S4800日立扫描电子显微镜(SEM)简易操作指南

S-4800日立扫描电子显微镜〔SEM〕简易操作指南一、开机前预备制备样品〔带口罩与手套进展〕SEM样品制备相对简洁，原则上只要能放入样品室的样品，都可进展观看。但需留意以下事项：样品在物理上和化学上必需要保持稳定，在真空中和电子束轰击下不挥发或变形，〔〕〔假设样品本身导电，衬底不导电，如蓝宝石上的ZnO，只需用导电胶把样品外表连到样品台〕须大于具体操作过程：按待测样品数量选择样品台〔支持直径12h测截面可选择带角度的样品台。剪一小段导电胶，粘到样品台上。假设样品为粉末，则把粉末撒到导电胶上，用吸耳球或高压氮气吹扫掉导电胶上未粘紧的粉末；假设是块状样品，则把样品牢牢粘到导电胶上，用手轻轻推，样品不会左右晃动〔为观测时便利定位，将样品排列成行〔或列，并在行下方〔或列左侧〕〕样品粘贴完成后，用吸耳球或高压氮气吹扫掉样品台上的粉末、灰尘、水珠、唾沫等〔会影响照片质量，甚至使真空度下降而无法加高压，推举认真执行〕查看真空度翻开前面板盖，点击MODEIP1指示灯闪，MULTINDICATOR数IP2，IP3并记录IP1<2E-7，IP2<2E-6，IP3<5E-5〔通常状况IP10E-8，IP20E-8，IP30E-8aE-7,1<a<9〕1所示：1MODEIP1-IP3二、开机操作开机开启冷却循环水电源，循环水温度显示应在15-20℃，水位应浸没金属线圈。按下位于桌子右上角的显示单元“DISPLAY2所示。r进入系统。系统自动启动程序，口令为空，直接Enter3所示。 图2 按下“—”启动Display 图3 空口令进入程序轰击〔flashing〕ee场效应电子扫描显微镜〔FE-SEM〕在程序启动后会提示进展flash，如图4〔去除电子源——FE尖端吸附的气体分子通常是SEMflash一次，I，当累计使用超过8小时，放射电流开头不稳定，需要再轰击一次，同样记录下电流I〔留意flash不需要开启观测用的电子枪高压off〕ee1〔图像中消灭明暗的横线。进展高区分率的观看时，最好在轰击完1小时以上后再进展观看。具体操作过程：点击把握面板上的加速电压显示区域HVFlashing”HV设定画面消灭轰击执行〔FlashingExecute〕窗口。Intensity为“2”后，点击“Execute”按钮。eHV的I〔放射电流〕显示器显示2秒钟轰击产生的放射电流，电流值大约为30uA-40uA，有时仅轰击一次，达不到所要求的值，这时需要连续轰击2-3次，假设还达不到Intensity3〔FE25秒后，才进展下一次轰击〕e图4 Flash过程图样品装入制备好的样品需要放到样品室进展观看，样品室真空度<E-3Pa。(MODE可显示SCLE-3)样品室和外界环境通过样品交换腔连接，样品交换腔体积较小，抽放真腔抽真空；最终把样品放入样品室。具体操作过程：具体操作过程：把1.1已制备好的样品台装入样品座，并使用高度规限定样品台高度。确保样品的1-2mm，如图5所示，并确认样品台与调整螺杆、紧固盘片与样品台座上紧〔很重要，一旦部件掉进样品室会很麻烦〕HOME6所示。按下样品交换腔上方“AIR”按钮至闪耀，蜂鸣器响后，用双手拉开样品交换腔。7所示。样品交换杆手柄顺时针旋至“UNLOCK”位置后，把样品座插入样品交换杠并逆时针旋转交换杠手柄至“LOCK8所示。将交换杆向外拉至终点卡紧，合上样品交换腔，按紧。按“EVAC”按钮至闪耀；真空泵启动时可松手。蜂鸣器响后，按“OPEN”按钮至闪耀；蜂鸣器响后，交换门翻开。CLOSE”按钮至闪耀；蜂鸣器响后，交换门关闭。按钮至闪耀；蜂鸣器响后，交换门关闭。6交换状态按钮样品观看9软件界面功能说明离和接收探头。可在操作面板“SEM”菜单“SIGNALSELECT”选区中，选择“Mix〔混合〔上探头”或“〔下探头〔二次电子〔背散射电子EH”把握E信号和E信号的比例；〔默认”Z/〔默认可减小到，9软件界面功能说明依据实际放入样品台在软件右上方设置样品台尺寸eHeightStandard，假设样品起伏较大可适中选+1-2mm。点击高压显示窗口，选择适宜的加速电压〔通常碳管选V程序会自动匹配。确认后点击左上角红色“ON”高压开启按钮，会先跳出样品台大小高度K假设此时是g”按钮Vext电压，Vext5.3kV〕10样品台尺寸与高度确认对话框mSTIGMA/ALIGNMENTXY1112所示。图11 Alignment对话框 图12 光斑对中eX和Y旋钮A/〕a.X和Y旋钮，至图像不再摇摆，而是以十字线中心为中心周期性地放大缩小〔类似心脏前后跳动，然后选中a.”关闭对话框。C按钮自动调整比照度和亮度，再滚动轨迹球，查找明显参照物〔可用样品台边缘或样品边缘。调整粗聚焦e和细聚焦L用Coarse/Fine(3)中的“ApertureX和Y旋钮至图像不再摇摆，进展物镜可动光阑对中。图13 手动操作面板使用“Red1”扫描模式。当没有像散时，在最正确聚焦点上就可以获得清楚的图像；当存在STIGMA/ALIGNMENTXY旋钮，调整像散以获得清楚的图像。假设在消像散过程中图像发生位移，则需重复步骤)中的选中“a.XA/ALIGNMENTXY旋钮，至图像不再摇摆，而是以十字线中心为中心周期性地放大缩小〔类似心脏前后跳动a.此时通常能观测到清楚图像，假设未到达效果则重复步骤(4)(5)。图15 record设置〔通常为w，确定图像的质量，假设对图像质量比较满足，则点击捕获“1280SEM窗Ctrl键多图ShiftSaveImageSave[CapturedArea]”14所示，可选择路径、文件名、保存信息和图像类型。在“Setup”操作面板的“Record15图15 record设置14ImageSave[CapturedArea]对话框三、关机操作当全部样品测试完成后，单击操作界面左上角“OFF”键关闭高压，然后单击操作界面右上角“HOME”键，等待绿色指示