奥美拉唑的生产工艺流程框图

图皿图皿44-甲as吊龌逢棒胺的a成工艺流程框图原图：折论回群折论回群个ETW图1L3心甲氧基-2-硝基乙酰苯胺⑺的合成工艺流程文字描述：对氨基苯甲醚、冰乙酸和水混合，搅拌溶解。加入碎冰，0〜5℃加入乙酐，搅拌至结晶析出。冰浴冷却下加入浓硝酸，60〜65℃保温10min,冷却至25℃,结晶完全析出后，抽滤，冰水洗至中性，干燥，得黄色晶体状产物，mp114〜116℃,收率约84%。修改图：对氮群甲雄乙酸酊;农硝酸水,/醋酸，ZM化反应水,/醋酸，ZM化反应一＞哨也反应一结晶W干燥T4-用策基之硝墓乙辘胺施液图14・54■甲氧基・2■硝基苯胺的合成工艺流程框图原图：废液114-4小甲氧基量用肖基甚胺的合成工艺流程图」文字描述：将4-甲氧基-2-硝基乙酰苯胺原料加入Claisen碱液中,加热回流15min,加水，再回流15min,冷却至。〜5℃结晶，抽滤,冰水洗3次，得砖红色固体产物，mpl22-123℃,收率约88%。修改图：4甲军基々市短乙酰基胺S14-54-甲翡美塞美胺馆虹艺流程框

图14・64■甲氧基邻苯二胺的合成工艺流程框图原图：二氮亚锐浓起酸废水图1a5牛甲氧基邻苯二胺:S）的合成工艺济程图中文字描述：SnC12与浓盐酸混合溶解，20℃下加入4-甲氧基-2-硝基苯胺，搅拌反应3h。滴加40%Na0H液至pH=14,控温不超过40℃。用乙酸乙酯萃取2次，水洗有机相，无水Na2s04干燥。减压脱出溶剂，黄色油状物冷冻结晶，得产物4-甲氧基邻苯二胺，收率约72%。修改图：无水w2s5斗甲氧基-2-硝基茶胺NaOM乙酸乙弗Z酸乙酹图4■甲氧基部革二胺的合成工艺布名框图图图14・75■甲氧基・1H■苯并咪理・2■硫醇制备工艺流程框图图图1#7协甲氧基＜LH案并咪哇4硫酉黏崎工艺流程框图原图:11；原图:11；源北界」\希黑人回盹氧融化h都一；飞卜&：“।i^t.tor111"④（号＜5当■言乂废渡活性碳图14-65-甲氧基-1H-苯并咪哩2硫醇⑶制置工艺琉程圜文字描述：搅拌下将4-甲氧基邻苯二胺和CS2加到95%EtOH和KOH的混合液中，加热回流3h。加入活性炭回流，趁热过滤。滤液搅拌下滴加乙酸至pH=4〜5析出结晶，冷却至4〜5℃使析出完全。抽滤，水洗至中性,干燥，得土黄色产物结晶，mp254〜256℃,收率约78%。洗至中性,修改图：小甲氧基邻笨二^活，性炭二硫讹碳乙薮笨井口恻-3通亭小甲氧基邻笨二^活，性炭二硫讹碳乙薮笨井口恻-3通亭回校活性炭尾气如里图14・82,3,5■三甲基毗咤・N■氧化物的制备工艺流程框图原图：文字描述：将2,3,5-三甲基毗咤与H202、HAc混合，搅拌下缓缓升温至80〜90℃,反应24h。减压蒸除溶剂，冷却，用40%的NaOH调节pH=14,用CHC13萃取3次，无水Na2s04干燥。减压浓缩，50〜60℃真空干燥，得黄色固体产物，收率80.3%。修改图：图许寰-图许寰-23上三甲基口也定川-氧化物制备在L艺流程框图图14-94-硝基-2,3,5-三甲基吡啶-N-氧化物制备的工艺流程框图原图：文字描述：搅拌、控温＜90℃,将硫酸滴加到三甲基吡啶氧化物中，缓慢滴加混酸（硫硝比=1：1.10）,90℃保温反应20h。冰浴冷却下，缓慢滴加40%NaOH至pH=3〜4,CHCl3萃取3次，无水Na2SO4干燥有机相。减压脱溶，残液冷却固化，得黄色固体产物，收率82.1%。修改图:浓解硝酸废水氯仿无水浓解硝酸废水氯仿无水M与与色Z节三甲搜1比脸N-氧化物NaOH4,点基一235-身三甲基丽看川箪化物图14・10流程框图图14・10流程框图回收甲醇废液4■甲氧基・2,3,5■三甲基毗口定・N■氧化物制备工艺原图：图14.94甲氧基23户三甲基叱嘘-N.氧化物(17)制备工艺解简图文字描述：原料与甲醇混合，加热回流，滴加醇钠/醇溶液(1：3.85),回流12h。冷却，水稀释反应液，减压回收甲醇，CHC13萃取3次，无水Na2s04干燥有机相。减压脱溶，得棕黄色固体产物，收率80.6%o修改图：4-硝国口,工4-硝国口,工5-甲醇讷三甲基福在朝愉氯隹无水Naf乌回收甲聘毓回板氯仿014-104-甲氧5-43,5-三甲基口龌■N■氧化虢匾工艺流程框图图14-113,5-二甲基-2-羟甲基-4-甲氧基吡啶制备工艺流程框图原图：图14口。3户二甲基出宪甲基9.甲氧基毗嚏(13)制备工艺球简图一文字描述：4-甲氧基-2,3,5-三甲基吡啶-N-氧化物与乙酐作用发生重排反应，生成2位乙酰氧甲基，再碱性水解生成2位羟甲基。原料与乙酐混合搅拌，110℃反应3h。减压浓缩回收乙酐。残余液与甲醇、NaOH、水混合，加热回流3h。减压回收甲醇后，水稀释，CHCl3萃取3次，无水Na2SO4干燥有机相。减压回收CHCl3后，得棕黄色固体产物，收率84.4%。修改图：视仿4年量基＞235~三甲苴的咤小氧化物曰醇力：NnDH视仿4年量基＞235~三甲苴的咤小氧化物曰醇力：NnDH回收己的身叵取甲前■回收氯仿建甲基4甲氧呈噬咤图W-U及土二甲基-2凳甲基d甲氧身即翩备工艺流程框图图14・122■氯甲基・3,5・二甲基・4■甲氧基毗咤盐酸盐制备工艺流程框图原图：图14-113氯甲基35-二甲基4甲氧基口龌盐酸盐制备工艺,流程简图」文字描述：搅拌下将原料的氯仿溶液降温至。〜5℃,滴加S0C12,控温0℃以下，滴毕，室温搅拌2h。减压浓缩至干，残余物用异丙醇-无水乙醴混合溶剂提纯，得白色结晶产物，mpl26〜128℃,收率63.l%o修改图：二氯囤尾司吸收回校氯曲二甲基之二氯囤尾司吸收回校氯曲二甲基之轻甲基-不用氧富比喔异丙酯无水乙能图2■■氯甲基飞5-二甲基4甲氧基四脏盐渊!:制备工艺,；解呈框图

图14-13硫醚的制备工艺流程框图原图：图"M2硫醛的制备工艺流程简图」文字描述：5-甲氧基TH一苯并咪唑-2-硫醇与NaOH反应先制成硫醇钠，然后与2-氯甲基-3,5-二甲基-4-甲氧基吡啶盐酸盐进Williams反应，得到奥美拉唑的硫醚前体化合物。修改图：县甲军基口H-笨井、氯甲基县甲军基口H-笨井、氯甲基35-二甲基4氢氧化的味嘤3碗号甲军基口即定盐霰盐乙酸乙酉£拜山水回收甲酹屐回收乙物酎图硫蹄的制箭工艺*籥苫框图图14・14奥美拉理的制备工艺流程框图原图：图14-13奥美拉理的制备工艺流程简图。J文字描述：将硫醴溶于氯仿，冷