实验丨综合实验题课件

第9题综合实验题命题调研

(2016～2020五年大数据)2016～2020五年考点分布图核心素养与考情预测核心素养：科学探究与创新意识考情预测：实验综合题主要以物质制备和性质探究考查为主，通常为考生提供一个真实的实验环境，让考生用已有的化学原理和实验技能，结合新信息、新问题去研究和解决问题，预计2021年难度会有所增大，可能涉及到方案设计、定量分析等较高层次的要求。1.(2020·课标全国Ⅰ，27)为验证不同化合价铁的氧化还原能力，利用下列电池装置进行实验。回答下列问题：(1)由FeSO4·7H2O固体配制0.10mol·L－1FeSO4溶液，需要的仪器有药匙、玻璃棒、________(从下列图中选择，写出名称)。(2)电池装置中，盐桥连接两电极电解质溶液。盐桥中阴、阳离子不与溶液中的物质发生化学反应，并且电迁移率(u∞)应尽可能地相近。根据下表数据，盐桥中应选择________作为电解质。(3)电流表显示电子由铁电极流向石墨电极。可知，盐桥中的阳离子进入________电极溶液中。(4)电池反应一段时间后，测得铁电极溶液中c(Fe2＋)增加了0.02mol·L－1。石墨电极上未见Fe析出。可知，石墨电极溶液中c(Fe2＋)＝________。(5)根据(3)、(4)实验结果，可知石墨电极的电极反应式为_______________________，铁电极的电极反应式为____________________________________。因此，验证了Fe2＋氧化性小于________、还原性小于________。(6)实验前需要对铁电极表面活化。在FeSO4溶液中加入几滴Fe2(SO4)3溶液，将铁电极浸泡一段时间，铁电极表面被刻蚀活化。检验活化反应完成的方法是_________________________________________________。答案(1)烧杯、量筒、托盘天平(2)KCl

(3)石墨(4)0.09mol·L－1(5)2Fe3＋＋2e－===2Fe2＋

Fe－2e－===Fe2＋

Fe3＋

Fe(6)取少量活化后溶液于试管，滴入KSCN溶液，不出现红色2.(2020·课标全国Ⅱ，27)苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如下：名称相对分子质量熔点/℃沸点/℃密度/(g·mL－1)溶解性甲苯92－95110.60.867不溶于水，易溶于乙醇苯甲酸122122.4(100℃左右开始升华)248—微溶于冷水，易溶于乙醇、热水实验步骤：(1)在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g(约0.03mol)高锰酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。(2)停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。称量，粗产品为1.0g。(3)纯度测定：称取0.122g粗产品，配成乙醇溶液，于100mL容量瓶中定容。每次移取25.00mL溶液，用0.01000mol·L－1的KOH标准溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50mL的KOH标准溶液。回答下列问题：(1)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为________(填字母)。A.100mL B.250mLC.500mL D.1000mL(2)在反应装置中应选用________冷凝管(填“直形”或“球形”)，当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成，其判断理由是________________________。(3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是____________________________________________________________________________；该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理，请用反应的离子方程式表达其原理_________________________________________________。(4)“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是________。(5)干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是_________________________________________________。(6)本实验制备的苯甲酸的纯度为________；据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于________(填字母)。A.70% B.60%C.50% D.40%(7)若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中________的方法提纯。3.(2020·课标全国Ⅲ，26)氯可形成多种含氧酸盐，广泛应用于杀菌、消毒及化工领域。实验室中利用如图装置(部分装置省略)制备KClO3和NaClO，探究其氧化还原性质。回答下列问题：(1)盛放MnO2粉末的仪器名称是________，a中的试剂为________。(2)b中采用的加热方式是________。c中化学反应的离子方程式是_________________________________________________，采用冰水浴冷却的目的是________。(3)d的作用是________，可选用试剂________(填标号)。A.Na2S B.NaCl

C.Ca(OH)2 D.H2SO4(4)反应结束后，取出b中试管，经冷却结晶，________，________，干燥，得到KClO3晶体。(5)取少量KClO3和NaClO溶液分别置于1号和2号试管中，滴加中性KI溶液。1号试管溶液颜色不变。2号试管溶液变为棕色，加入CCl4振荡，静置后CCl4层显________色。可知该条件下KClO3的氧化能力________(填“大于”或“小于”)NaClO。解析(1)由装置图可知，盛放MnO2粉末的仪器是圆底烧瓶；浓盐酸与二氧化锰在加热条件下反应制取氯气，制取的氯气中会混有杂质氯化氢和水蒸气，a中的试剂是饱和食盐水，可以除去杂质氯化氢。(2)b中采用的加热方式是水浴加热。c中氯气与冷的氢氧化钠溶液反应生成氯化钠、次氯酸钠和水，离子方程式为Cl2＋2OH－===Cl－＋ClO－＋H2O；因为氯气与热的氢氧化钠溶液反应会生成氯酸钠，为防止生成氯酸钠，该反应需在冰水浴冷却的条件下进行。(3)氯气有毒，能污染空气，反应完剩余的氯气要进行尾气吸收，d的作用是吸收尾气(Cl2)，因为Cl2可和Na2S发生反应Cl2＋Na2S===2NaCl＋S↓，故可用Na2S溶液吸收Cl2，A项正确；氯气与氯化钠不反应，不能用氯化钠溶液吸收，B项错误；因Cl2可和Ca(OH)2发生反应2Cl2＋2Ca(OH)2===CaCl2＋Ca(ClO)2＋2H2O，故可用Ca(OH)2溶液吸收Cl2，C项正确；氯气与H2SO4不反应，不能用H2SO4吸收，D项错误。(4)冷却结晶后要进行过滤，使晶体和液体分离，过滤得到的晶体要用少量冷水洗涤，防止氯酸钾溶解损失，洗涤后干燥就得到氯酸钾晶体。(5)2号试管溶液变棕色说明发生了氧化还原反应，碘离子被氧化成单质碘，单质碘易溶于四氯化碳，碘的四氯化碳溶液呈紫色。同一还原剂(KI)和不同氧化剂作用，氯酸钾不与KI反应，次氯酸钠能与KI反应，说明氧化性氯酸钾小于次氯酸钠。答案(1)圆底烧瓶饱和食盐水(2)水浴加热Cl2＋2OH－===ClO－＋Cl－＋H2O避免生成NaClO3(3)吸收尾气(Cl2)

AC(4)过滤少量(冷)水洗涤(5)紫小于4.(2019·课标全国Ⅱ，28)咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇，熔点234.5℃，100℃以上开始升华)，有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%～5%、单宁酸(Ka约为10－6，易溶于水及乙醇)约3%～10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如图所示。索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题：(1)实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是___________________。圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒________。(2)提取过程不可选用明火直接加热，原因是_______________________________。与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是______________________________。(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是_________________________________________________。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有________(填标号)。A.直形冷凝管 B.球形冷凝管 C.接收瓶 D.烧杯(4)浓缩液加生石灰的作用是中和________和吸收________。(5)可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是________。解析(1)实验时将茶叶研细，能增加茶叶与溶剂的接触面积，使萃取更加充分。乙醇为溶剂，为防止加热时暴沸，需在加热前向乙醇中加入几粒沸石。(2)由于溶剂乙醇具有挥发性和易燃性，因此在提取过程中不可用明火直接加热。本实验中采用索氏提取器的优点是溶剂乙醇可循环使用，能减少溶剂用量，且萃取效率高。(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂，与水相比，乙醇作为萃取剂具有沸点低和易浓缩的优点。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了所给仪器外，还有直形冷凝管和接收瓶(如锥形瓶)。(4)向浓缩液中加入生石灰能中和单宁酸并吸收水分。(5)结合分离提纯咖啡因的装置及将粉状物放入蒸发皿并小火加热，咖啡因凝结在扎有小孔的滤纸上，可知该分离提纯的方法为升华。答案(1)增加固液接触面积，提取充分沸石(2)乙醇易挥发，易燃使用溶剂量少，可连续萃取(萃取效率高)(3)乙醇沸点低，易浓缩AC

(4)单宁酸水(5)升华智能点一实验仪器与实验装置1.仪器的连接2.接口的连接总体原则：“自下而上，从左到右”。量气装置应：“短”进“长”出净化装置应：“长”进“短”出干燥管应：“粗”进“细”出3.实验装置(1)传统实验装置分析实验装置主要作用①中橡皮管的作用：平衡压强，使液体能顺利滴下；降低液体体积对气体体积测量的干扰②的作用：干燥或除去气体中的杂质③的作用：吸收尾气，防止污染空气④的作用：干燥气体或吸收气体；防止空气中二氧化碳、水蒸气对实验的影响⑤的作用：安全瓶，防止瓶内压强过大⑥的作用：混合气体；干燥气体；通过观察气泡速率控制流量⑦的作用：测量气体体积。读数时注意：装置冷却到室温，上下移动量气管使两液面高度一致，平视量气管内凹液面最低处读出数值⑧中仪器名称与作用：a为布氏漏斗，b为抽滤瓶或吸滤瓶，两者组合配合抽气，使抽滤瓶内压强减小，加快过滤的速率(2)经典考题实验装置分析实验目的实验装置注意事项探究三草酸合铁酸钾{3[Fe(C2O4)3]·3H2O}的热分解产物①反应前通N2是为了隔绝空气；反应后通N2是为了使反应产生的气体全部进入后续装置②B装置作用是检验分解产物中有CO2生成③C装置作用是除去CO2④E、F装置作用是检验分解产物中有CO生成⑤为防止倒吸，停止实验时应先熄灭装置A、E的酒精灯，冷却后停止通入氮气ClO2的制备、吸收、释放和应用①反应原理：2NaClO3＋4HCl===2ClO2↑＋Cl2↑＋2NaCl＋2H2O②F中导管应该长进短出③ClO2在D中被稳定剂完全吸收生成NaClO2，此时F中溶液的颜色不变，则装置C的作用是吸收Cl2制备KClO溶液①B的作用是除去HCl，没有B装置，KClO的产率会下降②为了减少副反应，C加冰水浴制备无水氯化铁①制备无水氯化铁，分液漏斗中加入浓盐酸、烧瓶中加入二氧化锰②B装置内液体为饱和食盐水，吸收Cl2中的HCl，C装置内液体为浓H2SO4，干燥Cl2热分解CuCl2·2H2O制备CuCl①反应原理②反应结束后先熄灭酒精灯，冷却，停止通入HCl，继续通入氮气是为了防止生成的CuCl被氧化[示例1]三氯化硼(BCl3)常用作有机合成的催化剂，也可用于制取乙硼烷(B2H6)，遇水能够发生水解反应。某兴趣小组设计如图所示装置，用单质硼与氯气反应制备三氯化硼。已知：BCl3的熔点为－107.3℃，沸点为12.5℃；SiCl4的熔点为－70℃，沸点为57.6℃。(1)装置的连接顺序为A、________、F。(2)装置D的作用是________，装置F可用一个盛装________(填试剂名称)的干燥管代替。(3)实验过程中，应先点燃A处的酒精灯，当观察到________________________时再点燃B处的酒精灯。答案(1)E、C、B、D(2)冷却和收集三氯化硼碱石灰(3)装置F中试剂瓶内充满黄绿色气体智能点二实验操作分析1.实验条件控制常见控制条件操作思维方向增大原料浸出率的措施搅拌、升高温度、延长浸出时间、增大气液或固液接触面积减压蒸馏(减压蒸发)的原因减小压强，使液体沸点降低，防止××物质受热分解(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)蒸发、反应时的气体氛围抑制××离子的水解(如加热蒸发AlCl3溶液时需在HCl气流中进行，加热MgCl2·6H2O得MgCl2时需在HCl气流中进行等)调节溶液的pH①调节溶液的酸碱性，抑制水解(或使其中某些金属离子形成氢氧化物沉淀)②“酸作用”还可除去氧化物(膜)③“碱作用”还可除去油污，除去铝片氧化膜，溶解铝、二氧化硅等④特定的氧化还原反应需要的酸性条件(或碱性条件)控制温度①加热的目的：加快化学反应速率或使化学平衡向某方向移动②降温的目的：防止某物质在高温时分解或使化学平衡向某方向移动③控制温度在一定范围的目的：若温度过低，则反应速率(或溶解速率)较慢；若温度过高，则某物质(如H2O2、氨水、草酸、浓硝酸、铵盐等)会分解或挥发④水浴加热的好处：受热均匀，温度可控，且温度不超过100℃⑤冰水浴冷却的目的：防止某物质分解或挥发⑥趁热过滤的原因：保持过滤温度，防止温度降低后某物质析出2.操作目的分析常见操作思维方向通入N2或其他惰性气体除去装置中的空气，排除氧气的干扰末端放置干燥管防止空气中的水蒸气或二氧化碳干扰实验洗涤晶体①水洗：通常是为了除去晶体表面水溶性的杂质②“冰水洗涤”：能洗去晶体表面的杂质离子，同时防止晶体在洗涤过程中的溶解损耗③用特定有机试剂清洗晶体：洗去晶体表面的杂质，降低晶体的溶解度、有利于析出，减少损耗等④洗涤沉淀的方法：往过滤器中加入蒸馏水至浸没沉淀，待水自然流下后，重复以上操作2～3次固液加热型制气装置中恒压分液漏斗上的支管的作用保证反应器(一般为圆底烧瓶)内气压与恒压分液漏斗内气压相等(平衡气压)，使分液漏斗中的液体易于滴下冷凝回流的作用及目的防止××蒸气逸出脱离反应体系，提高××物质的转化率3.基本操作规范答题基本操作答题规范滴定操作滴定时，左手控制滴定管活塞，右手振荡锥形瓶，眼睛注视锥形瓶内溶液颜色的变化证明沉淀完全的操作静置，取沉淀后的上层清液，加入××试剂(沉淀剂)，若没有沉淀生成，说明沉淀完全洗涤沉淀的操作沿玻璃棒向过滤器中的沉淀上加蒸馏水至没过沉淀，静置使其全部滤出，重复操作数次检验沉淀是否洗涤干净的操作取最后一次洗涤液，加入××试剂(根据沉淀可能吸附的杂质离子，选择合适的检验试剂)，若没有××(特征现象)出现，证明沉淀已洗涤干净从溶液中得到晶体的操作蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤(包括水洗、冰水洗、热水洗、乙醇洗等)→干燥蒸发结晶的操作将溶液转移到蒸发皿中加热，并用玻璃棒不断搅拌，待有大量晶体出现时停止加热，利用余热蒸干剩余水分[示例2]亚氯酸钠(NaClO2)是一种高效的漂白剂和消毒剂，它可用NaClO3和草酸(H2C2O4)反应制得的ClO2制取。已知：无水草酸100℃可以升华，亚氯酸钠(NaClO2)是一种高效的漂白剂和消毒剂，ClO2有类似Cl2的性质。某兴趣小组探究亚氯酸钠的制备与性质。(1)制备ClO2时实验需在60～100℃进行的原因是____________________，控制所需温度的方法是_________________________________________________。(2)用如图所示装置制备NaClO2时，首先关闭止水夹Ⅱ，打开水夹Ⅰ，从进气口通入足量ClO2，充分反应。①仪器a的名称为________，仪器b的作用是______________________________。②装置A中生成NaClO2的离子方程式为______________________________________________________________________________。③若从装置A反应后的溶液中获得NaClO2晶体，则主要操作有减压蒸发浓缩、降温结晶、________、________、干燥等。智能点三实验热点：有机实验解题流程分析制备流程熟悉重要仪器特殊实验装置分析①制备在空气中易吸水、潮解以及水解的物质(如Al2S3、AlCl3等)，往往在装置的末端再接一个干燥装置，以防止空气中水蒸气的进入。②用液体吸收气体，若气体溶解度较大，要加防倒吸装置。③若制备物质易被空气中氧气氧化，应加排空气装置。依据反应特点作答加热操作：①使用可燃性气体(如：H2、CO、CH4等)，先用原料气赶走系统内的空气，再点燃酒精灯加热，以防止爆炸。②制备一些易与空气中的成分发生反应的物质(如H2还原CuO的实验)，反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气至试管冷却。有机制备：①有机物易挥发，反应中通常采用冷凝回流装置，以提高原料的利用率和产物的产率。②在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。③根据产品与杂质的性质特点，选择合适的分离提纯方法。[示例3]某研究性学习小组的同学查阅资料后得到如下信息：①乙醚(C2H5OC2H5)的沸点为34.6℃，难溶于水；②将体积比为3∶1的浓硫酸与乙醇的混合溶液加热至140℃时可得到乙醚。他们利用如图所示的装置制备一定量的乙醚(夹持装置及加热仪器、沸石均略去，X没有绘制完整)。回答下列问题：(1)仪器A的名称为________，温度计X的水银球应位于________。(2)实验过程中使用仪器B与不使用仪器B相比，其优点是_________________________________________________。(3)冰盐水的作用是_________________________________________________。答案(1)三颈烧瓶液面以下但不接触容器内壁(2)使用时能提高乙醇的利用率(3)冷凝，使乙醚与CO2、SO2等气体分开智能点四实验难点：定量实验获得数据的典型方法——滴定法[示例4]测定某产品中过氧化钙含量的实验步骤如下：(1)CaO2的质量分数为________(用字母表示)。(2)某同学第一步和第二步的操作都很规范，第三步滴速太慢，这样测得的CaO2的质量分数可能________(填“不受影响”“偏低”或“偏高”)，原因是_________________________________________________。智能点五物质制备类综合实验[示例5]碘化钠可用作甲状腺肿瘤防治剂、祛痰剂和利尿剂等。实验室用NaOH、单质碘和水合肼(N2H4·H2O)为原料可制备碘化钠。资料显示：水合肼有还原性，能消除水中溶解的氧气；NaIO3是一种氧化剂。回答下列问题：(1)水合肼的制备原理：NaClO＋2NH3===N2H4·H2O＋NaCl①用如图所示装置制取水合肼，其连接顺序为________(按气流方向，用小写字母表示)。②开始实验时，先向氧化钙中滴加浓氨水，一段时间后再向装置B的三口烧瓶中缓慢滴加NaClO溶液。滴加NaClO溶液时不能过快的理由：_________________________________________________。(2)碘化钠的制备ⅰ.向三口烧瓶中加入8.4gNaOH及30mL水，搅拌、冷却，加入25.4g碘单质，打开恒温磁力搅拌器，保持60～70℃至反应完全；ⅱ.继续加入稍过量的N2H4·H2O，还原NaIO和NaIO3，得NaI溶液粗品，同时释放一种空气中含有的气体；ⅲ.向上述反应液中加入1.0g活性炭，煮沸半小时，然后将溶液与活性炭分离；ⅳ.将步骤ⅲ中分离出的溶液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得产品24.0g。[思维程序指导]实验装置装置的连接顺序：制备NH3→安全瓶→制备N2H4·H2O→尾气处理，所以装置的连接顺序为f、a、b、c、d、e(a和b的顺序可互换)实验操作(1)制备N2H4·H2O时，滴加NaClO溶液时不能过快的理由：滴加NaClO溶液过快，过量的NaClO溶液会继续氧化生成的水合肼(N2H4·H2O)，降低其产率(2)步骤ⅲ中将溶液与活性炭分离的方法：将固体与液体分离的操作为过滤实验现象步骤ⅰ反应完全的现象：由步骤ⅰ的原料I2可知，当固体I2完全消失，且溶液颜色变为无色时，即可判断I2已反应完全[精准训练1](2020·山东学业水平等级考试，20)某同学利用Cl2氧化K2MnO4制备KMnO4的装置如图所示(夹持装置略)：物质制备类综合实验题[精准训练2](热点再现：有机制备实验)(2019·课标全国Ⅲ，27)乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：

水杨酸醋酸酐乙酰水杨酸熔点/℃157～159－72～－74135～138相对密度/(g·cm－3)1.441.101.35相对分子质量138102180实验过程：在100mL锥形瓶中加入水杨酸6.9g及醋酸酐10mL，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70℃左右，充分反应。稍冷后进行如下操作。①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100mL冷水中，析出固体，过滤。②所得结晶粗品加入50mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4g。回答下列问题：(1)该合成反应中应采用________加热。(填标号)A.热水浴 B.酒精灯 C.煤气灯 D.电炉(2)下列玻璃仪器中，①中需使用的有________(填标号)，不需使用的有________(填名称)。(3)①中需使用冷水，目的是________。(4)②中饱和碳酸氢钠的作用是________，以便过滤除去难溶杂质。(5)④采用的纯化方法为________。(6)本实验的产率是________%。答案(1)A

(2)BD分液漏斗、容量瓶(3)充分析出乙酰水杨酸固体(结晶)

(4)生成可溶的乙酰水杨酸钠(5)重结晶(6)60[精准训练3]

(2020·天津学业水平等级考试，15)为测定CuSO4溶液的浓度，甲、乙两同学设计了两个方案。回答下列问题：Ⅰ.甲方案实验原理：CuSO4＋BaCl2===BaSO4↓＋CuCl2实验步骤：定量综合实验题Ⅱ.乙方案实验原理：Zn＋CuSO4===ZnSO4＋CuZn＋H2SO4===ZnSO4＋H2↑实验步骤：①按如图安装装置(夹持仪器略去)②……③在仪器A、B、C、D、E中加