚中，先在低温小火下炭化，除去水分、黑烟后，再在高温炉中以500~600℃的高温灰化至无黑色炭粒。假如样品不易灰化完全，可先用少量HNO3润湿试样，蒸干后再进行灰化，必要时也可加NH4NO3、NaNO3等助灰化剂一同灰化，以促进灰化完全，缩短灰化时刻，减少易挥发性金属（如Hg）的损失。灰化后的灰分应为白色浅灰白色。这种方法有机质破坏完全，操作简便，空白值小，常用于样品中灰分的测定，但操作的时刻较长。湿法消化是在强酸性溶液中，利用H2SO4、HNO3、H2O2等氧化剂的氧化能力使有机质分解，被测的金属以离子状态最后留在溶液中，溶液经冷却定容后供测定使用。这种方法在溶液中进行，加热的温度较干法灰化的温度要低，反应较缓和，金属挥发损失较少，常用于样品中金属元素的测定。消化过程中会产生大量的有害气体，因此消化操作应在通风橱或通风条件较好的地点进行。由于操作过程中添加了大量的试剂，容易引入较多的杂质，因此在消化的同时，应做空白试验，以消除试剂等引入的杂质的误差。③蒸馏法：蒸馏法是利用被测物质中各组分挥发性的差异来进行分离的方法。既能够除去干扰组分，也能够用于被测组分蒸馏逸出，收集馏出液进行分析。如常量凯氏定氮法测蛋白质含量，确实是将蛋白质消化处理后，转变为挥发性氮，再进行蒸馏，用HBO3汲取馏出的氨，然后测出汲取液中氨的含量，再换算成蛋白质的含量。蒸馏时加热的方法能够依照被蒸馏物质的沸点和特性来确定，被蒸馏的物质性质稳定、不易爆炸或燃烧时，可用电炉直接加热。对沸点小于90℃的蒸馏物，可用水浴；沸点高于90℃的液体，可用油浴、沙浴、盐浴法。关于一些被测成分，常压加热蒸馏容易分解的，可采纳减压蒸馏，一般用真空泵或水力喷射泵进行减压。对某些具有一定蒸汽压的有机成分，常用水蒸气蒸馏法进行分离。如白酒中挥发酸的测定，在水蒸气蒸馏时，挥发酸与水蒸气按分有压成正比地从样品溶液中一起蒸馏出来，从而加速了挥发酸的蒸馏。④盐析法：利用向溶液中加入某种无机盐，使溶质在原溶剂中的溶解度大大降低，而从溶液中沉淀析出，这种方法叫盐析。如在蛋白质溶液中，加入大量的盐类，特不是加入重金属盐，使蛋白质从溶液中沉淀出来。在进行盐析操作时，应注意溶液中所要加入的物质的选择应是可不能破坏溶液中所要析出的物质，否则达不到盐析提取的目的。⑤化学分离法要紧有以下几种方法：a、磺化法和皂化法：常用来处理油脂或含脂肪的样品。例如，农药残留分析和脂溶性维生素测定中，油脂被浓H2SO4磺化或被碱皂化，由憎水性变成亲水性，使油脂中需检测的非极性物质能够较容易地被非极性或弱极性的溶剂提取出来。b、沉淀分离法：是利用沉淀反应进行分离的方法。在试样中加入适量的沉淀剂，使被测物质沉淀出来，或将干扰沉淀除去，从而达到分离的目的。c、掩蔽法：利用掩蔽剂与样液中干扰成分作用使干扰成分转变为不干扰成分，即被掩蔽起来。这种方法能够在不通过分离干扰成分的操作条件下消除其干扰作用，简化分析步骤，因而在食品分析中应用广泛，常用于金属元素的测定。⑥澄清和脱色：澄清是用来分离样品中的浑浊物质，以消除其对分析测定的阻碍。通常采纳澄清剂，使浑浊物质与其作用沉淀，从而将浑浊物质除去。澄清剂应不和被测组分或不阻碍被测组分的分析。脱色是使样品中易对测定结果产生干扰的有色物质进行去除，以消除干扰的方法。通常可采纳脱色剂来进行。常用的脱色剂有：活性炭、白土等。⑦色层分离法（又称为色谱分离法）：是一种在载体上进行物质分离的方法的总称。依照分离的原理的不同，可分为吸附色层分离、分配色层分离和离子交换色层分离等。这类方法分离效果好，在食品分析中的应用逐渐广泛。⑧浓缩：食品样品经提取、净化后，有时净化后的溶液体积较大，在测定前需进行浓缩，以提高被测成分的浓度。常用的浓缩方法有常压和减压浓缩法两种。其要紧原理是利用在特定的条件下物质中水分的蒸汽压大于空气的分压，使水分从样品中逸散，从而将样品浓缩。⑶样品的分析检测样品的分析检测方法专门多，同一检测项目能够采纳不同的方法进行测定，选择检测方法时，应依照样品的性质特点，被测组分的含量多少，以及干扰组分的情况，采取最适宜的分析方法，既要简便又要准确快速。食品检验要紧分析的对象是样品中已明确的待检成分。果汁生产中的分析方法一般较为固定。具体检测方法将在后各面介绍。⑷分析结果的记录与处理分析结果应准确记录，并按规定的方法进行处理，用正确的方式表示，才能确保分析结果的最终正确性，具体方法在后面详细介绍。关于结果的表述，平行样的测定值报告其算术平均值，一般测定值的有效数字的数位应能满足卫生标准的要求，甚至高于卫生标准的要求，报告结果应比卫生标准多一位有效数字，如铅的含量，卫生标准为1mg/kg；报告值应为1.0mg/kg。样品测定值的单位，应与卫生标准一致。常用的单位有：g/kg，g/L，mg/kg，mg/L，µg/kg，µg/L等。5、检验的有关要求⑴检验方法的一般要求①称取：是指用天平进行称量操作，其精度要求用数值的有效数位表示，如“称取20.0g……”指称量的精度为±0.1g；“称取20.00g……”指称量的精度为±0.01g。②准确称取：是指用周密天平进行的称量操作，其精度为±0.0001g。③恒量：是指在规定的条件下，连续两次干燥或灼烧后称定的质量差异不超过规定的范围。④量取：是指用量筒或量杯量取液体物质的操作，其精度要求用数值的有效数位表示⑤吸取：是指用移液管、刻度吸量管取液体物质的操作。其精度要求用数值的有效数位表示⑥空白试验：是指除不加样品外，采纳完全相同的分析步骤、试剂和用量（滴定法中标准滴定液的用量除外），进行平行操作所得的结果。用于扣除样品中试剂本底和计算检验方法的检出限。⑵试剂的要求及其溶液浓度的差不多表示方法检验方法中所使用的水，未注明其他要求时，均指蒸馏水或去离子水。未指明溶液用何种溶剂配制时，均指水溶液。检验方法中未指明具体浓度的H2SO4、HNO3、HCL、NH3·H2O时，均指市售试剂规格的浓度。液体的滴是指蒸馏水自标准滴管流下的一滴的量，在20℃时20滴相当于1.0mL溶液浓度的表示方法要紧有：①以标准浓度（即物质的量浓度）表示：其定义为单位体积溶液中所含有溶质的物质的量，单位为Mol/L②以比例浓度表示：即以几种固体试剂的混合质量份数或液体试剂的混合体积份数表示，可记为（1+1）（4+2+1）等形式③以质量（体积）分数表示：是以溶质占溶液的质量分数或体积分数表示，可记为w或ф。④假如溶液浓度以质量、容量单位表示，可表示为g/L或以其适当分倍数表示（如mg/mL）。⑶配制溶液的要求配制溶液时所使用的试剂和溶剂的纯度应符合分析项目的要求。一般试剂用硬质玻璃瓶存放，碱液和金属溶液用聚乙烯瓶存放，需避光试剂贮于棕色瓶中。⑷其他要求检验时必须做平行试验。检验结果的表示方法应于食品卫生标准的表示方法一致，数据的计算和取值应遵循有效数字法则及数字取舍规则。检验过程中应严格按照标准中规定的分析步骤进行检验，对实验中的不安全因素（中毒、爆炸、腐蚀、烧伤等）应有防护措施。理化检验实验室实行分析质量操纵，理化检验实验室在建立良好技术规范的基础上，测定的方法应有检出限、周密度、准确度、绘制标准曲线的数据等技术参数。检验人员应填写好检验记录。6、实验室安全防护知识实验室中，经常使用有腐蚀性、有毒、易燃、易爆的各类试剂和易破损的玻璃仪器及各种电器设备等。为保证检验人员的人身安全和实验室操作的正常进行，食品检验人员应