版权说明:本文档由用户提供并上传,收益归属内容提供方,若内容存在侵权,请进行举报或认领
文档简介
1第2章光纤与光缆制造技术2.1概述2.2光纤制造原材料2.3气相沉积技术2.4非气相技术2.5光纤拉丝及一次涂覆工艺2.6光纤张力筛选与着色工艺2.7光纤二次涂覆或套塑工艺2.8光纤成缆工艺光纤光缆制作技术第1页22.1.1光纤按材料分类1、玻璃光纤玻璃是由一些熔体过冷后粘度增大到很高数值固体,与液体原子无序排列十分相同,呈各向同性。用于制造光纤玻璃包含:多组分氧化物玻璃,如Na2O-MgO2-SiO2,Na2O-Al2O3-SiO2等系统;石英玻璃;硫卤玻璃;重金属氧化物玻璃。2.1概述光纤光缆制作技术第2页3光纤按材料分类2、塑料光纤(PlasticOpticalFiber)塑料光纤(POF)是用高折射率聚合物为芯材和低折射率聚合物为包层材料而制成全塑料光纤。普通也可分为阶跃折射率分布POF和梯度折射率POF。绝大多数塑料光纤是由氟化聚甲基丙烯酸甲脂或全氟树脂或聚苯乙烯制成。生产工艺普通使用界面凝胶法或挤压扩散法或高速离心扩散法。与石英玻璃光纤相比,塑料光纤含有大纤芯(500~750μm),允许使用价格廉价注塑塑料光纤连接器,从而显著地降低了整个光传输线路成本。使光纤到户成为可能。光纤光缆制作技术第3页44塑料光纤主要特点质量轻芯径大、易连接柔韧性好、使用寿命长高传输速率(数百M~数Gbit/s)支持宽带应用抗电磁干扰、抗振动、可靠度高操作、连接轻易、维修方便、系统成本低;
光纤光缆制作技术第4页5光纤按材料分类3、光子晶体光纤(PhotonicCrystalFiber)光子晶体光纤是一个由单一介质组成(熔融石英或聚合物)并由在二维方向上紧密排列(通常为周期性六角形),而在第三维方向(光纤轴向)基本保持不变波长量级空气孔组成微结构包层新型光纤。光子晶体光纤也被称为微孔光纤、光子能带光纤,或者多孔光纤。最近有研究表明,这种PCF可传输99%以上光能,而空间光衰减极低,光纤衰减只有标准光纤1/2~1/4。光纤光缆制作技术第5页6光纤按材料分类3、光子晶体光纤(PhotonicCrystalFiber)
光纤光缆制作技术第6页7光子晶体光纤优点(一)光子晶体波导含有优良弯曲效应。(二)能量传输基本无损失,也不会出现延迟等影响数据传输率现象。可传输99%以上光能,而空间光衰减极低,光纤衰减只有标准光纤1/2~1/4。(三)光子晶体制成光纤含有极宽传输频带,可全波段传输。(四)光子晶体光纤纤芯面积可能大于传统光纤纤芯面积10倍左右,这么就允许较高入射光功率。光纤光缆制作技术第7页8光纤按材料分类4、液芯光纤液芯光纤是由高度透明柔性聚合物包层管、硬质材料做成透明光窗以及折射率大于包层透明液体纤芯材料组成,光线在纤芯内部发生全反射而向前传输,结构如图所表示。制造液芯光纤包层材料普通为毛细石英管材或聚合物管材,用毛细石英管材制造液芯光纤纤芯直径普通小于1mm,而聚合物管材制作液芯光纤纤芯直径可达3~14mm甚至更大。光纤光缆制作技术第8页9液芯光纤优点(1)、优异机械性能液芯光纤内部是能够自由流动液体,外部是柔性聚合物软管,所以,当液芯光纤被弯曲时,外层软管所承受应力能够由内部液体向周围传递而很快得到释放。这使得液芯光纤含有良好可挠性,可靠性较高。相反,传统光纤束是由脆性玻璃或石英光纤制成,光纤束在过分或频繁弯曲情况下,往往出现断丝现象,从而造成光传输效率下降甚至整根光纤束损坏。光纤光缆制作技术第9页10液芯光纤优点(2)、优异光学性能液芯光纤采取透明液体作为芯料,因而芯料选择范围相当广泛,能够针对不一样传输波长范围要求,选择对应液体单质或溶液体系,以到达最正确光传输效率。其光谱传输波长范围通常能够从紫外区200nm到近红外3pm。以波长365nm传光效率为例,液芯光纤最高可达85%以上,而普通石英光纤传光束最高仅为60%左右。光纤光缆制作技术第10页11液芯光纤优点(2)、优异光学性能数值孔径是光纤光学性能一项主要指标,反应光纤接收光线能力。通常对于能量传输型光纤而言,数值孔径越大,耦合效率就越高,接收到光能量也就越大。液芯光纤在数值孔径方面也含有独特优势。它数值孔径能够依据使用要求,经过改变芯料配方进行灵活调整,且数值孔径通常都较高,到达0.5以上,而普通多模石英光纤数值孔径大多低于0.37。光纤光缆制作技术第11页12液芯光纤优点(3)、较高生产效率,较低生产成本制作普通石英或玻璃光纤束时,伴随其口径增大,光纤单丝用量呈几何级数增加,拉制光纤单丝工作量也呈几何级数上升,生产成本也随之增加,同时,为了确保大口径光纤束弯曲性能,还要求光纤单丝直径要更小,才不至于在光纤束弯曲时被折断,对应拉丝工作量变得更大,制作周期也更长;相对而言,液芯光纤生产工艺较为简单,即使芯料制备技术含量较高,难度较大,但主要是依靠高效提纯工艺和装备来完成,比较适合于大批量生产,而且,芯料产出能力能够灵活控制,生产作业工作量并不与光纤口径呈直接几何级数关系,再者,光纤后续灌装、密封等工艺简单,生产效率高,制作周期短,生产成本较低,因而附加值也较高,是一个性价比较高产品。光纤光缆制作技术第12页13液芯光纤缺点(1)、液芯光纤有细度和长度限制液芯光纤对于芯径大普通传光束是有很大优越性,但因为制作结构限制,液芯光纤作得不可能无限制细,也不能作得很长,据资料可查,现全世界最细可实用液芯光纤通光芯径是2mm,最长可实用液芯光纤是30m,而普通石英光纤为0.1—1mm,,甚至更细,石英光纤和玻璃光纤在单丝情况下,长度能够作到几千米。光纤光缆制作技术第13页14液芯光纤缺点(2)、液芯光纤使用寿命比较短普通石英光束使用寿命在3~4年,最长可达之久,玻璃光束使用寿命更长,不是机械损害情况下,寿命可达以上,而普通液芯光纤使用寿命在1~2年,在和大功率光源配套使用时,其寿命更低,有在500~1000h之内。光纤光缆制作技术第14页15液芯光纤缺点(3)、液芯光纤使用温度范围比较窄液芯光纤芯料是无机盐溶液或是有机物溶剂,都有沸点和结晶温度限制,所以,液芯光纤都有使用温度限制,普通在-5~35℃,而对于普通石英光纤和玻璃光纤,本身光纤耐温性是非常高,但因为光纤保护层材料性质限制,使用温度普通在-40~100℃,一些特殊涂层光纤能到达-190~400℃。光纤光缆制作技术第15页162.1.2光纤制造工艺概述玻璃光纤气相沉积技术非气相沉积技术直接熔融法溶胶凝胶法管内化学气相沉积法(MCVD)管外化学气相沉积法(OVD)轴向化学气相沉积法(VAD)等离子化学气相沉积法(PCVD)机械成形法光纤光缆制作技术第16页17塑料光纤棒管组正当界面凝胶法机械挤塑法高速离心扩散法光子晶体光纤:管束拉丝和打孔拉丝法液芯光纤:液体灌装2.1.2光纤制造工艺概述光纤光缆制作技术第17页18实用光纤原材料选择标准(1)成形方便:材料必须能够制成细长、柔软光纤;(2)透明材料:为了使光纤在特定光波长有效导光,所选取材料必须是透明材料;(3)性能兼容:为了确保光纤芯/包层物理性能彼此适应,必须选取那些含有微小折射率差,但物理性能彼此相近材料;(4)材料成本:光纤制造所用原材料应该是起源丰富,价格廉价原材料。2.2光纤制造原材料光纤光缆制作技术第18页19
除了上述光纤原材料本身四大原因以外,我们必须考虑光纤在长达20~30年实际使用中,光纤同时含有良好化学稳定性和机械强度等性能。易吸水材料,即使其光衰减极小,它也不宜作为光纤原材料。机械强度也是选择光纤原材料主要条件之一,因为在施工和使用中光缆会碰到极度弯曲和拉伸等机械外力作用。尽管化学稳定性和机械强度性能能够经过采取加强件和防潮膜或者经过一些工程设计办法加以处理;不过最简单、最有效和最可取处理方法是使所选择光纤原材料本身应含有良好化学稳定性和搞机械强度。2.2光纤制造原材料光纤光缆制作技术第19页20
气体:尽管在可见光和近红外光区域,各种气体光衰减是极小,但气体物质致命缺点是它们折射率控制困难。为了实现气体波导,已做了许多试验。在这些试验中,经过改变波导中心与波导周围之间温度来控制其折射率。空心波导管是一个金属或一个电介质管,有时用在外波段,它传输衰减主要取决于波导管材料与波导管表面光洁度。2.2光纤制造原材料光纤光缆制作技术第20页21
液体:一些液体物质也是光低衰减介质,适合于制造光纤。在透明液体物质中可供选择折射率种类很多。在低衰减光纤研发过程中已研制出液芯纤维,即液体充满细玻璃管或塑料管纤维。可是液体折射率随温度改变十分显著,致使准确地保持波导特征变得极为不易。另外,对实际使用来说,仅能制造出阶跃型折射率分布多模光纤。2.2光纤制造原材料光纤光缆制作技术第21页22
晶体:晶体材料如水晶、蓝宝石、碱金属卤化物晶体所含有光衰减比非晶体材料低得多。究其原因是晶体材料中因为密度波动而引发瑞利散射衰减仅为同类非晶衰减1/10。但多晶材料在晶界处光散射非常严重,而单晶材料快速生长或单晶纤维大规模生产都极为困难,而且晶体材料折射率控制也非常不易。另外,因为长成单晶体含有特定晶面,这就使得纤维表面和芯/包界面变得粗糙,从而引发大散射衰减。2.2光纤制造原材料光纤光缆制作技术第22页23
玻璃(非晶体):非晶态物质或玻璃是理想光纤材料,因为一些氧化物玻璃、氟化物玻璃和硫化物玻璃在可见光和红外波长区域含有高透过性。这些玻璃极易制成纤维,且不会引入如特定晶体面粗糙度或晶界之类非本征散射源。而且,经过改变这些玻璃组成百分比很轻易控制它们折射率,而又不会严重限制玻璃形成条件。石英玻璃原材料价格低廉,是最适合低衰减光学原材料。已报道掺杂石英玻璃光纤在1550nm处最小衰减是0.15db/km,其它材料极难到达。2.2光纤制造原材料光纤光缆制作技术第23页242.2.1主体原材料四氯化硅SiCl4是制造石英玻璃光纤预制棒主体原材料,在常温下呈无色透明液体,有刺鼻气味,易水解,在潮湿空气中强烈发烟,同时放出热量,属放热反应。其反应产物SiO2是光纤基本组分。在熔制石英玻璃光纤预制棒时,金属卤化物经过高温氧化或水解反应,生成对应金属氧化物,组成玻璃成份。金属卤化物与氧反应以下:SiCl4+2H2OSiO2+4HClSiCl4+O2SiO2+Cl2
光纤光缆制作技术第24页25SiCl4是制备光纤主要材料,占光纤成份总量85~95%。SiCl4制备可采取各种方法,最惯用方法是采取工业硅在高温下氯化制得粗SiCl4,化学反应以下:Si+2Cl2SiCl4
该反应为放热反应,反应炉内温度伴随反应加剧而升高,所以要控制氯气流量,预防反应温度过高,生成Si2Cl6和Si3Cl8。反应生成SiCl4蒸气流入冷凝器,这么制得SiCl4液体原料。光纤光缆制作技术第25页262.2.2掺杂原材料掺杂原材料主要是指四氯化锗GeCl4和氟利昂CCl3F3或六氟乙烷C2F6。它们掺入纤芯和包层用来调整石英玻璃光纤预制棒折射率分布结构。通常,GeCl4用来提升纤芯折射率,而氟利昂CCl3F3或六氟乙烷C2F6则用来降低包层折射率。在光纤预制棒制造过程中,它们以氧化物形式沉积成芯棒。光纤光缆制作技术第26页272.2.3主体及掺杂原材料提纯经大量研究表明,用来制造光纤各种原料纯度应到达99.9999%,或者杂质含量要小于10-6。大部分卤化物材料都达不到如此高纯度,普通情况下,SiCl4中可能存在杂质有四类:金属氧化物、非金属氧化物、含氢化合物和络合物,必须对原料进行提纯处理。卤化物试剂当前已经有成熟提纯技术,如精馏法,吸附法,水解法,萃取法和络正当等。当前在光纤原料提纯工艺中,广泛采取是“精馏-吸附-精馏”混合提纯法。光纤光缆制作技术第27页282.2.3主体及掺杂原材料提纯
精馏法:主要用于分离液体混合物,方便得到纯度很高单一液体物质。精馏是利用SiCl4与各种杂质氯化物相对挥发度差异而进行分离。精馏塔由多层塔板和蒸馏釜组成,蒸馏得到产品可分为塔顶馏出液(SiCl4液体)和蒸馏釜殘液(含金属杂质物质)二种,SiCl4馏出液由塔顶蒸汽凝结得到,为使其纯度更高,将其再回流入塔内,并与从蒸馏釜连续上升蒸汽在各层塔板上或填料表面亲密接触,不停地进行部分汽化与凝缩,这一过程相当于对SiCl4液体进行了屡次简单蒸馏,可深入提升SiCl4分离纯度。光纤光缆制作技术第28页292.2.3主体及掺杂原材料提纯许多文件都介绍了采取精馏方法可使粗SiCl4得到很高纯度,但对去除诸如AlCl3,BCl3,FeCl3,CuCl2,PCl3等极性杂质,存在较大程度,尤其是要深入彻底分离SiCl4中杂质硼、磷卤化物难度更大,而硼、磷对光纤质量及硅材料导电性能起主要作用,必须彻底加以分离。为填补精馏方法不足,经常要和其它方法配合使用,以取得纯度极高SiCl4
。光纤光缆制作技术第29页302.2.3主体及掺杂原材料提纯
吸附法:固体吸附基本原理是基于化合物中各组分化学键极性不一样来进行吸附分离。SiCl4是无电偶极矩对称分子。与此相反,所含杂质如AlCl3,FeCl3,PCl3,BCl3和PCl3等是有相当大偶极矩不对称分子,很轻易被吸附剂吸附。另外,在吸附剂(如硅胶等)表面,由羟基所覆盖,所以对于离子性化合物和轻易水解化合物轻易吸附。固体吸附法能够克服精馏法对强极性杂质难以脱除困难。对SiCl4有效吸附剂包含各种活性炭、水合氧化物和硅酸盐等,其中以活性氧化铝和硅胶效果最正确。在吸附操作中,制备超纯吸附剂和防止沾污是一个关键问题。光纤光缆制作技术第30页312.2.3主体及掺杂原材料提纯
“精馏-吸附-精馏”混合提纯法:将精馏和固体吸附法组合操作,能够发挥各自优点,使SiCl4到达很高纯度。利用精馏方法能够将与SiCl4挥发度相差较大杂质去除,而对BCl3、PCl3以及产生OH含氢化合物SiHCl3分离较难,但可利用吸附方法很好地去除这些极性杂质。在四级精馏工艺中再采取四级活性氧化铝吸附剂和一级活性硅胶吸附剂作为吸附柱。这就组成了所谓“精馏-吸附-精馏”综合提纯工艺。采取这种提纯工艺可使SiCl4纯度到达很高水平,金属杂质含量可降低到5ppb左右,含氢化物SiHCl3含量可降低到<0.2ppm。光纤光缆制作技术第31页322.2.3主体及掺杂原材料提纯水解法:水解法提纯SiCl4基本原理是利用卤化硼和其他含硼络合物以及钛、铝等一些元素氯化物比SiCl4更轻易水解、水化或被水络合,形成不挥发化合物而除去。该法脱除SiCl4中硼杂质效果较为显著。一般来说,比Si-H键和Si-Cl键优先水解杂质都可以很轻易除去。其次,水解时稍过量水使少部分SiCl4水解成正硅酸H4SiO4。生成正硅酸易失水而成为硅胶,能吸附硼及其他极性杂质如铁和磷等氯化物,与固体吸附有些类似。此法已有效地应用于SiCl4提纯。部分水解法不仅对去除金属杂质及硼、磷有效,而且对去除SiHCl3效果也很明显。光纤光缆制作技术第32页332.2.3主体及掺杂原材料提纯
络正当:在SiCl4中杂质硼是以BCl3或其它络合物形式存在,所以选择络合剂普通标准是:能与BCl3形成化学上和热学上高度稳定络合物;极难挥发和对热很稳定;不与SiCl4发生作用。在络合物形成法工艺过程中,有络合剂选择问题。世界各国对此问题研究很多,络合剂品种不下数百种。其中提纯效果最正确是四氢化吡咯二硫代氨基甲酸钠,它能将硼、钙、铝、钛、铜、镁、铁含量降低到1×10-9数量级,但除磷效果较差。光纤光缆制作技术第33页342.2.4惯用气体
氧气:氧气用量很大,既是是携带化学试剂进入石英反应管载流气体(载送SiCi4,GeCl4),同时,也是气相沉积(如MCVD)法中参加高温氧化反应反应气体,其与SiCi4,GeCl4
等气体反应生成SiO2,GeO2等。它纯度对光纤衰减影响很大,普通要求它含水(H2O)露点在-70℃~-83℃,含H2O量<1ppm;其它氢化物含量<0.2ppm。当前工业用氧气起源主要采取林德法或克劳德法,使空气液化,先将空气中水分和二氧化碳除去,再经过加压、降压、液化、然后将N2及稀有气体与氧分离,从而得到液态氧。另外,我们也能够采取电解水方法制备氧气。电解水方法制得氧气纯度普通为99.5%左右。
光纤光缆制作技术第34页352.2.4惯用气体
氢气:主要作为燃料用,其用量大。当前氢气工业制备方法有高温裂解法和水电解法。高温裂解法依原材料不一样而有不一样路径:(1)天然气裂解法:
CH4+3H2O4H2+CO2(2)甲醇裂解法:
CH3OH+H2O3H2+CO2
上述方法制备氢气都不一样程度地含有H2O、CO、CO2、N2等杂质,需进行提纯加工,经催化、吸附、低温吸附、水洗过滤等,可取得纯度很高氢气。光纤光缆制作技术第35页36
氦气:在气相沉积反应中通人氦气,能够提升反应气体导热率,加速热平衡,降低沉积微粒中产生气泡可能性,因而氦气有利于提升沉积效率。比如,在MCVD工艺中没有通入氦气沉积速率为0.2~0.7g/min,通入氦气后沉积速率为1.5g/min以上。氦气制备工艺过程是经过天然气或空气分离提纯法,取得99%粗氦,再经过低温吸附和过滤等过程,取得纯度达5~6N高纯氦。光纤光缆制作技术第36页37
氮气:氮气在光纤制造中应用范围最广,几乎每一步工艺,如管道保护、拉丝、涂覆等都需要氮气保护。工业上制氮是以空气为原料,将空气加压并降温使空气液化,利用液态空气中不一样气体沸点不一样先将N2分离出来,这么取得氮气纯度为99%,再经过精馏、液化和分离、过滤等工艺过程,取得纯度达5~6N高纯氮气。光纤光缆制作技术第37页38
氩气:氩气主要用于预防拉丝高温炉氧化保护。氩气有时也被用来作为载送气体。氩气在空气中含量相对比较丰富。高纯氩气制备,可从空气分馏塔抽出含氩馏分再经氩气分馏塔制成粗氩,纯度可达95%以上,再经过化学反应和物理吸附方法而取得高纯氩气。光纤光缆制作技术第38页39
氯气:氯气含有强烈脱水作用。为了取得低损耗单模光纤,在MCVD和PCVD工艺预制棒熔缩成棒过程中或OVD和VAD工艺烧结阶段,采取通入高纯干燥氯气作为干燥剂方法,对降低光纤中氢氧根含量效果十分显著。工业上大量制取氯气方法是采取电解法,即电解高浓度氯化钠溶液,其化学反应式为:2NaCl+2H2O2NaOH+H2+Cl2
在阳极上搜集到氯气,并经过液化成液氯。高纯度氯气多采取硫酸脱水等处理方法,不过因为氯气不但沸点低,而且毒性大、腐蚀性强,对提纯工艺和设备要求苛刻,比其它气体纯化要困难得多。光纤光缆制作技术第39页402.2.5包层管光纤包层管(沉积管和套管)是石英制品中质量级别最高石英管材料,它含有很高化学纯度,优良外观,且不允许有肉眼可见气泡、线道、杂质点,以及严格几何尺寸。德国Heraeus企业是世界上光纤沉积管和光纤套管最大生产厂家。该企业使用外部气相沉积法生产合成石英管,其特点是纯度高,几何尺寸准确度高。光纤光缆制作技术第40页412.2.6辅助石英玻璃材料光纤预制棒和拉丝时用石英玻璃辅助材料,主要是用气相沉积法制备预制棒时使用头尾管、辅助管和拉丝时使用接管、手棒、底棒等辅助材料。对这些辅助石英玻璃材料质量要求要低得多。如CVD制棒中使用头尾棒,只要求有一定纯度和良好几何尺寸,而对管材中气泡、线道等缺点要求就低一些。这些石英玻璃辅助材料约占石英玻璃管材重量5%~8%,而价格比光纤包层管低得多。当前这部分辅助使用管棒材料己基本国产化,有些材料如轴向气相沉积法中使用石英玻璃棒等还大量出口到国外。光纤光缆制作技术第41页422.2.7光纤预涂覆材料现在光纤制造工厂普遍使用光纤预涂覆材料是高分子材料紫外固化丙烯酸树脂,其作用既可保护光纤表面不受潮湿气体和外力擦伤,又能够赋予光纤提升抗微弯性能,降低光纤微弯附加损耗功效。普通,国内外通信用光纤普遍采取内、外两个预涂覆层结构,即在玻璃外包层上涂有两种性能不一样涂覆材料。内层柔软,强度较低,外层强度高,柔韧性好。光纤光缆制作技术第42页432.2.8光纤着色涂料光纤着色涂料是涂覆在光纤本色外涂覆层表面高分子涂料。普通,光纤着色涂料是经过在本色涂覆层材料中加入各种对应颜色色料混合而成。按照光缆中现有12种标准颜色全光谱,能够设计基本色谱为:蓝、桔、绿、棕、灰、白、红、黑、黄、紫、粉红、青绿。着色涂料基本要求是与光纤预涂层含有良好粘结性,颜色不迁移,色料颗粒细腻、不含杂质、涂料流平性能好,能以每分钟几百米至上千米速度在光纤外表面形成均匀光滑薄膜。同时光纤着色涂料应该含有良好高低温性能。光纤光缆制作技术第43页442.3气相沉积技术2.3.1芯棒技术2.3.2外包层技术2.3.3光纤预制棒表面研磨处理技术2.3.4光纤预制棒质量检测光纤光缆制作技术第44页452.3.1芯棒技术
技术关键点当今,光纤制造工艺普遍采取气相沉积法。气相沉积法原理是:将液态SiCl4和GeCl4等卤化物气体,在一定条件下进行化学反应而生成掺杂高纯石英玻璃。因为该方法选取是半导体工业纯极高原料,加之气相沉积法中选取高纯氧气作为载体,将卤化物气体带入反应区(增加了一个“蒸馏提纯”过程),从而深入提纯反应物到达严格控制过渡金属离子目标。光纤光缆制作技术第45页462.3.1芯棒技术
技术关键点
1、原料需高度提纯光纤质量在很大程度上取决于原材料纯度,用作原料化学试剂需严格提纯,其金属杂质含量应小于几个ppb,含氢化合物含量应小于1ppm,参加反应氧气和其它气体纯度应为6个9(99.9999%)以上,干燥度应达-80℃露点。光纤光缆制作技术第46页472.3.1芯棒技术
技术关键点
2、工作环境要求极高光纤制造应在净化恒温环境中进行,光纤预制棒、拉丝、测量等工序均应在10000级以上洁净度净化车间中进行。在光纤拉丝炉光纤成形部位应达100级以上。光纤预制棒沉积区应在密封环境中进行。光纤制造设备上全部气体管道在工作间歇期间,均应充氮气保护,防止空气中潮气进入管道,影响光纤性能。光纤光缆制作技术第47页482.3.1芯棒技术
技术关键点
3、工艺参数要求非常稳定光纤质量稳定取决于加工工艺参数稳定。光纤制备不但需要一整套精密生产设备和控制系统,尤其主要是要长久保持加工工艺参数稳定,必须配置一整套用来检测和校正光纤加工设备各部件运行参数设施和装置。光纤光缆制作技术第48页49
工艺流程
光纤光缆制作技术第49页50
工艺流程气相沉积主体材料SiCl4、掺杂剂GeCl4等和高纯氧气O2混合气体在气相氧化反应中得以化合,从而产生氧化物沉积。沉积普通是在一个基靶表面上或一根空心石英玻璃管内或靶棒上,沉积以一层一层堆积方式不停增加。因为掺杂剂浓度能够逐步地改变,所以经过调整气相沉积工艺工艺参数,我们能够制造出各种各样折射率分布结构光纤。光纤光缆制作技术第50页51
工艺流程气相沉积各种掺杂剂对石英玻璃折射率改变作用光纤光缆制作技术第51页52
工艺流程预制棒制作当前预制棒普通采取“两步法”,第一步工艺是采取管内化学气相沉积工艺(MCVD)、外部气相沉积工艺(OVD)、轴向气相沉积工艺(VAD)、微波等离子体化学气相沉积工艺(PCVD)四种气相沉积工艺方法任何一个方法生产预制棒芯棒;第二步是利用各种低成本外包技术在芯棒上附加外包层。两步法两个显著特点在于(1)光纤预制棒光学特征主要取决于芯棒制造技术;(2)光纤预制棒成本主要取决于外包层技术。所以,芯棒制造技术和外包技术共同决定着光纤预制棒制造工艺技术水平和经济效益。光纤光缆制作技术第52页53
工艺流程预制棒制作当前预制棒普通采取“两步法”,第一步工艺是采取管内化学气相沉积工艺(MCVD)、外部气相沉积工艺(OVD)、轴向气相沉积工艺(VAD)、微波等离子体化学气相沉积工艺(PCVD)四种气相沉积工艺方法任何一个方法生产预制棒芯棒;第二步是利用各种低成本外包技术在芯棒上附加外包层。两步法两个显著特点在于(1)光纤预制棒光学特征主要取决于芯棒制造技术;(2)光纤预制棒成本主要取决于外包层技术。所以,芯棒制造技术和外包技术共同决定着光纤预制棒制造工艺技术水平和经济效益。光纤光缆制作技术第53页54
芯棒工艺1、管内化学气相沉积工艺(MCVD)(1)系统组成火焰移动一层,沉积一层厚度约为8~10μm玻璃膜层光纤光缆制作技术第54页55
芯棒工艺1、管内化学气相沉积工艺(MCVD)(2)反应机理
SiCl4+O2
SiO2+2Cl2
SiCl4+2O2+2CF2Cl2SiF4+2Cl2+2CO2
或3SiCl4+2O2+2SF6
3SiF4+3Cl2
+2SO2
或3O2+4BBr3
2B2O3+6Br2
SiCl4+O2SiO2+2Cl2GeCl4+O2GeO2+2Cl22POCl3+4O22P2O5+3Cl2包层反应芯层反应光纤光缆制作技术第55页56
芯棒工艺1、管内化学气相沉积工艺(MCVD)(2)反应机理
怎样控制芯层折射率分布呢?芯层折射率确保主要依靠携带掺杂试剂氧气流量来准确控制。在沉积熔炼过程中,由质量流量控制器(MFC)调整原料组成载气流量实现。假如是阶跃型光纤预制棒,那么载气(O2)流量应为恒定:Q=Cont
假如是梯度分布型光纤预制棒,载气流量Q可由下式决定:
光纤光缆制作技术第56页57
芯棒工艺1、管内化学气相沉积工艺(MCVD)(3)工艺过程
MCVD法制备光纤预制棒工艺可分为二步:光纤光缆制作技术第57页58
芯棒工艺1、管内化学气相沉积工艺(MCVD)(4)关键技术A、沉积机理与微粒烧结
MCVD工艺中微粒沉积机理是热泳,即在含有一个温度梯度条件下,处于不一样温度区分子有不一样平均运动速度。简单说,在1800℃以上时,反应生成微粒悬浮在气流中,并随气流向下游移动,当管壁温度低于气流温度时,一些沿着靠近管壁轨迹移动微粒就沉积在反应管内壁,同时其它沿着反应管中心附近轨迹移动微粒就被吹出反应管。人们是依据这个反应机理来解释MCVD工艺沉积机理。光纤光缆制作技术第58页59
芯棒工艺1、管内化学气相沉积工艺(MCVD)(4)关键技术
A、沉积机理与微粒烧结尽管MCVD工艺中每一沉积层完成之后都是透明,不过在每一沉积层进行中,包含了疏松微粒转变成致密透明玻璃膜过程,其机理是粘性烧结。烧结工艺主要关心是烧结速率和气泡问题。在烧结工艺中最关键参数是玻璃粘度,而玻璃粘度又是温度和成份函数。另外,反应管内气体热性质也影响烧结速率,这是因为热传递影响烧结过程有效温度。光纤光缆制作技术第59页60
芯棒工艺1、管内化学气相沉积工艺(MCVD)(4)关键技术
B、OH-控制技术OH-起源及控制技术
OH-起源降低OH-关键技术气态原材料中含氢杂质;MCVD系统内部水蒸气;反应管中OH-离子;用氢氧焰熔缩时产生OH-污染原材料提纯;改进包装容器密封;采取不透水气管件系统;氦气定时检漏;沉积足够包层厚度;采取低OH-石英玻璃合成管;氘气处理反应管;用新型热源光纤光缆制作技术第60页61
芯棒工艺1、管内化学气相沉积工艺(MCVD)(4)关键技术
C、熔缩成棒熔缩速度影响预制棒加工时间,即工艺经济特征。而熔缩质量对于最终光纤几何尺寸精度、传输特征衰减系数、偏振模色散系数等都至关主要。熔缩工艺技术关键是:在确保所成预制棒棒椭圆度最小、折射率分布畸变最小前提下,怎样提升熔缩速度。
光纤光缆制作技术第61页62
芯棒工艺1、管内化学气相沉积工艺(MCVD)(4)关键技术
C、熔缩成棒另外,使用MCVD法熔炼光纤预制棒时,因为最终一道工序---熔缩成棒时温度过高(1800℃),使石英包皮管芯层中心孔内表面附近掺杂剂分解升华,扩散(GeO2沸点℃),最终造成预制棒中心折射率下降,折射率分布曲线出现中心凹陷,降低光纤带宽和色散特征。GeO2GeO+O2
光纤光缆制作技术第62页63
芯棒工艺1、管内化学气相沉积工艺(MCVD)(4)关键技术
C、熔缩成棒
光纤光缆制作技术第63页64
芯棒工艺1、管内化学气相沉积工艺(MCVD)(4)关键技术
C、熔缩成棒为消除或降低这种影响,普通可采取两种方法处理:赔偿法:所谓赔偿法是在熔炼成实芯棒过程中,不间断送入GeCl4饱和蒸气,以赔偿高温升华、扩散造成GeO2损失,从而到达赔偿光纤预制棒中心位置折射率降低问题。但使用此种方法难于准确控制,会使光纤预制棒中锗含量增高,出现过赔偿现象出现,所以该方法并不是最理想处理方案。光纤光缆制作技术第64页65
芯棒工艺1、管内化学气相沉积工艺(MCVD)(4)关键技术
C、熔缩成棒腐蚀法:所谓腐蚀法是在熔缩成实芯棒时,向管内继续送入CF2Cl2、SF6等含氟饱和蒸汽和纯氧气,使它们与包皮管中心孔表面失去部分GeO2玻璃层发生反应,生成SiF4、GeF4,从而把沉积芯层内表面折射率降低部分玻璃层腐蚀掉,这么中心凹陷区会被降低或完全被消除掉,浓缩成棒后可大大改进光纤带宽特征。同时,因为氯气含有极强除湿作用,所以,利用CF2Cl2作蚀刻材料,含有蚀刻和除湿双重作用。光纤光缆制作技术第65页66
芯棒工艺1、管内化学气相沉积工艺(MCVD)(4)关键技术
C、熔缩成棒腐蚀法:
腐蚀原理与化学反应式以下:2CF2Cl2+O22COF2+2Cl22COF2+SiO2SiF4+2CO22COF2+GeO
GeF4+2CO
光纤光缆制作技术第66页67
芯棒工艺1、管内化学气相沉积工艺(MCVD)(5)MCVD工艺优缺点
优点缺点自动化程度非常高,关键工艺参数均由计算机准确控制;全封闭系统内部沉积,预防杂质侵入;易于实现复杂折射率分布;设备简单易行、早期投资少;工艺灵活,适于制作各种光纤;有成套制造设备商品。需用石英玻璃管,预制棒尺寸受限制;易于产生中心折射率凹陷;沉积速率较慢、沉积效率较低;间接加热,能源消耗大;制造大数值孔径预制棒时轻易出现爆裂问题。光纤光缆制作技术第67页68
芯棒工艺1、管内化学气相沉积工艺(MCVD)(6)MCVD工艺新技术
A、采取合成石英玻璃管。合成石英玻璃管纯度比天然水晶粉熔制石英玻璃管(以下简称天然管)提升了4个数量级。OH-含量(平均值)0.1×10-6;金属杂质总含量(平均值)均为4×10-9。用合成管做反应管,所沉积内包层量要小得多,这么能够制作出芯/内包层百分比较大芯棒,再辅助以外包层技术,就能够使预制棒增大10倍以上(以可拉制光纤长度计)。当前,在生产上用合成石英玻璃沉积管外直径约为30~40mm,沉积长度1.2~1.4m。采取大直径合成管代替小直径天然管作为沉积管,再辅以其它办法,已经能够制造出可拉制1000km以上光纤大棒。光纤光缆制作技术第68页69芯棒工艺1、管内化学气相沉积工艺(MCVD)(6)MCVD工艺新技术B、采取新型热源。传统MCVD工艺氢氧焰加热存在导热率低、温度稳定性差、热效率低等缺点,所以在烧结厚沉积层、熔缩大棒方面有困难;另外还有氢氧焰气流过大,其冲击力轻易使管子变形,表面SiO2烧失等问题。最近,国际上研究了各种新技术来取代或部分取代氢氧焰加热。包含激光器、微波、高频等离子体、石墨感应炉等。其中,在生产上应用最成功是法国阿尔卡特石墨工艺,即沉积和熔缩成棒都用石墨感应炉代替MCVD中氢氧焰作为热源。光纤光缆制作技术第69页70
芯棒工艺2、外部气相沉积工艺(OVD)(1)系统组成光纤光缆制作技术第70页71
芯棒工艺2、外部气相沉积工艺(OVD)(1)系统组成光纤光缆制作技术第71页72
芯棒工艺2、外部气相沉积工艺(OVD)(2)反应机理2H2+O22H2OSiCl4+2H2OSiO2+4HClGeCl4+2H2OGeO2+4HClSiCl4+O2SiO2+2Cl2GeCl4+O2GeO2+2Cl22H2O+2Cl24HCl+O2光纤光缆制作技术第72页73
芯棒工艺2、外部气相沉积工艺(OVD)(3)关键技术
A、疏松棒沉积
OVD工艺沉积机理也是热泳,这是迄今一致性结论。对于OVD工艺沉积速率和沉积效率而言,温度梯度就是关键工艺参数。显然,温度参数(包含火焰温度、沉积表面温度、靶棒周围环境温度等)也就显得很主要。鉴于温度参数是多值且改变,再考虑到流量和气体成份对热传导影响以及平移速度、靶棒旋转速度、沉积周围面积等等影响,优化OVD工艺沉积工艺参数是相当复杂工作。光纤光缆制作技术第73页74
芯棒工艺2、外部气相沉积工艺(OVD)(3)关键技术
B、疏松棒脱水
OVD工艺生产疏松棒含有大量物理吸附H2O和化学结合OH-,这对于光纤衰减特征是致命危害。所以,OVD工艺发展一个主要方面是脱水烧结工艺。将疏松棒加热到400℃以上,很轻易驱除物理吸附H2O,化学结合一部分OH-可与相邻其它OH-反应形成H2O并蒸发掉。对于驱除残余OH-,常规办法是在更高温度(约1200℃)用氯气等干燥气体进行化学处理。人们已经研究了利用中心孔通入氯气脱水效果。康宁企业已经用OVD工艺生产了低水峰光纤,OH-降低到<1×10-9。光纤光缆制作技术第74页75
芯棒工艺2、外部气相沉积工艺(OVD)(3)关键技术
C、疏松棒烧结
OVD工艺疏松棒烧结机理是粘性流动。详细操作上普通以区域烧结方式在1400~1600℃烧结成透明棒。区域烧结方式是从一端开始烧结,连续向另一端进行。区域烧结方式优点是:被烧结部位微孔内部气体能够经过相邻未烧结部位排出。同时,OVD工艺有脱出靶棒遗留中心孔,通常在烧结过程中熔缩闭合。因为烧结温度比MCVD工艺熔缩温度低得多,降低了掺杂剂蒸发,纤芯中心折射率凹陷问题不是很严重。光纤光缆制作技术第75页76
芯棒工艺2、外部气相沉积工艺(OVD)(4)OVD工艺优缺点优点缺点全合成工艺;无反应管尺寸限制,能够制造大预制棒;采取脱水工序,易于制造低水峰光纤;沉积层数高,烧结温度低,掺杂剂不易挥发;原材料纯度低,生产成本低。需要特殊洁净空间;拔出靶棒时会引发缺点;废气粉尘处理代价高;设备复杂、昂贵;沉积效率比PCVD低。光纤光缆制作技术第76页77
芯棒工艺3、气相轴向沉积工艺(VAD)(1)系统组成光纤光缆制作技术第77页78
芯棒工艺3、轴向气相沉积工艺(VAD)(2)反应机理
VAD工艺与OVD工艺基本相同。VAD工艺与OVD工艺沉积机理都是热泳。除了温度条件外,要发生能够产生氧化物微粒反应,还必须满足卤化物阀值流量条件。与OVD工艺所不一样是,喷灯火焰与沉积表面没有相对移动,沉积表面没有机会冷却,故温度梯度比OVD工艺要小。这对于VAD工艺是不利原因。不过,使喷灯中心线相对疏松棒纵轴倾斜成适当角度,仍可取得与OVD工艺相当沉积速率与效率,不过喷灯角度也影响疏松棒直径起伏。光纤光缆制作技术第78页79
芯棒工艺3、轴向气相沉积工艺(VAD)(3)VAD工艺关键技术
A、折射率分布控制技术
VAD工艺折射率分布基本是“一次定型”,即每一层沉积层成份相同。原理上,折射率分布取决于GeO2浓度分布,GeO2浓度与微粒沉积特征相关,微粒沉积特征又与温度相关。所以,疏松棒沉积表面温度是最主要原因之一。影响疏松棒表面温度原因包含:火焰温度、喷灯与疏松棒相对位置、疏松棒形状等。光纤光缆制作技术第79页80
芯棒工艺3、轴向气相沉积工艺(VAD)(3)VAD工艺关键技术
B、脱水技术H2O+SOCl2SO2+2HClSi-OH+SOCl2Si-Cl+SO2+2HCl2Si-OH+Cl2Si-O-Si+2HCl+O2
脱水关键在于温度、气氛、升温速度、处理时间等参数综合优化。只有在疏松棒中微孔是开孔时,Cl2能够进入,处理才有效,所以温度不可过高,升温速度不可过快。光纤光缆制作技术第80页81
芯棒工艺3、轴向气相沉积工艺(VAD)(3)VAD工艺关键技术
C、烧结技术在VAD工艺中,只有经过成功烧结才能够彻底除去OH-,进而得到无气泡透明预制棒。VAD工艺疏松棒烧结机理与OVD工艺相同,都是粘性流动。烧结过程包含致密化和微孔闭合两个阶段。烧结过程第一个阶段是疏松预制棒致密化,使疏松预制棒0.04~0.2μm直径微小颗粒部分熔成一体,但仍有微孔相互连通,疏松预制棒内部气体可经过相互连通微孔排出。烧结过程第二个阶段是微孔闭合成一个个孤立气泡。此时,气泡内部气孔只能经过扩散和溶解排出。光纤光缆制作技术第81页82
芯棒工艺3、轴向气相沉积工艺(VAD)(4)VAD工艺优缺点优点缺点全合成工艺;连续高速制造大预制棒;采取脱水工序,易于制造低水峰光纤;原材料纯度低,生产成本低;封闭环境内沉积和烧结。折射率分布控制复杂,不适应结构复杂光纤;废气、粉尘处理代价较高;设备复杂、昂贵;沉积效率比PCVD低。光纤光缆制作技术第82页83
芯棒工艺4、微波等离子体化学气相沉积工艺(PCVD)(1)系统组成※与MCVD同属于管内法光纤光缆制作技术第83页84
芯棒工艺4、微波等离子体化学气相沉积工艺(PCVD)(1)系统组成
PCVD工艺方法包含有两个生产步骤:沉积和成棒。沉积过程是各种卤化物蒸气和氧气、C2F6气体混合物按照预先设计百分比混合后经过石英管。往返移动金属谐振腔围绕石英玻璃管,经过频率为2440MHz数千瓦微波能量耦合,在反应管内产生一个局部非等温、低压等离子体。等离子体内气体相互作用,即沉积反应。每次沉积厚度约为0.2~1μm。
成棒过程类似于MCVD,利用氢氧焰或其它高温炉使沉积石英管熔缩成实心玻璃棒。光纤光缆制作技术第84页85
芯棒工艺4、微波等离子体化学气相沉积工艺(PCVD)(2)反应机理等离子体化学反应链可划分为两个阶段:初级反应和二级反应。在初级反应中电子与原料和载气中原子、分子发生非弹性碰撞,引发这些原子或分子激发、离化或分解成各种活性离子。在二级反应中,主要是在等离子体及表面处发生离子-分子反应和活性基-分子反应,以形成新化学活性物质。
光纤光缆制作技术第85页86
芯棒工艺4、微波等离子体化学气相沉积工艺(PCVD)(2)反应机理等离子体沉积反应机理示意图
SiCl4+O2ⅠⅡⅢ等离子体Cl2、O2光纤光缆制作技术第86页87
芯棒工艺4、微波等离子体化学气相沉积工艺(PCVD)(3)PCVD工艺关键技术
A、等离子体抛光。在沉积之前,先用氟利昂和氧气经过反应管输入微波功率形成等离子体。对反应管内表面做等离子体抛光。
B、熔缩工艺。沉积完成反应管必须要熔缩成实习光纤预制棒才能供拉丝使用。熔缩工艺要求是从沉积管到最终光纤预制棒必须有良好几何尺寸和预先设计折射率分布结构。
C、粘度匹配。因为各个沉积层材料组成和性能不一样,假如各个层粘度不匹配,轻易产生玻璃缺点。
光纤光缆制作技术第87页88
芯棒工艺4、微波等离子体化学气相沉积工艺(PCVD)(3)PCVD工艺优缺点
优点缺点封闭系统内沉积,可预防杂质进入;准确控制折射率分布结构;沉积效率高达100%;尤其适合制造折射率分布复杂光纤;不用氢氧焰沉积,生产愈加安全。必须用反应管;需要对反应管预热;设备复杂、昂贵;沉积速度较低,0.5~3g/min;系统维护困难。光纤光缆制作技术第88页89
芯棒工艺5、四种光纤芯棒工艺比较
工艺MCVDPCVDOVDVAD化学机理高温氧化低温氧化火焰水解火焰水解热源氢氧焰低压微波等离子体甲烷或氢氧焰氢氧焰沉积方向管内表面管内表面靶棒外表面靶棒外表面沉积工艺间歇间歇间歇连续沉积速率0.5~3g/μm0.5~3g/μm20~30g/μm20~30g/μm沉积效率50~60%85~100%50~70%50~70%单棒拉丝长度200~300km300~400km>500km300~400km折射率分布控制很轻易很轻易轻易复杂原料纯度要求严格严格不严格不严格采取市场份额30%4%34%32%使用厂家美国OFC等荷兰飞利浦、中国长飞等美国康宁等日本住友、古河等光纤光缆制作技术第89页90
芯棒工艺5、四种光纤芯棒工艺比较
VAD32%PCVD4%OVD34%MCVD30%光纤光缆制作技术第90页912.2.2
外包层技术
套管法对任何一个光纤而言,其芯直径与外包层直径之比都是有特定要求。这个比值与预制棒中芯/包层比值是相同。在套管法中,第一步是制造芯棒,使芯棒芯直径与包层直径之比大于最终光纤新层直径与外包层直径之比。第二步是对制造芯棒进行套管,即依据测量芯棒芯/包层比值和要求最终光纤芯与外包层直径比值,经过计算,选择出含有适当几何尺寸(内直径、横截面积、长度等)、光学质量套管,再把芯棒同心地插入套管中,在高温下把芯棒和套管熔缩成一体,形成预制棒,必要时能够在一根芯棒上依次套上多根套管。也能够先不熔缩,而在拉丝过程中边拉丝边熔缩,称为在线套管法。光纤光缆制作技术第91页922.2.2
外包层技术
粉末外包层法生产芯棒四种气相沉积工艺各有优劣,技术均已成熟,但还有二个方面问题需要处理:
1.必须全力提升单位时间内沉积速度;
2.应设法增大光纤预制棒尺寸,到达一棒拉出数百乃至数千公里以上连续光纤。基于此种想法,能够将四种不一样气相沉积工艺进行不一样方式组合,能够派生出不一样新预制棒实用制备技术。
MCVD/OVD、VAD/OVD
粉末外包层法经过监测沉积重量来控制工艺过程。光纤光缆制作技术第92页932.2.2
外包层技术
粉末外包层法
标准上任何一个芯棒都能够采取粉末法,它也是当前使用最多一个外包层沉积方法,含有沉积速率快,生产效率高优点。沉积外包层OVD工艺专利已经过期,所以它使用能够不受任何约束,世界上有多家企业能够提供这种设备。光纤光缆制作技术第93页942.2.2
外包层技术
等离子体外包层法现在等离子体外包层工艺有:等离子体喷涂和等离子体沉积两种方法。前者是以高纯天然石英粉为原料,用高频等离子体在芯棒上熔制外包层技术。后者是用四氯化硅做原料,用高频等离子体进行化学气相沉积合成石英玻璃外包层技术。利用等离子体工艺制备外包层是为了克服套管法和粉末法一些缺点,如熔缩困难等。与粉末外包层法不一样,等离子体工艺不是采取监测沉积重量来控制工艺过程,而是采取激光测径技术直接监测外包层直径。光纤光缆制作技术第94页952.2.2
外包层技术
溶胶凝胶外包层法
光纤光缆制作技术第95页962.2.2
外包层技术
几个外包层法比较
套管法24%粉末法外沉积64%等离子喷涂12%光纤光缆制作技术第96页972.2.3光纤预制棒表面研磨处理技术
众所周知,预拉制光纤强度和强度分布,强烈地取决于初始光纤预制棒质量,尤其是它表面质量。因为预制棒表面存在裂纹和杂质粒子,在高于℃温度下拉成光纤后,会遗留在光纤表面,形成裂纹和微晶缺点。所以,为克服这一问题,以制备连续长度长且高强度光纤,必须在拉制工序之前,愈合和消除这些表面缺点。光纤光缆制作技术第97页982.2.3光纤预制棒表面研磨处理技术
当前采取光纤制棒表面处理方法主要有五种,它们是:(1)采取乙醇,甲醇,丙酮和丁酮等有机溶剂清洗预制棒表面;(2)采取酸溶液浸蚀预制棒;(3)采取火焰抛光预制棒;(4)采取有机溶剂清洗后预制棒,再深入用火焰抛光处理;(5)采取有机溶剂清洗后,再经酸蚀后预制棒,深入采取火焰抛光处理。光纤光缆制作技术第98页992.2.4光纤预制棒质量检测
光纤预制棒质量好坏对光纤光缆质量起着决定性作用,对预制棒质量检测主要有三个方面:(1)预制棒内存各种缺点检验;(2)预制棒几何参数检测;(3)折射率分布测试。预制棒缺点是指沉积层中气泡、裂纹以及沉积层结构偏差与沿轴向不均匀分布等原因问题,它反应出预制棒沉积质量。可利用He—Ne激光扫描装置进行检验。光纤光缆制作技术第99页1002.3非气相技术2.3.1直接熔融法2.3.2溶胶凝胶法2.3.3
机械成形法(MSP)光纤光缆制作技术第100页1012.3.1直接熔融法管棒组正当光纤光缆制作技术第101页先将包层玻璃料控制成内径13~14mm,外径16~17mm玻璃管,芯料玻璃浇注成长度200mm,12mm圆棒。拉制纤维单丝时,将管子洗净、烘干,将芯料玻璃棒套入皮料玻璃管中,管一端用火焰封好,另一端磨光,接上抽真空系统,用真空胶泥封好后,升温加热,抽真空拉丝。依据用途不一样,控制单丝直径。应控制主要工艺参数为:下棒速度、拉制速度、控制温度和真空度(普通在1×10-4mm-Hg)。采取真空法是考虑棒表面不是理想光滑表面,且有弯曲,采取真空,可排除棒、管之间气体,使芯与包层之间结合为理想光滑界面。102光纤光缆制作技术第102页1032.3.1直接熔融法双坩埚法光纤光缆制作技术第103页这种方法可不用预制棒(用块状玻璃即可)。如右图,用两个特制形态坩埚装成同心圆状,内坩埚熔化内芯玻璃,外坩埚熔化包层玻璃。其优点是:能长久连续拉制,产量大、质量高,产品性能稳定。而且它只要求把玻璃破碎成块状就能使用,不存在加工中大量原材料损耗,所以成本较低。其缺点是:因熔制温度比棒管组正当温度高,玻璃选择性挥发,使玻璃中会出现光学不均匀现象;该法对玻璃析晶性能及内外层玻璃在拉丝温度范围内粘度匹配要求均高。控制芯、包层之间扩散,可制取梯度光纤。但必须使内、外坩埚部孔之间有充分距离,以使扩散能顺利进行。经过对Na2O—B2O3—SiO2体系玻璃大量研究表明:采取碱土金属离子作为扩散离子,既可提升光纤数值孔径,又可使膨胀系数降低(相对于碱金属离子)104光纤光缆制作技术第104页1052.3.2溶胶凝胶法
广义地讲,溶胶凝胶法是指用胶体化学原理实现基材表面改性或取得基材表面薄膜一个方法。此方法是以无机盐或有机盐为原料,经过适当水解或缩聚反应,在基材表面胶凝成薄膜,最终经干燥、结烧得到含有一定结构表面或形状制品。溶胶-凝胶法制备光纤预制棒主要生产工艺步骤是首先将酯类化合物或金属醇盐溶于有机溶剂中,形成均匀溶液,然后加入其它组分材料,在一定温度下发生水解、缩聚反应形成凝胶,最终经干燥、热处理、烧结制成光纤预制棒。光纤光缆制作技术第105页1062.3.2溶胶凝胶法
制造步骤能够分为以下几个阶段:(1)配方阶段:原料、稀释剂、掺杂剂和催化剂等依据重量百分比称重,混合均匀,如要作成一定形状产品,能够把溶胶注入所需要模具内,如管状或棒状模具。将金属醇盐原料溶于适当溶剂配制成均匀透明溶液。因为金属醇盐在水中溶解度不大,普通选取醇做溶剂,醇和水加入量应适量。为确保前期溶液均相性,在配制过程中需施以强烈搅拌。光纤光缆制作技术第106页2.3.2溶胶凝胶法107(2)溶胶制备制备溶胶有两种方法:聚正当和颗粒法,二者间差异是加水量多少。所谓聚合溶胶,是在控制水解条件下使水解产物及部分未水解醇盐分子之间继续聚合而形成,所以加水量极少。此时溶胶含有链状结构,其聚合物是线形,含有可拉丝性,可制备纤维或薄膜;而粒子溶胶则是在加入大量水,使醇盐充分水解条件下形成。此时溶胶逐步向二维和三维网络结构发展,形成粒状聚合物,不含有可拉丝性,可制得块状玻璃。金属醇盐水解反应和缩聚反应是均相溶液转变为溶胶根本原因,控制醇盐水解缩聚条件如:加水量、催化剂和溶液pH值以及水解温度等,是制备高质量溶胶前提。主要化学反应以下:光纤光缆制作技术第107页2.3.2溶胶凝胶法108
水解反应:非电离式分子前驱物,如金属醇盐M(OR)n(n为金属M原子价)与水反应:M(OR)n+xH2O→M(OH)x(OR)n-x+xROH反应可延续进行,直至生成M(OH)n
缩聚反应:缩聚反应可分为失水缩聚:-M-OH+HO-M→-M-O-M+H2O和失醇缩聚:-M-OR+HO-M→-M-O-M-+ROH,反应生成物是各种尺寸和结构溶胶体粒子。金属醇盐水解普通都需加入一定催化剂。催化剂可分为酸性和碱性两类。最惯用酸性催化剂是盐酸。光纤光缆制作技术第108页1092.3.2溶胶凝胶法(3)凝胶形成阶段是将溶胶经过陈化得到湿凝胶。溶胶在敞口或密闭容器中放置时,因为溶剂蒸发或缩聚反应继续进行而造成溶胶向凝胶逐步转变。在陈化过程中,胶体粒子逐步聚集形成网络结构,整个体系失去流动特征,溶胶从牛顿体向宾汉体转变,并带有显著触变性,制品成型如成纤、涂膜、浇注等可在此期间完成。光纤光缆制作技术第109页1102.3.2溶胶凝胶法(4)干燥阶段:普通放在敞开容器内,加热到80~110℃温度下进行,在此阶段除去大部分溶胶和物理吸附水,所取得干凝胶含有600~900m2/g比表面积,宏观密度为1.2~1.6g/cm3。(5)热处理阶段:在此阶段除去化学结合OR.OH根等部分重金属杂质。此时,升温速度,保温温度,保温时间和气氛等参数都影响最终产品性能。热处理温度普通在500~1000℃。光纤光缆制作技术第110页1112.3.2溶胶凝胶法
因为干胶内包含有大量孔隙,含有大比表面积,并含有大量OH和OR,所以在干胶深入热处理过程中所采取程序对于降低光纤内OH含量和防止玻璃产品产生气泡是非常关键。(6)烧结阶段:在此阶段,经过粘性流动,胶体内微孔收缩最终成为无气泡透明玻璃棒。在此过程中,玻璃棒气孔率逐步减小,比重逐步增大到该物质理论密度,普通在高于1100℃温度下烧结。光纤光缆制作技术第111页1122.3.3机械成形法(MSP)
机械成形预制棒工艺被人们确认为低成本光纤生产工艺。其生产过程是:采取预先制好、掺杂不一样纯石英粉,分别用在芯层和包层区,并用填充机将这些纯粉料填充到石英管中,利用高温工艺是粉料坯体稳定为一疏松预制棒。再把这一疏松棒取出来放入高温中,用氯气脱水处理,最终烧结成玻璃预制棒。为了生产单模光纤,能够将此预制棒再拉伸为细棒。然后再用原先石英粉料外包该细棒,再把这疏松包层烧结处理后就可形成含有单模几何机构预制棒。光纤光缆制作技术第112页1132.4光纤拉丝及一次涂覆工艺2.4.1概述
光纤拉丝是指将制备好光纤预制料(棒),利用某种加热设备加热熔融后拉制成直径符合要求细小光纤纤维,并确保光纤芯/包直径比和折射率分布形式不变工艺操作过程。在拉丝操作过程中,最主要技术是怎样确保不使光纤表面受到损伤并正确控制芯/包层外径尺寸及折射率分布形式。一次涂覆工艺是将拉制成裸光纤表面涂覆上一层弹性模量比较高涂覆材料,其作用是保护拉制出光纤表面不受损伤,并提升其机械强度,降低衰减。在工艺上,一次涂覆与拉丝是相互独立两个工艺步骤,而在实际生产中,一次涂覆与拉丝是在一条生产线上一次完成。光纤光缆制作技术第113页1142.4.2拉丝工艺/royle/products/pref.html光纤光缆制作技术第114页1152.4.2拉丝工艺操作步骤:将已制备好预制棒安放在拉丝塔(机)上部预制棒馈送机构卡盘上。馈送机构迟缓地将预制棒送入高温加热炉内。在Ar气氛保护下,高温加热炉将预制棒尖端加热至ºC,在此温度下,足以使玻璃预制棒软化,软化熔融态玻璃从高温加热炉底部喷嘴处滴落出来并凝聚形成一带小球细丝,靠本身重量下垂变细而成纤维,即我们所说裸光纤。将有小球段纤维称为“滴流头”,操作者应及时将滴流头去除,并预先采取手工方式将已涂覆一次涂层光纤头端绕过拉丝塔上张力轮、导轮、牵引轮后,最终绕在收线盘上。然后再开启自动收线装置收线。光纤光缆制作技术第115页1162.4.2拉丝工艺关键技术:(1)馈送速度预制棒送入高温加热炉内馈送速度主要取决于高温炉结构、预制棒直径、光纤外径尺寸和拉丝机拉丝速度,普通约为0.002~0.003cm/s。在拉丝工艺中不需要模具控制光纤外径,因为模具会在光纤表面留下损伤痕迹,降低光纤强度。绝大多数光纤制造者是将高温加热炉温度和送棒速度保持不变,经过改变光纤拉丝速度方法来到达控制光纤外径尺寸目标。光纤光缆制作技术第116页1172.4.2拉丝工艺关键技术:(1)馈送速度在正常状态,若预制棒馈送速度为V,光纤拉丝速度为Vf,预制棒外径为D,裸光纤外径为df。依据熔化前棒体容积等于熔化拉丝后光纤容积特点,可知,前三者与光纤外径有以下关系:VD2=Vfdf2
所以,光纤外径可由下式给出:df2=VD2/Vf
光纤光缆制作技术第117页1182.4.2拉丝工艺关键技术:(2)加热源选择拉丝操作对加热源要求是十分苛刻。热源不但要提供足以熔融石英玻璃ºC以上高温,还必须在拉制区域能够非常准确控制温度,因为在软化范围内,玻璃光纤精度随温度而改变,在此区域内,任何温度梯度波动都可能引发不稳定性而影响光纤直径控制。同时,因为ºC高温已超出普通材料熔点,因而加热炉设计是拉丝技术又一关键技术。惯用拉丝热源有:(1)气体喷灯;(2)各种电阻及感应加热炉;(3)大功率CO2激光器。光纤光缆制作技术第118页1192.4.2拉丝工艺关键技术:(3)直径控制光纤拉丝工艺中直径控制是第三个技术关键。为此在加热炉及预制棒下端拉锥部位要求有相当平静气氛,任何气流搅动都会造成光纤直径高频波
温馨提示
- 1. 本站所有资源如无特殊说明,都需要本地电脑安装OFFICE2007和PDF阅读器。图纸软件为CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.压缩文件请下载最新的WinRAR软件解压。
- 2. 本站的文档不包含任何第三方提供的附件图纸等,如果需要附件,请联系上传者。文件的所有权益归上传用户所有。
- 3. 本站RAR压缩包中若带图纸,网页内容里面会有图纸预览,若没有图纸预览就没有图纸。
- 4. 未经权益所有人同意不得将文件中的内容挪作商业或盈利用途。
- 5. 人人文库网仅提供信息存储空间,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对用户上传分享的文档内容本身不做任何修改或编辑,并不能对任何下载内容负责。
- 6. 下载文件中如有侵权或不适当内容,请与我们联系,我们立即纠正。
- 7. 本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。
最新文档
- 2025年大学大三(植物营养学)植物施肥技术阶段测试题及答案
- 2025年大学大二(计算机科学与技术)计算机网络基础阶段测试题及答案
- 2025年高职数字印刷技术(图文处理工艺)试题及答案
- 2025年大学一年级(预防医学)流行病学概论试题及答案
- 2025年高职畜牧兽医(兽医药理学)试题及答案
- 2025年中职农业机械应用技术(农业机械基础)试题及答案
- 2025年高职学前教育(教育基础)试题及答案
- 2025年高职食品加工工艺(食品保鲜技术)试题及答案
- 2025年高职焊接技术与自动化(焊接自动化设备)试题及答案
- 2026年心理咨询师(心理疏导)考题及答案
- 2025年凉山教师业务素质测试题及答案
- 2026年昭通市威信县公安局第一季度辅警招聘(14人)笔试模拟试题及答案解析
- 第11课+近代以来的城市化进程-2025-2026学年高二历史统编版选择性必修2
- 贵州省部分学校2026届高三上学期12月联考英语试卷(含音频) - 原卷
- 氢能技术研发协议
- 口腔科2025年核与辐射安全隐患自查报告
- 2025宁电投(石嘴山市)能源发展有限公司秋季校园招聘100人笔试试题附答案解析
- 经皮内镜下胃造瘘术护理配合
- 年产10吨功能益生菌冻干粉的工厂设计改
- 新版阿特拉斯空压机培训教程
- (投标书范本)礼品、日用品、办公用品标书模板
评论
0/150
提交评论