DB37-T 4481.2-2021土壤中农药残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 第2部分：六种除草剂残留量的测定

ICS13.080CCSICS13.080CCSZ18山 东 省 地 方 标 准DB37/T4481.2—2021定Determinationofpesticidesresiduesinsoil—Liquidchromatography-mass定Determinationofpesticidesresiduesinsoil—Liquidchromatography-massspectrometry—Part2:Determinationof6herbicides2021-12-292022-01-29山东省市场监督管理局发布前 言本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。DB37/T2DB37/T4481——第1部分：9种三唑类杀菌剂残留量的测定；——第2部分：六种除草剂残留量的测定；——第3部分：壬基酚二氧乙烯醚、壬基酚和4-正壬基酚残留量的测定；——第4部分：霜脲氰残留量的测定。引 言土壤中农药残留量的测定液相色谱-串联质谱法第2部分：六种除草剂残留量的测定范围6本文件适用于土壤中2，4-滴、莠去津、乙草胺、精异丙甲草胺、丁草胺和二甲戊灵残留量的测定。注：本文件测定土壤中上述6种除草剂定量限为0.01mg/kg，线性范围为0.005mg/L～0.5mg/L。（GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4原理试样用乙腈提取、固相萃取柱净化，用液相色谱-串联质谱仪检测，外标法定量。5试剂与材料除非另有说明，在分析中仅使用分析纯试剂和GB/T6682中规定的一级水。试剂5.1.1甲醇（CH3OH，65-56-1）5.1.2（CH3COONH4，631-61-8）5.1.3乙腈（CH3CN，75-05-8）。5.1.4（NaCl，7647-14-5）：1404。材料OasisPRiMEHLB，150mg/3mL0.22μm。（1mmol/L）0.0771000mL标准品6种农药标准品，纯度≥95%。（1000mg/L）：10mg（0.1mg）10mL，避光-18150mL0～41（ESI）。6.20.01g0.0001g3000r/min100mL6.72mm7试样制备6.72mm7试样制备2mm-18℃以下保存备用。8分析步骤提取称取10g（0.01100mL10mL水和10mL10min5g～71min后，3000r/min5min。净化取3.0mL1.0mL0.22μmC18，100mm×2.1mm×1.9μm401.0μL流速：0.2mL/min流动相组成和梯度洗脱程序见表1。表1流动相组成和梯度洗脱程序时间minA（1mmol/L）%流动相B(甲醇)%0.0090104.005956.005956.2090108.3.2质谱参考条件400℃。DL管温度：250碰撞气（氩气）压力：230kPa。干燥气（氮气）流速：15L/min。检测方式：多反应监测（MRM）。多反应监测条件和保留时间见表2。8.4标准工作曲线的制备0.005mg/L8.4标准工作曲线的制备0.005mg/L0.01mg/L、0.05mg/L0.1mg/L0.5mg/L1mL被测试样中目标化合物色谱峰的保留时间与相应标准色谱峰的保留时间相比较，相对误差应在±2.5%之内。8.5.2定量离子、定性离子及子离子丰度比序号名称保留时间min定量离子对碰撞电压V定性离子对碰撞电压V12,4-D5.0218.9/161.012218.9/125.0242莠去津5.6215.7/174.1-18215.7/96.1-253乙草胺5.9269.9/224.1-9269.9/148.1-2136表3定性测定时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度＞50%＞20%～50%＞10%～20%≤10%允许的相对偏差±20%±25%±30%±50%8.5.3定量外标法定量。除不称取试样外，均按上述步骤进行。按以上步骤对同一试样进行平行测定。9数据处理9数据处理试样中被测物残留量以质量分数ωi计，单位以毫克每千克（mg/kg）表示，按式（1）计算：𝜔=𝜌𝑖×𝑉1··········································································(1)𝑖𝑚式中：ωi——试样中被测物残留量，单位为毫克每千克（mg/kg）；ρi（mg/L）；v1（mL）；m——试样的质量，单位为克（g）。注：1mg/kg时保留三位有效数字。10精密度BC11回收率本方法的添加水平和回收率范围见附录D。附录A（资料性）6种除草剂多反应监测（MRM）色谱图6种除草剂多反应监测（MRM）色谱图见图A.1～图A.6。图A.12-4滴图A.2莠去津图A.3乙草胺图A.4精异丙甲草胺图A.5图A.5丁草胺图A.6二甲戊灵附录B（方法的重复性限见表B.1。表B.1方法的重复性限（r）序号农药名称含量mg/kg重复性限r含量mg/kg重复性限r含量mg/kg重复性限r12,4-滴0.011.0×10-30.055.0×10-30.55.6×10-32莠去津0.016.5×10-40.052.4×10-30.56.9×10-33乙草胺0.011.1×10-30.055.9×10-30.55.6×10-34精异丙甲草胺0.011.6×10-40.052.7×10-30.52.9×10-35丁草胺0.011.4×10-30.051.1×10-30.52.9×10-36二甲戊灵0.011.6×10-30.051.6×10-30.51.9×10-2附录C（方法的再现性限见表C.1。表C.1方法的再现性限（R）序号农药名称含量mg/kg再现性限R含量mg/kg再现性限R含量mg/kg再现性限R12,4-滴0.011.8×10-30.056.9×10-30.52.4×10-22莠去津0.011.2×10-30.052.9×10-30.54.3×10-23乙草胺0.011.3×10-30.057.2×10-30.51.3×10-24精异丙甲草胺0.018.1×10-40.053.8×10-30.54.8×10-25丁草胺0.011.7×10-30.051.8×10-30.53.8×10-26二甲戊灵0.013.5×10-30.052.5×10-30.52.9×10-2附录D（资料性）加标回收率加标回收率见表D.1。表D.16种除草剂加标回收率添加水平mg/kg2,4-滴%莠去津