电子显微分析考试复习中南

电子显微解析考试复习中南电子显微解析考试复习中南电子显微解析考试复习中南电子显微解析考试复习中南资料结构解析一、名词解说：1、球差：球差是因为电子透镜的中心地域和边缘地域对电子的汇聚能力不一样而造成的。电子经过透镜时的折射近轴电子要厉害的多，以致二者不交在一点上，结果在象平面成了一个满散圆斑。色差：是电子能量不一样，从而波长不一造成的2、景深：保持象清楚的条件下，试样在物平面上下沿镜轴可挪动的距离或试样超越物平面元件的距离。焦深：在保持像清楚的前提下，象平面沿镜轴可挪动的距离也许说观察屏或照相底板沿镜轴所同意的挪动距离3、分辨率：所能分辨开来的物平面上两点间的最小距离，称为分辨距离4、明场像：采纳物镜光阑将衍射束挡掉，只让透射束经过获取图像衬度获取的图像。5、暗场像：用物镜光阑挡住透射束及其余衍射束，而只让一束强衍射束经过光阑所的图像。中心暗场像：入射电子束相对衍射晶面倾斜角，此时衍射斑将移到透镜的中心地址，该衍射束经过物镜光栏形成的衍衬像称为中心暗场成像。衬度：试样不一样部位因为对入射电子作用不一样，经成像放大系统后，在显示装置上显示的强度差异。6、消光距离：衍射束的强度从0逐渐增添到最大，接着又变为0时在晶体中经过的距离。7、菊池花式：由入射电子经非弹性不相关散射，失掉极少能量，随即入射到必定晶面时，满足布拉格定律，产生布拉格衍射，衍射圆锥与厄瓦尔德球订交，其交线放大后在底片投影出的由亮暗平行线对构成的花式。8、衍射衬度：因为晶体试样满足布拉格反射条件程度差异以及结构振幅不一样而形成的电子图像反差，它仅属于晶体结构物质。9、双光束条件：假设电子束穿过样品后，除了透射束之外，只存在一束较强的衍射束精确地吻合布拉格条件，其余的衍射束都大大偏离布拉格条件。作为结果，衍射花式中除了透射斑之外，只有一个衍射斑的强度较大，其余的衍射斑强度基本上可以忽视，这类状况就是所谓的双光束条件。10、电子背散射衍射：当入射电子束在晶体样品中产生散射时，在晶体内向空间所有方向发射散射电子波。假如这些散射电子波河晶体中某一晶面之间恰巧吻合布拉格衍射条件将发生衍射，这就是电子背散射衍射。11、二次电子：在入射电子束作用下被轰击出来并走开样品表面的样品的核外电子叫做二次电子。12、背散射电子：被固体样品中原子反射回来的一部分入射电子，又分弹性背散射电子和非弹性背散射电子。二、简答1．透射电镜主要由几大系统构成?各系统之间关系如何?答：电镜一般是由电子光学系统、真空系统和供电系统三大部分构成。此中电子光学系统是其核心，其余系统为辅助系统。2．照明系统的作用是什么?它应满足什么要求?答：照明系统包含电子枪和聚光镜2个主要部件，它的功用主要在于向样品及成像系统供给亮度足够的光源。电子束流，对它的要求是输出的电子束波长单一稳固，亮度均匀一致，调整方便，像散小。它应满足明场和暗场成像需求。（刘：产生发射汇聚出必定能量的电子束，发射的电流稳固性要好，电流组打狗，电子束能量集中，电子束相关性好，单色性好。）3．成像系统的主要构成及其特色是什么?答：成像系统主要由物镜、中间镜和投影镜及物镜光阑和选区光阑构成物镜：强激磁短焦距，放大倍数高，100~300倍中间镜：弱激磁长焦距，放大倍数0~20倍，当放大倍数大于1，用来进一步放大物象，小于1用来减小物象投影镜：强激磁短焦距，激磁电流固定，景深焦长很大物镜光阑：装在物镜后焦面，直径20-120um，无磁金属制成。选区光阑：装在物镜像平面上，直径20-400um.4．分别说明成像操作与衍射操作时各级透镜(像平面与物平面)之间的相对地址关系，并画出光路图。答：成像：试样在物镜的物平面上，物镜的像平面是中间镜的物平面，中间镜的像平面是投影镜的物平面。衍射：试样在物镜的物平面上，物镜的后焦面是中间镜的物平面，中间镜的像平面是投影镜的物平面。5．说明多晶、单晶及非晶衍射花式的特色及形成原理。答：单晶：明锐，周期性排布的衍射斑点，可以找到一个平行四方形，经过平移这个平行四边形，可得所有像每一个斑点对应一个面，可视为倒易面的投影，所以拥有周期性。多晶：样品中各晶粒同名晶面倒易点会集形成倒易球面，倒易球面与反射球订交为圆环，所以各晶粒同名面形成以入射电子束轴2为半锥角的衍射圆锥，各圆锥与感光平板订交，形成衍射圆环像。明锐的衍射环，或由斑点构成的环，同一组晶面倒易矢量因位相不一样形成倒易球，与反射球订交成环。非晶：模糊的环带，晶面随机分布，衍射无规律性。6．制备薄膜样品的基本要求是什么?详尽工艺过程如何?双喷减薄与离子减薄各适用于制备什么样品?答：样品的基本要求：1）薄膜样品的组织结构一定和大块样品相同，在制备过程中，组织结构不变化；2）样品有对于电子束一定有足够的透明度3）薄膜样品应有必定强度和刚度，在制备、夹持和操作过程中不会引起变形和损坏；4）在样品制备过程中不一样意表面产生氧化和腐化。样品制备的工艺过程切薄片样品预减薄终减薄离子减薄：1）不导电的陶瓷样品2）要求质量高的金属样品3）不宜双喷电解的金属与合金样品双喷电解减薄：1）不易于腐化的裂纹端试样2）非粉末冶金试样3）组织中各相电解性能相差不大的资料4）不易于脆断、不可以冲刷的试样7．什么是衍射衬度?它与质厚衬度有什么差异?答：因为样品中不一样位相的衍射条件不一样而造成的衬度差异叫衍射衬度。它与质厚衬度的差异：1)质厚衬度是建立在原子对电子散射理论基础上的，而衍射衬度则是利用电子经过不一样位相粒时的衍射成像原理而获取的衬度，利用了布拉格衍射角。2)质厚衬度利用样品薄膜厚度的差异和均匀原子序数的差异来获取衬度，而衍射衬度则是利用不一样晶粒的晶体学位相不一样来获取衬度。3)质厚衬度应用于非晶体复型样品成像中，而衍射衬度则应用于晶体薄膜样品成像中。（衍射衬度：因为晶体薄膜的不一样部位满足布拉格衍射条件的程度有差异以及结构振幅不一样而形成电子图像反差。它仅属于晶体物质，对于非晶体试样是不存在的。质厚衬度：因为试样的质量和厚度不一样，各部分对入射电子发生互相作用，产生的汲取与散射程度不一样，而使得透射电子束的强度分布不一样形成反差。差异：衍射衬度利用不一样晶粒晶体学位相不一样获取衬度，利用于晶体薄膜样品中；质厚衬度利用薄膜样品厚度差异和原子序数差异来获取衬度，利用于非晶体复型样品成像中）8．图说明衍衬成像原理，并说明什么是明场像、暗场像和中心暗场像。（图）答：设薄膜有A、B两晶粒B内的某(hkl)晶面严格满足Bragg条件，或B晶粒内满足“双光束条件”，则经过(hkl)衍射使入射强度I0分解为Ihkl和IO-Ihkl两部分A晶粒内所有晶面与Bragg角相差较大，不可以产生晶体衍样射品。的衍射衬度及形成原理在物镜背焦面上的物镜光阑，将衍射束挡掉，由样品各处衍射束强度的差异形成的衬度称为衍射衬度。只让透射束经过光阑孔进行成像（明场），此时，或是由样品各处满足布拉格条件程度的差异造成的。像平面上A和B晶粒的光强度或亮度不一样，分别衍射衬度成像原理以以下图所示。为I

A

I

0I

B

I0-I

hklB晶粒相对

A晶粒的像衬度为(

I

I

)B

IA

IA

IB

IhklI0明场成像：只让中心透射束穿过物镜光栏形成的衍衬像称为明场镜。暗场成像：只让某一衍射束经过物镜光栏形成的衍衬像称为暗场像。中心暗场像：入射电子束相对衍射晶面倾斜角，此时衍射斑将移到透镜的中心地址，该衍射束经过物镜光栏形成的衍衬像称为中心暗场成像。9．什么是消光距离?影响晶体消光距离的主要物性参数和外界条件参数是什么?（公式）答：消光距离：因为透射波和衍射波激烈的动力学互相作用结果，使I0和Ig在晶体深度方向上发生周期性的振荡，此振荡的深度周期叫消光距离。（衍射束的强度从0逐渐增添到最大，接着又变为0时在晶体中经过的距离。）影响要素：晶胞体积，结构因子，Bragg角，电子波长。（刘：物性参数：晶胞体积操作反射的结构振幅外界参数：入射电子波波长（加速电压）电子流与晶面形成半衍射角）10．衍衬运动学的基本假设及其意义是什么?怎样做才能满足或凑近基本假设?答：（1）、忽视样品对电子束的汲取和多重散射。2）、不考虑衍射束和透射束间的交互作用。即对衬度有贡献的衍射束，其强度有对于入射束强度是特别小的。3）、双光束近似意味着：a)存在一个S值；b)拥有互补性基本假设：4）柱体近似。试样下表面某点所产生的衍射束强度近似为以该点为中心的一个小柱体衍射束的强度，柱体与柱体间互不搅乱。满足或凑近基本假设得做到：1）试样取向应使衍射晶面处于足够偏离布拉格条件的地址，即S≠02）要采纳足够薄的样品（刘：⑴采纳双光束近似，只考虑透射束和一束衍射束成像，且二者强度互补。2）以为衍射波振幅远小于透射波振幅，试样各处入射电子波振幅与强度都保持不变，只需计算衍射波的振幅与强度变化。3）假设电子束在晶体内多次反射和汲取忽视不计。4）假设相邻两入射束之间无互相作用，可将入射范围看作一圆柱体，只可考虑沿柱体轴向上的衍射强度的变化，柱体出射角衍射强度只与考虑的柱体内结构内容与衍射强度相关。当试样很薄，电子速度很快，布拉格反射角很小时凑近假设条件。）11．举例说明理想晶体衍衬运动学基本方程在解说衍衬图像中的应用。222ts)当偏离矢量为定值时，Ig随t的变化，Ig2sin(g(s)按余弦周期变化形成明暗相间的条纹，同一条纹对应的厚度是相同的，深度周期为1/s。12．什么是缺点不行见判据?如何用不行见判据来确立位错的布氏矢量?答：缺点不行见判据是指：gR=0确立位错的布氏矢量可按以下步骤：找到两个操作反射g1和g2，其成像时位错均不行见，则必有g1·b=0，g2·b=0.这就是说，b应该在g1和g2所对应的晶面h1k1l1）和（h2k2l2）内，即b应该平行于这两个晶面的交线，b=g1g2，再利用晶面定律可以求出b的指数。至于b的大小，平时可取这个方向上的最小点阵矢量。13．写出电子束入射固体晶体表面激发出的三种物理信号，它们有哪些特色和用途?答：主要有六种：背散射电子:能量高；来自样品表面几百nm深度范围；其产额随原子序数增大而增加.用作面貌解析、成分解析以及结构解析。二次电子:能量较低；来自表层5—10nm深度范围；对样品表面化状态十分敏感。不可以进行成分解析.主要用于解析样品表面面貌。俄歇电子:各元素的俄歇电子能量值很低；来自样品表面1—2nm范围。它合适做表面解析。汲取电子:其衬度恰巧和SE或BE信号调制图非表像衬度相反;与背散射电子的衬度互补。面汲取电子能产生原子序数衬度，即可用来进行定性的微区成分解析.透射电子：透射电子信号由微区的厚度、成分和晶体结构决定.可进行微区成分解析。特色X射线:用特色值进行成分解析，来自样品较深的地域14．扫描电镜的成像原理与透射电镜有何不一样?答：扫描电镜成像原理：扫描电镜利用聚焦电子束在样品表面逐点扫描，与样品作用产生各种物理信号，如俄歇电子，二次电子，背散射电子，特色X射线等，这些信号经检测器接收，放大，并变换成调制信号，最后在荧光屏上显示反响样品表面各种特色的图像，不会产生衍射像。透射镜成像原理：1）所以从同一点出发的不一样方向的电子，经透镜作用后，交于像平面一点，构成相应像。2）从不一样物点出发的同方向相同相位的电子，经透镜作用后，汇聚于焦平面上一点，构成与试样像对应的散射花式，利用透过样品并携带其结构信息的电子逐渐放大成像。TEM：入射电子与试样中原子互相作用，发生弹性散射或非弹性散射，最后走开试样，并经过各层透镜的作用最后在显示屏上显示出不一样的放大了的花式和象。SEM：电子束打在试样上你，激发出各种信号，信号强度取决于试样表面面貌、受激地域成分和晶体取向，在试样周边的探测器接受这些信号，经办理放大后，输送到显像管调制亮度。SEM的成像过程与TEM的成像原理是完整不一样的。TEM是利用透射电子经电磁透镜成像；SEM的成像不需要成像透镜，它是采集电子束激发样品的信息（主若是二次电子）和反弹回来的背散射电子，近似于电视显像过程，其图像按一准时间空间序次逐点形成，并在镜体外显像管上显示。）15．二次电子像和背散射电子像在显示表面面貌衬度时有何相同与不一样之处?答：二次电子像显示表面面貌衬度时：1）凸出的尖棱，小粒子以及比较陡的斜面处SE产额许多，在荧光屏上这部分的亮度较大。2）平面上的SE产额较小，亮度较低。3）在深的凹槽底部尽管能产生许多二次电子，使其不易被控制到，所以相应衬度也较暗。背散射电子像显示表面面貌衬度时：1）用BE进行面貌解析时，其分辨率远比SE像低。2）BE能量高，以直线轨迹逸出样品表面，对于背向检测器的样品表面，因检测器没法采集到BE而变为一片暗影，所以，其图象衬度很强，衬度太大会失掉细节的层次，不利于解析。所以，BE面貌解析成效远不及SE，故一般不用BE信号。16．当电子束入射重元素和轻元素时，其作用体积有何不一样?各自产生的信号的分辨率有何特点?答：1.轻元素：电子束进入轻元素样品表面后会造成一个滴状作用体积。入射电子束在被样品汲取或散射出样品表面从前将在这个体积中活动。俄歇电子和二次电子因其自己能量较低以及均匀自由程很短，只好在样品的浅层表面内逸出，在一般状况下能激发出俄歇电子的样品表层厚度约为0.5-2nm，激发二次电子的层深为5-10nm范围。入射电子束进入浅层表面时，还没有向横向扩睁开来，所以，俄歇电子和二次电子只好在一个和入射电子束斑直径相当的圆柱体内被激发出来，因为束斑直径就是一个成像检测单元（像点）的大小，所以这两种电子的分辨率就相当于束斑的直径。重元素：电子束入射重元素样品中时，作用体积不呈滴状，而是半球状。电子束进入表面后马上向横向扩展，所以在解析重元素时，即使电子束的束斑很渺小，也不可以达到较高的分辨率，此时二次电子的分辨率和背散射电子的分辨率之间的差距明显变小。17．二次电子像景深很大；样品凹坑底部都能清楚地显示出来，从而使图像的立体感很强，其原由安在?答：二次电子像立体感很强这是因为1）凸出的尖棱，小粒子以及比较陡的斜面处SE产额许多，在荧光屏上这部分的亮度较大。2）平面上的SE产额较小，亮度较低。3）在深的凹槽底部尽管能产生许多二次电子，使其不易被控制到，所以相应衬度也较暗。要在观察断口面貌的同时，解析断口上粒状夹杂物的化学成分，采纳什么仪器?用如何的操作方式进行详尽解析?答：要在观察断口面貌的同时，解析断口上粒状夹杂物的化学成分，应采纳配置有波谱仪或能谱仪的扫描电镜。详尽的操作解析方法是：先扫描不一样放大倍数的二次电子像，观察断口的微观面貌特色，选择并圈定断口上的粒状夹杂物，而后用波谱仪或能谱仪定点解析其化学成分（确立元素的种类和含量）。19．举例说明电子探针的三种工作方式(点、线、面)在显微成分解析中的应用。答：（1）电子探针定点解析：将电子束固定在要解析的微区上用波谱仪解析时，改变分光晶体和探测器的地址，即可获取解析点的X射线谱线；用能谱仪解析时，几分钟内即可直接从荧光屏（或计算机）上获取微区内所有元素的谱线2）电子探针线解析：将谱仪（波、能）固定在所要丈量的某一元素特色X射线信号（波长或能量）的地址把电子束沿着指定的方向作直线轨迹扫描，即可获取这一元素沿直线的浓度分布状况。改变地址可获取另一元素的浓度分布状况。3）电子探针面解析：电子束在样品表面作光栅扫描，将谱仪（波、能）固定在所要丈量的某一元素特色X射线信号（波长或能量）的地址，此时，在荧光屏上获取该元素的面分布图像。改变地址可获取另一元素的浓度分布状况。也是用X射线调制图像的方法电子探针仪与扫描电镜有何异同?电子探针仪如何与扫描电镜和透射电镜配合进行组织结构与微区化学成分的同位解析?答：相同点：1）二者镜筒和样品室无实质差异。2）都是利用电子束轰击固体样本产生的信号进行解析。不一样点：1）电子探针检测的是特色X射线，扫描电镜可以检测多种信号，一般利用二次电子信号进行面貌解析。2）电子探针获取的是元素分布的图像，用于成分解析；扫描电镜获取的是表面面貌的图像。电子探针用来成分解析，透射电镜成像操作用来组织面貌解析，衍射操作用来晶体结构解析，扫描电镜用来表面面貌解析。波谱仪和能谱仪各有什么优弊端?答：波谱仪：用来检测X射线的特色波长的仪器。能谱仪：用来检测X射线的特色能量的仪器。长处：（1）能谱仪探测X射线的效率高。（2）在同一时间对解析点内所有元素射线电子的能量进行测定和技数，在几分钟内可获取定性解析结果，而波谱仪只好逐一丈量每种元素特色波长。3）结构简单，稳固性和重现性都很好。4）不用聚焦，对样品表面无特别要求，适于粗糙表面解析。弊端：（1）分辨率低。2）能谱仪只好解析原子序数大于11的元素，而波谱仪可测定原子序数从4到92之间的所有元素。3）能谱仪的Si（Li）探头一定保持在低温态，所以一定不时用液氮冷却。某多晶体的电镜衍射图中，有八个衍射环，R从小到大读数挨次等于6．28、7．27、10．29、12．05、12．57、14．62、15．87、16．31mm，若该晶体属于立方晶系，能否判断该样品的点阵种类?答：衍射环半径平方之比为3:4:8:11:12:16:19:20，对面心点阵而言只有h、k、l为全奇或全偶时才能发生衍射，该比率符合面心立方的衍射规律，所以比该样品应为面心立方。透射电镜的电子光学系统（镜筒）包含哪几个部分，分别指出电子枪、聚光镜、物镜、中间镜、投影镜和照相机各属于哪个部分；指出物镜光阑和选区光阑所在的地址。答：电子光学系统包含照明部分、成像放大部分和显像部分。电子枪聚光镜属于照明部分，物镜、中间镜和投影镜属于成像放大部分，照相机属于显像部分。物镜光阑位于物镜的后焦面，选区光阑位于物镜的像平面。电磁透镜的像差包含哪几种，分别说明它们产生的原由及除掉的方法。答：像差分为球差,像散,色差.球差是磁透镜中心区和边缘区对电子的折射能力不一样引起的.增大透镜的激磁电流可减小球差.像散是因为电磁透镜的周向磁场不非旋转对称引起的.使用附带弱磁场的电磁消象散器来更正。色差是电子波的波长或能量发生必定幅度的改变而造成的.使用薄试样和小孔径光阑将散射角大的非弹性散射电子挡掉，将有助于减小色散、稳固加速电压和透镜电流可减小色差透射电镜中有哪些主要光阑，在什么地址？其作用如何？答：主要有三种光阑：①聚光镜光阑。在双聚光镜系统中，该光阑装在第二聚光镜下方，作用：限制照明孔径角。②物镜光阑。安装在物镜后焦面。作用：提升像衬度：减小孔径角，从而减小像差：进行暗场成像。③选区光阑：放在物镜的像平面地址。作用：对样品进行微曲衍射解析。试解析位错线像总是出此刻它的实质地址的一侧或另一侧的成因。答：位错的衬度是由位错线周边点阵畸变引起的，而位错线自己偏移矢量不发生变化，只有在其周边某处晶面的偏离矢量为0，产生位错线的像，从而偏离位错线的实质地址。试解析位错线像总是出此刻它的实质地址的一侧或另一侧的成因。假如(hkl)是因为位错线D而引起局部畸变的一组晶面,并以它作为操作反射用于成象.其该晶面于布拉格条件的偏移参量为S0,并假设S0>0,则在远离位错线D的地域(如A和C地址,相当于理想晶体)衍射波强度I(即暗场中的背景强度).位错引起它周边晶面的局部转动,意味着在此应变场范围内,(hkl)晶面存在着额外的附带误差S′.离位错线愈远,︳S′︱愈小,在位错线右侧S′>0,在其左边S′<0,于是,参看上图b),c),在右边地域内(比方B地址),晶面的总误差S0+S′>S0,使衍衬强度IB<I;而在左边,因为S0与S′符号相反,总误差S0+S′<S0,且在某个地址(比方D′)恰巧使S0+S′=0,衍射强度ID′=Imax.这样,在偏离位错线实质地址的左边,将产生位错线的象(暗场中为亮线,明场相反).六、扫描电镜的成像原理与透射电镜有何不一样？请写出二种主要可以用作扫描电镜成像的信号，比较这二种信号成像时的分辨率有何不一样？并用图示的方法解说引起分辨率差其余原由。答：扫描电镜利用电子束与样品作用激发各种物理信号，如俄歇电子，二次电子，背散射电子等，反响样品表面面貌，而透射电镜利用穿过样品的电子束的汇聚等反响样品内部结构，二次电子，背散射电子，二次电子反响样品面貌衬度，背散射电子反响原子序数，二次电子信号的分辨率更高，以以下图，在入射电子轰击下，只有表层下5~10A0厚度内激发出的二次电子才有可能逸出表面，这样的深度内电子基本上还是按入射方向行进，所以二次电子发射的广度与入射电子束直径相差不多，而被散射电子则否则，它是入射电子在试样内经过一次或几次大角度散射后走开试样表面的电子，拥有较高能量，所以可以从试样较深部位射出，它在试用内部凑近完整扩散广度较入射电子束直径大若干倍，所以二次电子像分辨率比背散射电子象高的多。七、依据衍衬成像的运动学理论可知，衍射束强度为2sin2(ts)。试从衍衬运动学角度来解说在样品Ig2(s)2g观察时，为何会出现等厚条纹现象？解：Ig2sin2(ts)=g2(s)2由上式得，在理想晶体中，当偏离矢量为常数时，电子衍射强度随流传深度作余弦变化，在衬度相上观察到明暗相间的条纹，即等厚条纹。八、依据衍衬成像的运动学理论可知，衍射束强度为2sin2(ts)。试从衍衬运动学角度来解说在样品Ig2(s