DB37-T 4157-2020 水质　呋喃丹的测定　固相萃取-液相色谱法

ICS13.060C51

DB37山 东 省 地 方 标 准DB37/T4157—2020Waterquality—DeterminationofcarbofuranWaterquality—Determinationofcarbofuran—Solidphaseextraction-Liquidchromatography2020092520201025山东省市场监督管理局发布目 次前言 II112范引文件 13法理 14剂材料 15器设备 2627析骤 28果算表示 39密和确度 410量证质控制 4前 言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。水质呋喃丹的测定固相萃取-液相色谱法范围1L5000.044μg/L0.18μg/LGB/T5750.2—2006生活饮用水标准检验方法水样的采集与保存GB/T5750.3—2006生活饮用水标准检验方法水质分析质量控制GB/T32465化学分析方法验证确认和内部质量控制要求GB/T33087仪器分析用高纯水规格及试验方法C18HLB（6mL，200mg）高纯水：满足GB/T330874004hρ=1000mg/Lρ=100mg/L1000μL（4.7）10mL（4.3）4mg/L1000μL10mL（4.3）0.45μmC18（250mm×30mm×5μm）10mL1L～4L100μL1000μL样品按照GB/T5750.2—2006（5.8）（4.5）80mg/L45mL5mL5mL/min增减。悬浮物含量较高的水样，需经抽滤设备（5.3）抽滤后再进行固相萃取前处理。5mL（4.2）10mL/min增减。悬浮物含量较高的水样，需经抽滤设备（5.3）抽滤后再进行固相萃取前处理。5mL（4.2）10mL/min2mL（4.3）2mL/min（4.6）（4.3）2.0mL6.3空白试样制备用高纯水（4.2）代替样品，按照与试样制备（6.2）相同的步骤制备空白试样。7分析步骤7.1色谱条件7.1.1A（4.4），B（4.2），A:B=40:60（V:V）7.1.2流速：0.5mL/min7.1.3柱温：3810.0μL。205nm校准取6个10mL0.20mL0.40mL0.50mL0.60mL0.80mL和1.00mL呋喃0.20mg/L、0.40mg/L0.50mg/L、0.60mg/L、0.80mg/L1.00mg/L7.2.2标准样品谱图呋喃丹的标准色谱图见图1。图1呋喃丹标准色谱图7.3试样测定按照与校准曲线建立（7.2.1）相同的步骤进行试样（6.2）的测定。按照与校准曲线建立（7.2.1）相同的步骤进行试样（6.2）的测定。7.4空白试验按照与试样测定（7.3）相同的步骤进行空白试样（6.3）的测定。8结果计算与表示以样品的保留时间定性。保留时间允许偏差为±3%之内。根据样品中目标物的峰面积，外标法定量。样品中呋喃丹的质量浓度ρx按公式（1）计算：ρ=ρVx0 tVs.......................................(1)式中：（mg/L）；ρ0（mg/L）；Vt（mL）；Vs（mL）8.4结果表示测定结果位数的保留与测定下限一致，最多保留三位有效数字。精密度50.0004mg/L0.0008mg/L和0.0020mg/L0.5～102.5～8.50.7～9.03.1%～8.70.7～6.16.6%～7.89.2准确度50.0004mg/L0.0008mg/L和0.0020mg/L80.4%～11680.4～11783.5～110空白试验测定结果不能超过方法的检出限。校准曲线绘制应与批样测定同时进行；校准曲线的相关系数r空白试验