气相色谱培训教材课件

气相色谱培训

气相色谱培训主要内容北分瑞利集团简介1气相色谱仪概述2色谱原理及定性定量3气相色谱基本构造5分析条件的选择

7简单日常维护6

气相色谱应用领域8主要内容北分瑞利集团简介1气相色谱仪概述2色谱原理及定性定量1.北分瑞利集团简介北京北分瑞利分析仪器（集团）有限责任公司是由原国有大型企业北京分析仪器厂（中国第一家分析仪器厂）、北京瑞利分析仪器公司（北京第二光学仪器厂）组建而成的集团公司。共有10余个分公司、子公司，2个中外合资公司。北京北分瑞利分析仪器（集团）有限责任公司，是中国规模最大的分析仪器专业制造商。我国第一批商品化原子吸收、气相色谱、质谱、发射光谱、高效液相色谱、红外光谱等均出自北分瑞利分析仪器集团公司。1.北分瑞利集团简介北京北分瑞利分析仪器（集团）有限责任公司气相色谱培训教材课件气相色谱培训教材课件国内生产规模最大，可同时调校64台的生产线国内生产规模最大，可同时调校64台的生产线气相色谱培训教材课件色谱主要产品引进美国Varian公司技术生产的SP-3400系列气相色谱仪消化引进技术生产的SP-3420A系列气相色谱仪自主研发生产的SP-2020、SP-2120系列气相色谱仪中文界面的SP-2100A系列气相色谱仪具有自主知识产权的FHC04-8731车载色谱仪带有各种分析方法的专用气相色谱仪国家“十五”科学仪器攻关项目成果SY-8100系列高效液相色谱仪F-502型顶空进样器F-509型二次热解析仪HT-300A型自动进样器色谱主要产品引进美国Varian公司技术生产的SP-3400我们的优势我们的优势2.气相色谱概述2.1色谱起源

2.2气相色谱法

2.3气相色谱法的分析对象

2.4气相色谱法的特点

2.气相色谱概述2.1色谱起源2.2气相色谱法2.1色谱起源1903年，俄国植物学家茨威特(Tswett)首次发现。碳酸钙颗粒植物色素提取液石油醚2.1色谱起源1903年，俄国植物学家茨威特(Tswett)2.2气相色谱法气相色谱法：利用混合物中各组分在固定相和流动相中分配系数的差异达到组分分离的目的的方法。

2.2气相色谱法气相色谱法：利用混合物中各组分在固定相和流2.3气相色谱分析对象检测目标是化合物或单质样品是混合物测定化合物易挥发、低沸点（大约沸点低于450摄氏度）测定化合物达到沸点时化学性质稳定例如：甜蜜素、过氧化苯甲酰、三氯丙醇、溶剂残留、增塑剂、环氧乙烷、矿井气全分析、苯系物、有机磷、有机氯、汽油中的氧化物等2.3气相色谱分析对象检测目标是化合物或单质2.4气相色谱法的特点(1)应用范围广，能分析气体、液体和固体(2)灵敏度高，可测定痕量物质，可进行ppm/ppb级的定量分析，进样量可在1μL以下。(3)分析速度快，仅用几分钟至几十分钟就可完成一次分析，操作简单。(4)选择性高，可分离性能相近物质和多组分混合物2.4气相色谱法的特点(1)应用范围广，能分析气体、液体和3.色谱基本原理及定性定量3.1气相色谱基本原理3.2基本理论3.3定性方法3.4定量方法3.色谱基本原理及定性定量3.1气相色谱基本原理3.1气相色谱法基本原理由于样品中不同物质在固定相和流动相中具有不同分配系数，当两相作相对运动时，这些物质随流动相运动，并在两相中进行反复多次的分配，使那些分配系数只有微小差异的物质，在移动速度上产生了很大的差别，从而达到相互分离。

3.1气相色谱法基本原理由于样品中不同物质在固3.1气相色谱法基本原理3.1气相色谱法基本原理气相色谱培训教材课件3.2基本理论塔板理论塔板理论用热力学观点形象地描述了溶质在色谱柱中的分配平衡和分离过程塔板理论的基本假设公式：速率理论色谱过程动力学理论——速率理论吸收了塔板理论中板高的概念，并充分考虑了组分在两相间的扩散和传质过程H=A+B/u+C·u

3.2基本理论塔板理论塔板理论用热力学观点形象地描述了溶质3.3定性方法利用纯物质定性利用保留值定性利用加入法定性与其他分析仪器联用定性3.3定性方法利用纯物质定性3.4定量分析归一法特点及要求：

归一化法简便、准确；进样量的准确性和操作条件的变动对测定结果影响不大；仅适用于试样中所有组分全出峰的情况。外标法特点及要求：准确性较高；操作条件变化对结果准确性影响较大；对进样量的准确性控制要求较高，适用于大批量试样的快速分析。3.4定量分析归一法3.4定量分析内标法内标物要满足以下要求：

不与试样发生化学反应；与样品完全互溶；与样品完全分离且内标峰位置应与被测组分接近内标物的含量要接近待测组分含量。优点

测定结果较为准确，因为在一定程度上消除了操作条件等的变化所引起的误差。缺点

操作程序较为麻烦，每次分析时内标物和试样都要准确称量。寻找合适的内标物也较困难。3.4定量分析内标法4.气相色谱仪器构造4.1现代色谱发展趋势4.2气路系统4.3进样系统4.4分离系统4.5检测系统4.6数据采集与处理系统4.7辅助系统4.气相色谱仪器构造4.1现代色谱发展趋势4.1现代色谱发展趋势4.1现代色谱发展趋势SP-2020型气相色谱仪

SP-2020型气相色谱仪是在引进国外高端气相色谱仪的基础上，消化、吸收了国外的先进色谱技术，自主创新研发的新一代高端色谱仪。在保持高灵敏度检测水平的同时，具有可靠性的全微机反控和网络远程控制功能，并且配备了精准的电子压力、流量气路控制系统SP-2020型气相色谱仪SP-2020型气相色谱仪是SP-2120型车载矿井气专用色谱仪

解决了目前国内市场上矿井气色谱仪不能用于车载的问题。目前国内市场上的矿井气气相色谱仪多为实验性仪器，不能拿去现场检测，而目前煤矿开采多在山区，山路崎岖，这样给用户的使用带来了极大的不方便。车载矿井气气相色谱仪设计了独特的减震系统，耐冷热和潮湿气候，能适应各种公路和野外工作，这将给用户带来极大的方便，降低用户的使用成本和时间。SP-2120型车载矿井气专用色谱仪解决了目前国色谱柱流量控制器稳压器空气氢气载气分子筛活性炭固定进样口检测器色谱采集单元PC限流器典型的气相色谱色谱柱流量稳压器空气氢气载气分子筛活性炭固定进样口检测器色谱气相色谱培训教材课件SP-3420A型气相色谱仪技术指标：TCD灵敏度≥10000mV·mL/mg

FID检测限≤3.1×10-12g/s(n-C16)ECD检测限≤1.6×10-14(γ-666)FPD检测限

[P]≤1.1×10-12g/s（甲基对硫磷）

[S]≤6.0×10-11g/s（甲基对硫磷）TSD检测限

[N]≤2×10-13g/s（偶氮苯）

[P]≤1×10-13g/s（马拉硫磷）温度范围：

COL、INJ、DET：室温～400℃SP-3420A型气相色谱仪技术指标：作用：为仪器提供纯净、稳定的载气和检测器所需的辅助气。载气：携带分析试样通过色谱柱，提供其在柱内运行的动力。辅助气：提供检测器燃烧或吹扫用。要求：连续、洁净而密闭。常用的载气有氮气和氢气，也有用氦气、氩气。4.2气路系统作用：为仪器提供纯净、稳定的载气和检测器所需的辅助气。4.2气源

a.气瓶：

使用时应注意要在指定部门购买，气瓶不要放在房间内，远离明火、忌日晒、高温，要用铜或镀铜的扳手，氢气瓶用反扣螺母，注意密封。

b.气体发生器（H2、N2）：在仪器工作时，一定要经常观察一些现象，例如：数字显示、输出压力表、液位、硅胶变色情况等。注意纯度，别返碱液，损坏仪器。

c.空气泵：要求无油，如果出口压力不稳，可加一稳压阀。气源

过滤净化系统a.大过滤器（活性炭、5A分子筛）：除载气中的杂质.b.小过滤器（活性炭、13X分子筛）：进一步去除载气中杂质.

c.脱氧过滤器（活性铜）：ECD专用，脱掉载气中O2、少量H2Od.预柱（硅胶、碱石棉）：硅胶除水、碱石棉除CO2过滤器寿命：40升气瓶，4瓶过滤净化系统a.大过滤器（活性炭、5A分子筛）：除载气气路控制系统

a.双级减压阀：减压/稳压，使仪器入口压力稳定

b.稳压阀/稳流阀：保证载气压力、流量稳定

c.压力表：指示柱前压

d.针阀：调节H2、Air流量大小；外圈调开关，里圈调流量大小，顺时针减小，逆时针增加黑色：（Air，Air2）450ml/min

红色：（H2、补充气）60ml/min

蓝色：（Air1）130ml/min

银色：开关阀气路控制系统作用：将样品送入仪器，并使之气化。常用进样方式：1、注射器进样2、阀进样3、顶空进样4、热解析进样5、自动进样4.3进样系统作用：4.3进样系统气相色谱培训教材课件由于气体的含量和气压直接有关，为保证每次进样的重复性，取样后要使定量管的压力与大气压平衡，即出口管不再冒气泡。切勿带压进样。六通阀进样技术由于气体的含量和气压直接有关，为保证每次进样的重复性，取样后F-502型顶空进样器F-502型顶空进样器是专为色谱分析中需要样品制备而特制的一种进样装置,它利用了顶空技术（气体萃取），免除了繁杂的样品前处理过程，可用于气体、液体或者固体样品中挥发性组分的定性、定量分析。技术指标：各加热区温度：室温～150℃样品瓶体积：7ml、20ml、75ml样品瓶数量：12只自动进样、自动吹洗F-502型顶空进样器F-502型顶空进样器是专为色谱分析中F509热解析仪F509热解析仪作用：

保持色谱系统处于密封状态,防止漏气。寿命：

取决于进样的频率、针的质量和隔垫的成分，毛刺、锐边或粗糙的表面会降低隔垫的寿命。当有隔垫的碎屑被进样针打入样品瓶或进样口就会造成隔垫的污染。隔垫漏气的征兆：

保留时间增长、响应值降低、柱前压力减小并伴随检测器信号噪音加大。

隔垫作用：隔垫主要指色谱柱，是色谱仪的核心部件。作用：将混合物分离成单一组分。常用色谱柱类型：填充柱（玻璃Φ6、不锈钢柱管Φ3）熔融石英毛细管柱（长度m×内径mm×膜厚μm）柱箱温度设定方式：恒温（窄沸程简单样品）程序升温（宽沸程多组分混合物）初温（保持）—升温速率—终温（保持）

4.4分离系统主要指色谱柱，是色谱仪的核心部件。4.4分离系统一、固定液名称非极性：SE-30,DB-1，DB-5，SE-54，OV-1701中等极性：XE-60，OV-17极性：FFAP，WAX二、毛细管柱长度5—12m短柱：分离少于10个组份（不包含难分离物质对）的简单样品。25—30m中长柱：分离10—50个组份的样品。50m长柱：分离大于50个组份或含有难分离物质对的复杂样品。三、毛细管柱内径0.53mm具有近似填充柱的负荷量，分析时间快,可采用柱上进样或直接进样技术，适合于分析不太复杂的样品，是填充柱理想的替代柱。毛细管柱的规格一、固定液名称毛细管柱的规格

0.32mm柱效稍低于0.25mm常规柱，负荷量大于常规柱的60%，用特制注射针可做柱上进样。0.25mm最常用的内径规格。有较高的柱效，负荷量较低，必须分流进样或无分流进样。用于复杂多组份样品分析.0.20mm柱效高,负荷量低，流失较小，适合与质谱等检测器联用。四、膜厚0.1—0.2um薄液膜低负荷量，高温下流失较小，适合于高沸点化合物的分析，适于配高灵敏检测器。0.25—0.33um标准液厚一般商品柱的标准液膜。0.5—5.0um厚液膜较高的样品负荷量，在高温下流失较大，适于分析低沸点样品。0.32mm柱效稍低于0.25mm常规柱，负荷量大须老化的色谱柱：新柱出现峰形变化，基线不稳定，出现异常鼓包等现象长时间未使用色谱柱标牌内容

固定相名称、长度、内径、老化温度、最高使用温度色谱柱的保存填充柱用胶帽将其两端封住；

毛细柱用进样垫将其两端封住，放入原包装内。色谱柱的老化须老化的色谱柱：色谱柱的老化注意事项载气：用氮气，不能用氢气老化温度：比最高使用温度低20-30度（色谱柱标牌上有相应的老化温度）老化时间：根据柱子长度，大约在4-8小时新色谱柱老化时必须将色谱柱与检测器断开；老化时注意柱箱中的其他色谱柱，如果老化温度高于某根色谱柱的最高使用温度，则必须把这根色谱柱拆掉。毛细管柱推荐使用程序升温。注意事项载气：用氮气，不能用氢气4.5检测系统作用：对柱后已分离组分进行检测，将组分的浓度或质量用电信号的形式输出。要求：通用性强，响应线性范围宽，稳定性好，响应时间快。常用检测器：热导检测器TCD氢火焰离子化检测器FID火焰光度检测器FPD热离子氮磷检测器TSD（NPD）电子捕获检测器ECD4.5检测系统作用：我公司检测器我公司检测器TCD检测器结构池体形状：六方形材料：不锈钢气流方式：直通式池体积：140μl敏感元件热丝：铼钨丝，抗氧化能力强，寿命长，＜200℃很安全，＞400℃时性能损坏气路双气路，参考、测量臂不固定TCD检测器结构敏感元件TCD原理

气体具有热传导作用，不同的物质具有不同的热导系数，热导检测器是根据不同物质热传导系数的差别设计的。工作原理：当只有载气通过敏感元件时，保持热平衡状态，桥路平衡；载气携带样品进入检测室，热导率发生变化，热平衡被破坏，电桥不平横，有信号输出，信号经放大器放大后由数据处理记录。

R1=R2=R3=R4=32ΩR1*R3=R2*R4ER1R4

R2

R3mATCD原理气体具有热传导作用，不同的物质具有不同操作注意事项开机时，先通气，后通电，到温后再加桥流关机时先关桥电流，再关电，最后关气两路载气流量相同，保持平衡新柱一定要老化后，再接入TCD更换注样器隔垫，一定要关断热丝温度选择小电流，高灵敏度输出热丝温度必须高于样品最高沸点20℃热丝温度＞检测器温度至少20度＞柱温操作注意事项开机时，先通气，后通电，到温后再加桥流FID检测器

以氢气和空气燃烧的火焰作为能源，利用含碳有机物在火焰中燃烧产生离子，在外加的电场作用下，使离子形成离子流，根据离子流产生的电信号强度，检测被色谱柱分离出的组分。其主要缺点是不能检测永久性气体、水、一氧化碳、二氧化碳、氮的氧化物、硫化氢等物质。

有机物在火焰中先形成自由基，然后与氧产生正离子，再同水反应生成H30+离子。以苯为例，在氢火焰中的化学电离反应如下：FID检测器以氢气和空气燃烧的火焰作为能源，利用含操作注意事项拆装FID筒体时必须换铝垫片；拆装检测器时不要用手直接触摸陶瓷件FID工作温度＞150℃（防止冷凝）不点火不要开H2阀操作注意事项拆装FID筒体时必须换铝垫片；作用：

采集并处理检测器输出的信号，记录色谱图，给出最终的定性和定量结果。记录仪积分仪微机工作站4.6数据采集与处理系统作用：4.6数据采集与处理系统5块基本板：母板、电源板、CPU板、温控板、键盘/显示板。其他可选板：FID放大器板（FID/TSD）

TCD放大器板

ECD放大器板

FPD放大器板外部事件板4.7辅助系统5块基本板：母板、电源板、CPU板、温4.7辅助系统5.简单日常维护5.简单日常维护5.1灵敏度低（1）柱失效（2）衰减及量程是否准确（3）分流过大（4）隔垫漏气（5）注样器堵5.1灵敏度低（1）柱失效5.2基线不稳噪声大（1）色谱柱脏（2）气源不好（3）衰减量程不正确（4）放大器板故障5.2基线不稳噪声大（1）色谱柱脏5.3

FID/FPD点不着火

（1）氢气、空气气流比例不正确（2）喷嘴堵（3）尾吹气（补充气）流量过大（4）点火线圈是否在喷嘴上方（5）点火线圈损坏（6）放大器板故障5.3FID/FPD点不着火

（1）氢气、空气气流比例不正5.4TCD日常维护（1）开机时，先通载气，再加桥电流（2）桥电流不易过大（3）热丝电流加不上a.热丝断b.电路板故障5.4TCD日常维护（1）开机时，先通载气，再加桥电流5.5ECD日常维护（1）要保证载气的高度纯净（2）操作温度不应太低（3）关闭载气和尾吹气后，用堵头封住ECD出口（4）如果ECD被污染，可以用高温烧，或者用氢气还原。5.5ECD日常维护（1）要保证载气的高度纯净5.6气密性检查一般检查载气流路。打开色谱柱箱，把色谱柱拆下，将注样器出口堵死，然后开启载气，调节钢瓶输出压力为0.4MPa，打开主机面板上的载气旋钮，调节至0.3MPa以上，待稳定数分钟后关闭载气旋钮。半小时内其柱前压指示值不应下降超过0.01MPa。如果超过0.01MPa视为气路有漏，

则用肥皂水（最好是十二烷基苯磺酸

钠溶液）逐个接头进行检漏。

（试过后尽快将肥皂水擦干）5.6气密性检查一般检查载气流路。6.分离条件的选择6.1分离度6.2色谱柱的选择6.3载气及流速的选择6.4操作温度的选择6.5进样技术6.分离条件的选择6.1分离度6.1分离度R=0.8：两峰的分离程度可达89%；R=1.0：分离程度98%；R=1.5：达99.7%（相邻两峰完全分离的标准6.1分离度R=0.8：两峰的分离程度可达89%；6.2色谱柱的选择固定相的选择

相似相溶固定液配比的选择柱长和柱内径的选择6.2色谱柱的选择固定相的选择6.3载气和流速的选择载气种类的选择考虑三方面：载气对柱效的影响载气的性质检测器的要求载气流速的选择6.3载气和流速的选择载气种类的选择6.4操作温度的选择柱温的选择（1）柱温对柱效和分离度的影响（2）柱温对检测器的影响（3）柱温与样品性质的关系：柱温一般选择在接近或略低于组分平均沸点时的温度。组分复杂，沸程宽的试样，采用程序升温。

（4）柱温对峰高、峰面积的影响注样器温度的选择

气化温度一般较柱温高5～10℃；

防止气化温度太高造成试样分解；检测器温度的选择

高于柱温20～50℃6.4操作温度的选择柱温的选择程序升温恒温：45oC程序升温：30~180oC恒温：145oC温度低，分离效果较好，但分析时间长程序升温，分离效果好，且分析时间短温度高，分析时间短，但分离效果差程序升温恒温：45oC程序升温：30~180oC恒温：1456.5进样技术进样方式和进样时间液体试样采用微量进样器进样，规格有1μL，5μL，10μL等。气体试样应采气体进样阀进样。进样要求动作快、时间短。进样量

根据担液比及柱子形式决定进样量，进样方式为柱上进样进样量应控制在柱容量允许范围及检测器线性检测范围之内。6.5进样技术进样方式和进样时间7.气相色谱应用领域1、石油和石油化工分析：

天然气全分析、炼厂气分析、模拟蒸馏、单质烃分析、汽油氧化物、脂肪烃分析、芳烃分析煤气、精制甲醇项目、多晶硅项目、苯加氢项目、碳酸二甲酯项目。2、

环境分析：

TVOC、苯系物、三氯甲烷、四氯化碳、室内空气。3、

食品分析：

农药残留、白酒全组分、香精香料分析、添加剂分析、脂肪酸甲酯分析、食品包装材料分析。4、精细化工分析：

添加剂分析、催化剂分析、原材料分析、产品质量控制。5、合成工业：

方法研究、质量监控、过程分析。7.气相色谱应用领域1、石油和石油化工分析：

天然气全分析、谢谢！谢谢！

11、人生的某些障碍，你是逃不掉的。与其费尽周折绕过去，不如勇敢地攀登，或许这会铸就你人生的高点。

12、有些压力总是得自己扛过去，说出来就成了充满负能量的抱怨。寻求安慰也无济于事，还徒增了别人的烦恼。

13、认识到我们的所见所闻都是假象，认识到此生都是虚幻，我们才能真正认识到佛法的真相。钱多了会压死你，你承受得了吗?带，带不走，放，放不下。时时刻刻发悲心，饶益众生为他人。

14、梦想总是跑在我的前面。努力追寻它们，为了那一瞬间的同步，这就是动人的生命奇迹。

15、懒惰不会让你一下子跌倒，但会在不知不觉中减少你的收获;勤奋也不会让你一夜成功，但会在不知不觉中积累你的成果。人生需要挑战，更需要坚持和勤奋!

16、人生在世：可以缺钱，但不能缺德;可以失言，但不能失信;可以倒下，但不能跪下;可以求名，但不能盗名;可以低落，但不能堕落;可以放松，但不能放纵;可以虚荣，但不能虚伪;可以平凡，但不能平庸;可以浪漫，但不能浪荡;可以生气，但不能生事。

17、人生没有笔直路，当你感到迷茫、失落时，找几部这种充满正能量的电影，坐下来静静欣赏，去发现生命中真正重要的东西。

18、在人生的舞台上，当有人愿意在台下陪你度过无数个没有未来的夜时，你就更想展现精彩绝伦的自己。但愿每个被努力支撑的灵魂能吸引更多的人同行。

19、积极的人在每一次忧患中都看到一个机会，而消极的人则在每个机会中看到了某种忧患。莫找借口失败，只找理由成功。

20、每一个成就和长进，都蕴含着曾经受过的寂寞、洒过的汗水、流过的眼泪。许多时候不是看到希望才去坚持，而是坚持了才能看到希望。

1、有时候，我们活得累，并非生活过于刻薄，而是我们太容易被外界的氛围所感染，被他人的情绪所左右。

2、身材不好就去锻炼，没钱就努力去赚。别把窘境迁怒于别人，唯一可以抱怨的，只是不够努力的自己。

3、大概是没有了当初那种毫无顾虑的勇气，才变成现在所谓成熟稳重的样子。

4、世界上只有想不通的人，没有走不通的路。将帅的坚强意志，就像城市主要街道汇集点上的方尖碑一样，在军事艺术中占有十分突出的地位。

5、世上最美好的事是：我已经长大，父母还未老;我有能力报答，父母仍然健康。

6、没什么可怕的，大家都一样，在试探中不断前行。

7、时间就像一张网，你撒在哪里，你的收获就在哪里。纽扣第一颗就扣错了，可你扣到最后一颗才发现。有些事一开始就是错的，可只有到最后才不得不承认。

8、世上的事，只要肯用心去学，没有一件是太晚的。要始终保持敬畏之心，对阳光，对美，对痛楚。

9、别再去抱怨身边人善变，多懂一些道理，明白一些事理，毕竟每个人都是越活越现实。

10、山有封顶，还有彼岸，慢慢长途，终有回转，余味苦涩，终有回甘。

11、失败不可怕，可怕的是从来没有努力过，还怡然自得地安慰自己，连一点点的懊悔都被麻木所掩盖下去。不能怕，没什么比自己背叛自己更可怕。

12、跌倒了，一定要爬起来。不爬起来，别人会看不起你，你自己也会失去机会。在人前微笑，在人后落泪，可这是每个人都要学会的成长。

13、要相信，这个世界上永远能够依靠的只有你自己。所以，管别人怎么看，坚持自己的坚持，直到坚持不下去为止。

14、也许你想要的未来在别人眼里不值一提，也许你已经很努力了可还是有人不满意，也许你的理想离你的距离从来没有拉近过......但请你继续向前走，因为别人看不到你的努力，你却始终看得见自己。

15、所有的辉煌和伟大，一定伴随着挫折和跌倒；所有的风光背后，一定都是一串串揉和着泪水和汗水的脚印。

16、成功的反义词不是失败，而是从未行动。有一天你总会明白，遗憾比失败更让你难以面对。

17、没有一件事情可以一下子把你打垮，也不会有一件事情可以让你一步登天，慢慢走，慢慢看，生命是一个慢慢累积的过程。

18、努力也许不等于成功，可是那段追逐梦想的努力，会让你找到一个更好的自己，一个沉默努力充实安静的自己。

19、你相信梦想，梦想才会相信你。有一种落差是，你配不上自己的野心，也辜负了所受的苦难。

20、生活不会按你想要的方式进行，它会给你一段时间，让你孤独、迷茫又沉默忧郁。但如果靠这段时间跟自己独处，多看一本书，去做可以做的事，放下过去的人，等你度过低潮，那些独处的时光必定能照亮你的路，也是这些不堪陪你成熟。所以，现在没那么糟，看似生活对你的亏欠，其实都是祝愿。11、人生的某些障碍，你是逃不掉的。与其费尽周折绕过去，70气相色谱培训

气相色谱培训主要内容北分瑞利集团简介1气相色谱仪概述2色谱原理及定性定量3气相色谱基本构造5分析条件的选择

7简单日常维护6

气相色谱应用领域8主要内容北分瑞利集团简介1气相色谱仪概述2色谱原理及定性定量1.北分瑞利集团简介北京北分瑞利分析仪器（集团）有限责任公司是由原国有大型企业北京分析仪器厂（中国第一家分析仪器厂）、北京瑞利分析仪器公司（北京第二光学仪器厂）组建而成的集团公司。共有10余个分公司、子公司，2个中外合资公司。北京北分瑞利分析仪器（集团）有限责任公司，是中国规模最大的分析仪器专业制造商。我国第一批商品化原子吸收、气相色谱、质谱、发射光谱、高效液相色谱、红外光谱等均出自北分瑞利分析仪器集团公司。1.北分瑞利集团简介北京北分瑞利分析仪器（集团）有限责任公司气相色谱培训教材课件气相色谱培训教材课件国内生产规模最大，可同时调校64台的生产线国内生产规模最大，可同时调校64台的生产线气相色谱培训教材课件色谱主要产品引进美国Varian公司技术生产的SP-3400系列气相色谱仪消化引进技术生产的SP-3420A系列气相色谱仪自主研发生产的SP-2020、SP-2120系列气相色谱仪中文界面的SP-2100A系列气相色谱仪具有自主知识产权的FHC04-8731车载色谱仪带有各种分析方法的专用气相色谱仪国家“十五”科学仪器攻关项目成果SY-8100系列高效液相色谱仪F-502型顶空进样器F-509型二次热解析仪HT-300A型自动进样器色谱主要产品引进美国Varian公司技术生产的SP-3400我们的优势我们的优势2.气相色谱概述2.1色谱起源

2.2气相色谱法

2.3气相色谱法的分析对象

2.4气相色谱法的特点

2.气相色谱概述2.1色谱起源2.2气相色谱法2.1色谱起源1903年，俄国植物学家茨威特(Tswett)首次发现。碳酸钙颗粒植物色素提取液石油醚2.1色谱起源1903年，俄国植物学家茨威特(Tswett)2.2气相色谱法气相色谱法：利用混合物中各组分在固定相和流动相中分配系数的差异达到组分分离的目的的方法。

2.2气相色谱法气相色谱法：利用混合物中各组分在固定相和流2.3气相色谱分析对象检测目标是化合物或单质样品是混合物测定化合物易挥发、低沸点（大约沸点低于450摄氏度）测定化合物达到沸点时化学性质稳定例如：甜蜜素、过氧化苯甲酰、三氯丙醇、溶剂残留、增塑剂、环氧乙烷、矿井气全分析、苯系物、有机磷、有机氯、汽油中的氧化物等2.3气相色谱分析对象检测目标是化合物或单质2.4气相色谱法的特点(1)应用范围广，能分析气体、液体和固体(2)灵敏度高，可测定痕量物质，可进行ppm/ppb级的定量分析，进样量可在1μL以下。(3)分析速度快，仅用几分钟至几十分钟就可完成一次分析，操作简单。(4)选择性高，可分离性能相近物质和多组分混合物2.4气相色谱法的特点(1)应用范围广，能分析气体、液体和3.色谱基本原理及定性定量3.1气相色谱基本原理3.2基本理论3.3定性方法3.4定量方法3.色谱基本原理及定性定量3.1气相色谱基本原理3.1气相色谱法基本原理由于样品中不同物质在固定相和流动相中具有不同分配系数，当两相作相对运动时，这些物质随流动相运动，并在两相中进行反复多次的分配，使那些分配系数只有微小差异的物质，在移动速度上产生了很大的差别，从而达到相互分离。

3.1气相色谱法基本原理由于样品中不同物质在固3.1气相色谱法基本原理3.1气相色谱法基本原理气相色谱培训教材课件3.2基本理论塔板理论塔板理论用热力学观点形象地描述了溶质在色谱柱中的分配平衡和分离过程塔板理论的基本假设公式：速率理论色谱过程动力学理论——速率理论吸收了塔板理论中板高的概念，并充分考虑了组分在两相间的扩散和传质过程H=A+B/u+C·u

3.2基本理论塔板理论塔板理论用热力学观点形象地描述了溶质3.3定性方法利用纯物质定性利用保留值定性利用加入法定性与其他分析仪器联用定性3.3定性方法利用纯物质定性3.4定量分析归一法特点及要求：

归一化法简便、准确；进样量的准确性和操作条件的变动对测定结果影响不大；仅适用于试样中所有组分全出峰的情况。外标法特点及要求：准确性较高；操作条件变化对结果准确性影响较大；对进样量的准确性控制要求较高，适用于大批量试样的快速分析。3.4定量分析归一法3.4定量分析内标法内标物要满足以下要求：

不与试样发生化学反应；与样品完全互溶；与样品完全分离且内标峰位置应与被测组分接近内标物的含量要接近待测组分含量。优点

测定结果较为准确，因为在一定程度上消除了操作条件等的变化所引起的误差。缺点

操作程序较为麻烦，每次分析时内标物和试样都要准确称量。寻找合适的内标物也较困难。3.4定量分析内标法4.气相色谱仪器构造4.1现代色谱发展趋势4.2气路系统4.3进样系统4.4分离系统4.5检测系统4.6数据采集与处理系统4.7辅助系统4.气相色谱仪器构造4.1现代色谱发展趋势4.1现代色谱发展趋势4.1现代色谱发展趋势SP-2020型气相色谱仪

SP-2020型气相色谱仪是在引进国外高端气相色谱仪的基础上，消化、吸收了国外的先进色谱技术，自主创新研发的新一代高端色谱仪。在保持高灵敏度检测水平的同时，具有可靠性的全微机反控和网络远程控制功能，并且配备了精准的电子压力、流量气路控制系统SP-2020型气相色谱仪SP-2020型气相色谱仪是SP-2120型车载矿井气专用色谱仪

解决了目前国内市场上矿井气色谱仪不能用于车载的问题。目前国内市场上的矿井气气相色谱仪多为实验性仪器，不能拿去现场检测，而目前煤矿开采多在山区，山路崎岖，这样给用户的使用带来了极大的不方便。车载矿井气气相色谱仪设计了独特的减震系统，耐冷热和潮湿气候，能适应各种公路和野外工作，这将给用户带来极大的方便，降低用户的使用成本和时间。SP-2120型车载矿井气专用色谱仪解决了目前国色谱柱流量控制器稳压器空气氢气载气分子筛活性炭固定进样口检测器色谱采集单元PC限流器典型的气相色谱色谱柱流量稳压器空气氢气载气分子筛活性炭固定进样口检测器色谱气相色谱培训教材课件SP-3420A型气相色谱仪技术指标：TCD灵敏度≥10000mV·mL/mg

FID检测限≤3.1×10-12g/s(n-C16)ECD检测限≤1.6×10-14(γ-666)FPD检测限

[P]≤1.1×10-12g/s（甲基对硫磷）

[S]≤6.0×10-11g/s（甲基对硫磷）TSD检测限

[N]≤2×10-13g/s（偶氮苯）

[P]≤1×10-13g/s（马拉硫磷）温度范围：

COL、INJ、DET：室温～400℃SP-3420A型气相色谱仪技术指标：作用：为仪器提供纯净、稳定的载气和检测器所需的辅助气。载气：携带分析试样通过色谱柱，提供其在柱内运行的动力。辅助气：提供检测器燃烧或吹扫用。要求：连续、洁净而密闭。常用的载气有氮气和氢气，也有用氦气、氩气。4.2气路系统作用：为仪器提供纯净、稳定的载气和检测器所需的辅助气。4.2气源

a.气瓶：

使用时应注意要在指定部门购买，气瓶不要放在房间内，远离明火、忌日晒、高温，要用铜或镀铜的扳手，氢气瓶用反扣螺母，注意密封。

b.气体发生器（H2、N2）：在仪器工作时，一定要经常观察一些现象，例如：数字显示、输出压力表、液位、硅胶变色情况等。注意纯度，别返碱液，损坏仪器。

c.空气泵：要求无油，如果出口压力不稳，可加一稳压阀。气源

过滤净化系统a.大过滤器（活性炭、5A分子筛）：除载气中的杂质.b.小过滤器（活性炭、13X分子筛）：进一步去除载气中杂质.

c.脱氧过滤器（活性铜）：ECD专用，脱掉载气中O2、少量H2Od.预柱（硅胶、碱石棉）：硅胶除水、碱石棉除CO2过滤器寿命：40升气瓶，4瓶过滤净化系统a.大过滤器（活性炭、5A分子筛）：除载气气路控制系统

a.双级减压阀：减压/稳压，使仪器入口压力稳定

b.稳压阀/稳流阀：保证载气压力、流量稳定

c.压力表：指示柱前压

d.针阀：调节H2、Air流量大小；外圈调开关，里圈调流量大小，顺时针减小，逆时针增加黑色：（Air，Air2）450ml/min

红色：（H2、补充气）60ml/min

蓝色：（Air1）130ml/min

银色：开关阀气路控制系统作用：将样品送入仪器，并使之气化。常用进样方式：1、注射器进样2、阀进样3、顶空进样4、热解析进样5、自动进样4.3进样系统作用：4.3进样系统气相色谱培训教材课件由于气体的含量和气压直接有关，为保证每次进样的重复性，取样后要使定量管的压力与大气压平衡，即出口管不再冒气泡。切勿带压进样。六通阀进样技术由于气体的含量和气压直接有关，为保证每次进样的重复性，取样后F-502型顶空进样器F-502型顶空进样器是专为色谱分析中需要样品制备而特制的一种进样装置,它利用了顶空技术（气体萃取），免除了繁杂的样品前处理过程，可用于气体、液体或者固体样品中挥发性组分的定性、定量分析。技术指标：各加热区温度：室温～150℃样品瓶体积：7ml、20ml、75ml样品瓶数量：12只自动进样、自动吹洗F-502型顶空进样器F-502型顶空进样器是专为色谱分析中F509热解析仪F509热解析仪作用：

保持色谱系统处于密封状态,防止漏气。寿命：

取决于进样的频率、针的质量和隔垫的成分，毛刺、锐边或粗糙的表面会降低隔垫的寿命。当有隔垫的碎屑被进样针打入样品瓶或进样口就会造成隔垫的污染。隔垫漏气的征兆：

保留时间增长、响应值降低、柱前压力减小并伴随检测器信号噪音加大。

隔垫作用：隔垫主要指色谱柱，是色谱仪的核心部件。作用：将混合物分离成单一组分。常用色谱柱类型：填充柱（玻璃Φ6、不锈钢柱管Φ3）熔融石英毛细管柱（长度m×内径mm×膜厚μm）柱箱温度设定方式：恒温（窄沸程简单样品）程序升温（宽沸程多组分混合物）初温（保持）—升温速率—终温（保持）

4.4分离系统主要指色谱柱，是色谱仪的核心部件。4.4分离系统一、固定液名称非极性：SE-30,DB-1，DB-5，SE-54，OV-1701中等极性：XE-60，OV-17极性：FFAP，WAX二、毛细管柱长度5—12m短柱：分离少于10个组份（不包含难分离物质对）的简单样品。25—30m中长柱：分离10—50个组份的样品。50m长柱：分离大于50个组份或含有难分离物质对的复杂样品。三、毛细管柱内径0.53mm具有近似填充柱的负荷量，分析时间快,可采用柱上进样或直接进样技术，适合于分析不太复杂的样品，是填充柱理想的替代柱。毛细管柱的规格一、固定液名称毛细管柱的规格

0.32mm柱效稍低于0.25mm常规柱，负荷量大于常规柱的60%，用特制注射针可做柱上进样。0.25mm最常用的内径规格。有较高的柱效，负荷量较低，必须分流进样或无分流进样。用于复杂多组份样品分析.0.20mm柱效高,负荷量低，流失较小，适合与质谱等检测器联用。四、膜厚0.1—0.2um薄液膜低负荷量，高温下流失较小，适合于高沸点化合物的分析，适于配高灵敏检测器。0.25—0.33um标准液厚一般商品柱的标准液膜。0.5—5.0um厚液膜较高的样品负荷量，在高温下流失较大，适于分析低沸点样品。0.32mm柱效稍低于0.25mm常规柱，负荷量大须老化的色谱柱：新柱出现峰形变化，基线不稳定，出现异常鼓包等现象长时间未使用色谱柱标牌内容

固定相名称、长度、内径、老化温度、最高使用温度色谱柱的保存填充柱用胶帽将其两端封住；

毛细柱用进样垫将其两端封住，放入原包装内。色谱柱的老化须老化的色谱柱：色谱柱的老化注意事项载气：用氮气，不能用氢气老化温度：比最高使用温度低20-30度（色谱柱标牌上有相应的老化温度）老化时间：根据柱子长度，大约在4-8小时新色谱柱老化时必须将色谱柱与检测器断开；老化时注意柱箱中的其他色谱柱，如果老化温度高于某根色谱柱的最高使用温度，则必须把这根色谱柱拆掉。毛细管柱推荐使用程序升温。注意事项载气：用氮气，不能用氢气4.5检测系统作用：对柱后已分离组分进行检测，将组分的浓度或质量用电信号的形式输出。要求：通用性强，响应线性范围宽，稳定性好，响应时间快。常用检测器：热导检测器TCD氢火焰离子化检测器FID火焰光度检测器FPD热离子氮磷检测器TSD（NPD）电子捕获检测器ECD4.5检测系统作用：我公司检测器我公司检测器TCD检测器结构池体形状：六方形材料：不锈钢气流方式：直通式池体积：140μl敏感元件热丝：铼钨丝，抗氧化能力强，寿命长，＜200℃很安全，＞400℃时性能损坏气路双气路，参考、测量臂不固定TCD检测器结构敏感元件TCD原理

气体具有热传导作用，不同的物质具有不同的热导系数，热导检测器是根据不同物质热传导系数的差别设计的。工作原理：当只有载气通过敏感元件时，保持热平衡状态，桥路平衡；载气携带样品进入检测室，热导率发生变化，热平衡被破坏，电桥不平横，有信号输出，信号经放大器放大后由数据处理记录。

R1=R2=R3=R4=32ΩR1*R3=R2*R4ER1R4

R2

R3mATCD原理气体具有热传导作用，不同的物质具有不同操作注意事项开机时，先通气，后通电，到温后再加桥流关机时先关桥电流，再关电，最后关气两路载气流量相同，保持平衡新柱一定要老化后，再接入TCD更换注样器隔垫，一定要关断热丝温度选择小电流，高灵敏度输出热丝温度必须高于样品最高沸点20℃热丝温度＞检测器温度至少20度＞柱温操作注意事项开机时，先通气，后通电，到温后再加桥流FID检测器

以氢气和空气燃烧的火焰作为能源，利用含碳有机物在火焰中燃烧产生离子，在外加的电场作用下，使离子形成离子流，根据离子流产生的电信号强度，检测被色谱柱分离出的组分。其主要缺点是不能检测永久性气体、水、一氧化碳、二氧化碳、氮的氧化物、硫化氢等物质。

有机物在火焰中先形成自由基，然后与氧产生正离子，再同水反应生成H30+离子。以苯为例，在氢火焰中的化学电离反应如下：FID检测器以氢气和空气燃烧的火焰作为能源，利用含操作注意事项拆装FID筒体时必须换铝垫片；拆装检测器时不要用手直接触摸陶瓷件FID工作温度＞150℃（防止冷凝）不点火不要开H2阀操作注意事项拆装FID筒体时必须换铝垫片；作用：

采集并处理检测器输出的信号，记录色谱图，给出最终的定性和定量结果。记录仪积分仪微机工作站4.6数据采集与处理系统作用：4.6数据采集与处理系统5块基本板：母板、电源板、CPU板、温控板、键盘/显示板。其他可选板：FID放大器板（FID/TSD）

TCD放大器板

ECD放大器板

FPD放大器板外部事件板4.7辅助系统5块基本板：母板、电源板、CPU板、温4.7辅助系统5.简单日常维护5.简单日常维护5.1灵敏度低（1）柱失效（2）衰减及量程是否准确（3）分流过大（4）隔垫漏气（5）注样器堵5.1灵敏度低（1）柱失效5.2基线不稳噪声大（1）色谱柱脏（2）气源不好（3）衰减量程不正确（4）放大器板故障5.2基线不稳噪声大（1）色谱柱脏5.3

FID/FPD点不着火

（1）氢气、空气气流比例不正确（2）喷嘴堵（3）尾吹气（补充气）流量过大（4）点火线圈是否在喷嘴上方（5）点火线圈损坏（6）放大器板故障5.3FID/FPD点不着火

（1）氢气、空气气流比例不正5.4TCD日常维护（1）开机时，先通载气，再加桥电流（2）桥电流不易过大（3）热丝电流加不上a.热丝断b.电路板故障5.4TCD日常维护（1）开机时，先通载气，再加桥电流5.5ECD日常维护（1）要保证载气的高度纯净（2）操作温度不应太低（3）关闭载气和尾吹气后，用堵头封住ECD出口（4）如果ECD被污染，可以用高温烧，或者用氢气还原。5.5ECD日常维护（1）要保证载气的高度纯净5.6气密性检查一般检查载气流路。打开色谱柱箱，把色谱柱拆下，将注样器出口堵死，然后开启载气，调节钢瓶输出压力为0.4MPa，打开主机面板上的载气旋钮，调节至0.3MPa以上，待稳定数分钟后关闭载气旋钮。半小时内其柱前压指示值不应下降超过0.01MPa。如果超过0.01MPa视为气路有漏，

则用肥皂水（最好是十二烷基苯磺酸

钠溶液）逐个接头进行检漏。

（试过后尽快将肥皂水擦干）5.6气密性检查一般检查载气流路。6.分离条件的选择6.1分离度6.2色谱柱的选择6.3载气及流速的选择6.4操作温度的选择6.5进样技术6.分离条件的选择6.1分离度6.1分离度R=0.8：两峰的分离程度可达89%；R=1.0：分离程度98%；R=1.5：达99.7%（相邻两峰完全分离的标准6.1分离度R=0.8：两峰的分离程度可达89%；6.2色谱柱的选择固定相的选择

相似相溶固定液配比的选择柱长和柱内径的选择6.2色谱柱的选择固定相的选择6.3载气和流速的选择载气种类的选择考虑三方面：载气对柱效的影响载气的性质检测器的要求载气流速的选择6.3载气和流速的选择载气种类的选择6.4操作温度的选择柱温的选择（1）柱温对柱效和分离度的影响（2）柱温对检测器的影响（3）柱温与样品性质的关系：柱温一般选择在接近或略低于组分平均沸点时的温度。组分复杂，沸程宽的试样，采用程序升温。

（4）柱温对峰高、峰面积的影响注样器温度的选择

气化温度一般较柱温高5～10℃；

防止气化温度太高造成试样分解；检测器温度的选择

高于柱温20～50℃6.4操作温度的选择柱温的选择程序升温恒温：45oC程序升温：30~180oC恒温：145oC温度低，分离效果较好，但分析时间长程序升温，分离效果好，且分析时间短温度高，分析时间短，但分离效果差程序升温恒温：45oC程序升温：30~180o