现代分离技术试题

.PAGE.填空部分：1、我们测定气相色谱仪灵敏度时,如果用102-白色担体,邻苯二甲酸二壬酯固定液,此时按两相所处的状态属于<气—液>色谱；按固定相性质属于<填充柱>色谱；按展示方式属于<冲洗>色谱；按分离过程所依据的物理化学原理属于〔分配色谱。2、液相色谱分析中常用以低压汞灯为光源,波长固定式的紫外〔UV检测器,它是以低压汞灯的最强发射线〔253.8nm做为测定波长。3、根据分离原理的不同,液相色谱可分为〔液—液；〔液—固；〔离子交换；〔凝胶色谱法。4、固定相分为〔液体和〔固体固定相两大类。固体固定相可分为〔吸附剂,〔高分子多孔小球,〔化学键合固定相三类。5、保留值大小反映了〔组分与〔固定相之间作用力的大小,这些作用力包括〔定向力,〔诱导力,〔色散力,〔氢键作用力等。6、柱温选择主要取决于样品性质。分析永久性气体,柱温一般控制在〔50℃以上；沸点在300℃以下的物质,柱温往往控制在〔150℃以下；沸点300℃以上的物质,柱温最好能控制在〔200℃以下；高分子物质大多分析其裂解产物。若分析多组分宽沸程样品,则可采用〔程序升温；检测器可采用〔FID。7、在气相色谱分析中,载气钢瓶内贮存气体都有明显的标记,如氮气,瓶外漆〔黑色,用黄色标写"氮"；氢气漆〔深绿色,红色标写"氢"。8、固定液按相对极性可粗分为〔五类,异三十烷是〔非极性固定液,属〔0级；β,β,—氧二丙腈是〔强极性固定液,属〔5级。9、采用TCD检测器时,要注意先〔通载气后〔加桥电流并且〔桥电流不可过大,否则易烧损铼钨丝。10、色谱基本参数测量与计算的关键是〔控制色谱操作条件的稳定。11、气相色谱中,对硫、磷化合物有高选择性和高灵敏度的检测器是火焰光度检测器〔FPD和硫磷检测器〔SPD；对大多数有机化合物有很高灵敏度的是氢火焰离子化检测器〔FID。12、某色谱峰峰底宽为50秒,它的保留时间为50分,在此情况下,该柱子理论板数有〔57600块。13、液相色谱中较常用的检测器有〔紫外UV,〔示差折光,〔荧光三种；而我校GC—16A气相色谱仪带有〔热导检测器TCD,〔氢火焰离子化检测器FID,〔火焰光度检测器FPD,〔电子捕获检测器ECD四种检测器。15、高效液相色谱根据样品与固定相,流动相的相互作用大致可分为〔吸附色谱,〔分配色谱,〔离子交换色谱,〔凝胶色谱四种分离方式。16、高分子多孔小球是由苯乙烯和二乙烯苯聚合而成,由于合成条件和添加成分不同,因而具有不同极性,一般最高使用温度为〔250—270℃。其特点是：〔大的比表面和孔容,〔机械强度好,〔具有疏水性,〔耐腐蚀,〔不存在固定液流失问题。适用于分析〔有机物中痕量水分。17、液相色谱中的示差折光检测器与紫外、荧光检测器不同,是通用型检测器。但它灵敏度低、易受温度和流速影响,而且不能〔进行梯度洗脱等等。18、色谱分离条件的选择,而根据分离方程R=〔。实际上为使K＇、n、ris变化,需改变〔K＇、〔n或H、〔找出最佳分离条件。19、色谱定量分析中,适用于样品中各组分不能全部出峰或在多组分中只定量其中某几个组分时,可采用〔外标法和〔内标法；当样品中所有组分都流出色谱柱产生相应的色谱峰,并要求对所有组分都作定量分析时,宜采用〔归一化法法。20、已知某组分的峰底宽为40秒,保留时间为400秒,则此色谱柱的理论塔板数是〔；若柱长为1.00米,则理论塔板高度为〔毫米。21、在气相色谱分析中,为了测定下面组分,请选合适的检测器。〔1农作物中含氯农药的残留量。选〔ECD〔2酒中水的含量。选〔TCD〔3啤酒中微量硫化物。〔FPD硫滤光片〔4苯和二甲苯的异构体。〔FID22、用气相色谱法分离环己烷、苯、甲苯,它们的沸点分别为〔见表组分苯环己烷甲苯沸点〔℃80.180.8110.6若用TCD作检测器,N2作载气,上海试剂厂102白色硅烷化担体,15％邻苯二甲酸二壬酯〔中等极性作固定液,柱温85℃,检测器温度115℃,则组分出峰顺序〔环己烷、〔苯、〔甲苯。若用液体石蜡为固定液〔非极性,则组分出峰顺序是〔苯、〔环己烷、〔甲苯。23、采用热导检测器时必需注意先开〔载气后开〔桥电流。24、色谱定量分析中常用的定量方法有〔外标法,〔内标法,〔归一化法三种,当样品中不是所有组分都能出峰,不要求对所有组分作定量分析时,宜采用〔外标法或〔内标法。25、在气相色谱分析时,为了测定下面的组分,请选择合适的色谱柱与适当的检测器。〔1煤气中氧,氮,一氧化碳,甲烷的分离测定用〔分子筛或活性炭?柱及〔TCD检测器。〔2蔬菜水果中农药残留量的测定用〔ECD或FPD检测器。〔3同时定量测定C5—C9这五种组分可用邻苯二甲酸二壬酯固定液,TCD检测器,采用〔内标法定量方法,既方便,又误差小。〔4尿素醇解法合成碳酸二甲酯跟踪分析碳酸二甲酯含量,我们能控制准确的进样量时,用〔外标法定量方法较好,可采用〔GDX柱及〔TCD检测器。26、GC用气体作流动相,又叫载气。常用的载气有〔H2,〔He,〔N2三种。27、相比β指色谱柱中〔气相体积与〔液相体积之比。28、正庚烷的保留指数为〔700,正五十烷的保留指数为〔5000。29、分配系数K指平状态时组分在固定相与流动相中的〔浓度之比,而容量因子K′指平衡状态下组分在固定相与流动相中的〔质量之比。30、GC中要求净化气体,除水蒸气常用的净化剂是〔变色硅胶与〔分子筛,除炭氢化合物常用〔活性炭,且还要除去气体中的〔氧气。31、塔板理论的假设：〔1在理论板高H内,样品组分在气液两相内〔瞬间达到平衡。〔2载气以〔脉冲式形式进入色谱柱,每次进气一个板体积。〔3试样开始都有加在〔0号板上,而且无〔纵向扩散。〔4每个板体积上〔分配系数K是常数。32、固定液的选择可根据固定液与被测组分的极性来选择。根据相似相溶原则：〔1非极性样品选〔非极性固定液,沸点低的组分先出峰。〔2极性样品选〔极性固定液,极性小〔或非极性组分先出峰。33、GC中选择〔色谱柱<固定液>是分离成败的关键。34、我们用活性炭作固定液,进行气相色谱分析,此时按两相所处状态属于〔气固色谱,按固体相性质属于〔吸附色谱。35、塔板理论的成功之处是：〔解析了色谱曲线形状—高斯分布曲线,〔浓度极大点Cmax的位置是tR,〔可用N评价柱效,不足之处是不能解释〔载气流速U对N影响；〔板高H受那些因素影响。36、一色谱图,空气峰的保留时间为0.5分钟,组分峰的保留时间为8分钟,组分峰得半峰宽为0.5分钟,计算得所用柱子得有效塔板数是〔块,容量因子是〔。37、在GC法中,为改善宽沸程样品的分离,常采用程序升温的方法,而在HPLC中,为了改善组分性质差异较大样品的分离,常采用〔梯度洗脱的方法。38、在气相色谱法中,相对校正因子的大小与〔标准物和〔组分性质有关。39、在以硅胶为固定相的吸附薄层色谱中,极性越强的组分,其移行距离越〔短。40、设两相邻色谱峰的峰宽相等,为使两峰分离度达到1.5,两峰的保留时间应〔1.5/W1/2。41、在色谱分析中柱长由1m增加到4m,其它条件不变,则分离度增加〔2倍。42、组分A从色谱柱流出需15.0min,组分B需25.0min,而不被色谱柱保留的组分P流出柱需2.0min。〔1B组分对A组分的相对保留时间是〔1.67。〔2A组分在柱中的容量因子是〔7.5。〔3B组分在柱中的容量因子是〔12.5。43、比移值与容量因子的关系是〔

Rf=1/〔1+к〕44、改变两组分的相对比移值的主要方法是〔改变展开剂的性质和〔改变薄层板的性质45、与GC相比,HPLC的流动相粘度大,因此Van-Deemter方程中的〔B/u项可以忽略。46、在液相色谱法中,给定固定相后,流动相的种类主要影响〔容量因子比α,流动相配比主要影响〔保留时间或比移值。47、如果在其他色谱条件不变的情况下,固定相的用量增加一倍,样品的调整保留时间会〔增大。48、测定保留指数时,选择正构烷烃作为参比标准的依据是正构烷烃的调整保留值的对数它的〔C原子数成线形关系。选择题部分：1、下列哪种色谱方法的流动相对色谱带的选择性无影响〔

CA液-固吸附色谱B液-液分配色谱C空间排阻色谱D离子交换色谱2、在气-液色谱法中,为了改变色谱柱的选择性,可进行如下哪种操作〔DA改变载气的种类B改变载气的速度C改变柱长D改变固定液的种类3、在HPLC法中,为改变色谱柱选择性,可进行如下哪种操作〔ABA改变流动相的种类和配比B改变固定相的种类C改变填料粒度D改变色谱柱的长度4、给定被测组分后,气相色谱分离过程中,影响容量因子的因数有〔ACA固定相的性质B流动相的性质C温度D流动相和固定相的体积5、在气—液色谱系统中,被分离组分与固定液分子的类型越相似,它们之间〔CA、作用力越小,保留值越小B、作用力越小,保留值越大C、作用力越大,保留值越大D、作用力越大,保留值越小6、某色谱峰,其峰高0.607倍处色谱峰宽度为4mm,半峰宽为〔AA、4.71mmB、6.66mmC、9.42mmD、3.33mm7、色谱柱长2米,总理论塔板数为1600,若将色谱柱增加到4m,理论塔板数〔/米应当为〔AA、3200B、1600C、800D、4008、Van-Deemter方程主要阐述了〔CA、色谱流出曲线的形状B、组分在两相间的分配情况C、色谱峰扩张柱效降低的各种动力学因素D、塔板高度的计算9、将纯苯与组分1配成混合液,进行气相色谱分析,测得当纯苯注入量为0.435微克时的峰面积为4.00cm2,组分1注入量为0.653微克时的峰面积为6.50cm2,求组分1以纯苯为标准时,相对校正因子〔CA、2.44B、1.08C、0.924D、0.462E、0.41010、改变如下条件,可减少板高H〔即提高柱效〔D,EA、增加固定液含量B、减慢进样速度C、增加气化室温度D、采用最佳线速E减少填料的颗粒度F、降低柱温11、气相色谱分析中,在色谱柱子选定以后,首先考虑的色谱条件是〔BA、载气流速B、柱温12、液相色谱分析中,在色谱柱子选定以后,首先考虑的色谱条件是〔BA、流动相流速B、流动相种类C、柱温13、在气液色谱中,首先流出色谱柱的组分是〔DEA、吸附能力小的B、吸附能力大的C、溶解能力大的D、挥发性大的E、溶解能力小的14、表示色谱柱效率可以用〔ADA、理论塔板数B、分配系数C、保留值D、塔板高度E、载气流速15、影响热导池灵敏度的主要因素是〔E

A、载气性质B、热敏元件C、电阻值D、池体温度E、桥电流16、色谱分析中其特征与被测物浓度成正比的是〔D

A、保留时间B、保留体积C、相对保留值D、峰面积E、峰高F、半峰宽17、要增加柱子的选择性能,应采取以下哪些有效措施〔EA、采用最佳线速B、减少流动相对组分亲和力C、增加柱长D、增大相比率E、使用高选择性固定相F、增加理论塔板数G、采用细颗粒固定相载体H、减少柱外效应I、增加柱温18、石油裂解气C1—C4的分析应选哪种固定相〔BCA、分子筛B、高分子多孔小球C、氧化铝D、活性炭19、指出下列哪些参数改变会引起相对保留值的增加〔CA、柱长增加B、相比增加C、降低柱温D、流动相速度降低20、高分子多孔小球与其它固体吸附剂比较,其特点是〔ABDA、有大的孔容B、有大的比表面C、有亲水基团D、无亲水基团F、是一种强的极性吸附剂21、在气固色谱中,样品各组分的分离基于〔ACE

A、性质不同B、溶解度的不同C、在吸附剂上吸附能力的不同D、挥发性的不同E、在吸附剂上脱附能力的不同22、色谱分析中,要求两组分达到基线分离,分离度应是〔D

A、R≥0.1B、R≥0.7C、R≥1D、R≥1.523、有一宽沸程多组分有机化合物样品的分离应选取以下什么条件好〔BDEA、填充柱B、毛细柱C、恒温分析D、程序升温E、FID检测器F、TCD检测器24、指出下列哪些参数改变会引起极性化合物组分的保留值的增大〔DFGA、增加柱温B、柱长缩短C、增大载气流速D、采用极性柱E、采用非极性柱F、降低柱温G、降低载气流速25、基线噪音〔AA、基线噪音指各种因素引起的基线波动B、基线噪音指基线随时间的缓慢变化26、拖尾峰〔AA、拖尾峰是指后沿较前沿平缓的不对称峰B、拖尾峰是指前沿较后沿平缓的不对称峰27、为了分析苯中痕量水分,应选择用下列哪一种固定相〔CA、硅胶B、分子筛C、高分子多孔小球D、氧化铝28、如果样品比较复杂,相邻两峰间距离又太近或操作条件下不易控制稳定,要准确测量保留值又有一定困难时,最好采用〔BDA、利用相对保留值定性B、用加入已知物增加峰高的办法定性C、利用文献保留数据定性D、利用选择性检测器定性29、常用标准物质来测定相对校正因子,不同的检测器所选用的标准物也不同〔ACA、热导池检测器是选用苯B、热导池检测器是选用正庚烷C、氢火焰离子化检测器是选用正庚烷30、死时间〔BA、死时间是指不被流动相保留的组分的保留时间B、死时间是指不被固定相保留的组分的保留时间31、峰底指〔AA、连接峰起点到终点之间的距离B、峰起点到终点之间所对应的基线间距离32、假〔鬼峰指〔BA、假〔鬼峰指样品中的杂质峰B、假〔鬼峰是并非样品本身产生的色谱峰33、所谓检测器的"线性范围"是〔ADA、标准曲线呈直线部分的范围B、检测器呈直线时最大和最小进样量之比C、检测器呈直线时最大和最小进样量之差D、最大允许进样量〔浓度和最小检测量〔浓度之比E、最大允许进样量〔浓度和最小检测量〔浓度之差34、煤气中含有O2、N2、CH4、CO物质的分离,只要用一根以下色谱柱可以〔BA、PEG-20MB、5A分子筛C、SE-30D、GDX35、有一较低沸程烷烃同系物样品的分离应选以下什么条件好〔ABEA、非极性固定液B、低柱温C、极性固定液D、高柱温E、低液载比36、指出下列哪些参数改变会引起相对保留值的增加〔ACDA、柱长增加B、相比增加C、降低柱温D、载气流速降低37、将纯苯与组分1配成混合液,进行色谱分析,测得当纯苯注入量为0.435微克是峰面积为400cm2,组分1注入量为0.653微克时的峰面积为6.5cm2,求组分1以纯苯为标准时相对校正因子是〔A、2.44B、1.08C、0.924D、0.462E、0.41038、在测定相对校正因子时,有下列标准物质：A、丙酮B、无水乙醇C、苯D、环己烷E、正庚烷适用与热导检测器的是〔苯。适用与氢火焰离子化检测器的是〔正庚烷。39、色谱分析中,用注射器取液体试样,应先反复多次用试样洗涤注射器,再〔A抽入试样,并稍多于需要量。如有气泡,则将针头〔C使气泡排出。进样时,注射器应与进样口垂直,插到底后〔B注入式样,完成后〔B拔出注射器。A、缓慢B、迅速C、朝上D、朝下判断题部分〔对的打"∨",错的打"×"1、用内标法进行定量分析,对内标物得要求是：它是试样中含有的组分〔×它应是试样中不含有的组分〔∨内标物应为稳定的纯品〔∨内标峰与试样组分峰不必分开〔×内标物与试样组要分开,并尽量靠近被测峰〔∨内标物的量应接近被测组分的含量〔∨2、速率理论模型是基于随机行走模型,用统计观点来处理分子运动〔∨3、外标法定量分析的优缺点如下：简便,定量结果与进样量无关,操作条件对结果影响较小〔×只要样品的被测组分出峰就行〔∨对某些不需要测定的组分,不需测出其信号及校正因子〔∨4、面积归一化法定量分析的优缺点如下：简便,定量结果与进样量无关,操作条件对结果影响较小〔∨只要样品的被测组分出峰就行〔×对某些不需要测定的组分,不需测出其信号及校正因子〔×5、新装色谱柱的老化：目的是赶走残余溶剂,低沸点杂质以及低分子量的固定液〔∨使固定液均匀分布〔∨老化时要超过固定液最高使用温度下老化〔×老化时间要超过8小时〔∨老化时柱子的一端接进样口,另一端要与检测器断开〔∨6、气相色谱与液相色谱的比较有以下的不同：流动相与固定相不同〔∨GC可供选择的流动相比HPLC多〔×GC可供选择的固定相比HPLC多〔∨GC所能直接分离的样品应是可挥发,且热稳定的〔∨LC比GC更适合于永久气体的分析〔×LC比GC更适合用于纯样品制备〔∨7、线性色谱体系的分配系数与组分浓度的大小无关,其色谱峰呈高斯分布。〔√8、气柱色谱柱入口压力提高,组分的容量因子减小。

〔√9、在凝胶柱色谱法中,分子量大的组分先出柱。

〔√简答题部分1、程序升温气相色谱法适用于哪些类型的样品分析？通常采用什么类型色谱柱和检测器？答：适用于多组分宽沸程样品分析,常采用毛细柱,FID检测器。2、程序升温气相色谱分析中,对载气、固定液有什么特殊要求？答：应使用高纯载气,使用普通载气时需净化。为保持载气流速恒定,应使用稳流阀。应用耐高温的固定液。3、用面积归一法定量的优缺点是什么？答：优点：简便,定量结果与进样量无关；操作条件变化对结果影响较小。缺点：样品的全部组份必须流出,并可测出其信号,对某些不需要测定的组分,也须测出其信号及校正因子。4、用内标法进行定量,内标物的选择应符合什么要求？答：〔1它是试样中不含有的组分。〔2内标物应为稳定的纯品,能与试样互溶,但不发生化学反应。〔3内标物与试样组分的色谱峰能分开,并尽量靠近。〔4内标物的量应接近被测组分的含量。5、选择固定液的要求时什么？答：〔1选择性好〔2低蒸气压,热稳定性好、化学稳定性好〔3有一定溶解度〔4凝固点低,粘度适当6、填充柱气相色谱系统主要包括哪些？答：进样系统,色谱柱,检测器,温度控制系统,信号放大系统及信号记录仪等。7、液体固定相的特点时什么？答：可得对称色谱峰；可选择固定液种类多；谱图重现性好；可调节液膜厚度。8、高分子多孔小球有何特点？特别适用于分析何种样品？答：有大的孔容；有大的比表面；无亲水基团。特别适用于有机物中痕量水分的分析。9、色谱分析方法主要包括哪几种？分别写出其特点,并举出应用实例。答：包括GC、LC、超临界色谱〔SFC、毛细管电泳色谱〔CE。SFC使用超临界温度和临界压力的流体〔既不是气体,也不是液体,兼有气体的低粘度,液体的高密度,既然介于气液之间。SFC取GC、LC之优点,避GC、LC之缺点。CE利用离子在电场中移动速度不同来分离,而不是利用分配系数不同,所以是否称为色谱有争议。10、沸点几乎一样的苯和环己烷用气液色谱不难分离,现采用热导池检测器,分别采用中等极性的15％邻苯二甲酸二壬酯〔DNP和〔2用非极性石蜡用固定相。请回答组分苯和环己烷的流出顺序。因苯比环己烷易极化。使苯产生诱导偶极矩,环己烷先出峰.<2>非极性固定液很难分开,非极性分子间没有静电力与诱导力,由于分子电中心瞬间位移产生瞬间偶极矩,能使周围分子极化,被极化的分子又反过来加剧瞬间偶极矩变化幅度产生所谓色散力。非极性石蜡与环己烷产生色散力,所以是环己烷后出峰;也可以从相似相溶原则考虑,也是环己烷后出峰11、用甲烷测得的死时间与用Peterson法测得的死时间比较,何者数据大？何者更准确？为什么？甲烷测得的死时间大,用Peterson法测得的死时间更准确,因为甲烷不是一点点也不滞留.12、用一般ODS柱分析某样品中两种弱酸性物质〔pKa在2～5范围内,选用甲醇—水或乙腈—水为流动相时,保留时间短,分离度差,应如何改变流动相以改善分离度？〔说明条件和可能的结果13、色谱分析的其本原理是什么？14、何谓"固定相"与"流动相"？15、任何样品都能用液相色谱分析吗？16、一套高效液相色谱系统由叫哪几部分组成？17、何谓保留时间？如何测定？18、色谱图不出峰,一定是仪器有问题吗？19、色谱图峰形不好,一定是仪器有问题吗？20、写出色谱分辨率的定义式,21、影响分辨率的主要因素有哪些？22、影响柱效〔理论塔板数的主要因素有哪些？23、何谓容量因子？如何改变之？容量因子越大越好吗？24、不同品牌的色谱柱选择性不同,对吗？计算题部分1、分配系数分别为100和110的两组分,在相比〔β=Vm/Vs为5的色谱柱上分离,若使分离度R=1.0,需多长色谱柱？若使分离度R=1.5,又需多长色谱柱？〔设理论塔板高度为0.65mm解：〔1K1=100,K2=110,β=Vm/Vs=5,R=1.0,H=0.65mmк1=K1〔Vs/Vm=K1/β=100/5=20к2=K2〔Vs/Vm=K2/β=110/5=22α=K2/K1=110/100=1.1=√n/4×〔〔1.1﹣1/1.1〕×〔22/22+1=1.0n=2116H=L/nL=nH=2116×0.65×10－3=1.38m〔2R=1.5时√n/4×0.1/1.1×22/23=1.5L=3.11m2、在1m长的气相色谱柱上,某药物及其代谢产物的保留时间分别为5.80min和6.60min,两色谱峰的半峰宽分别为0.23cm和0.24cm,空气的保留时间为1.10min,记录纸速为0.50cm/min。计算：〔1代谢物的容量因子；〔2两组分的分离度；〔3以该药物计算色谱柱的有效塔板数；〔4在不改变塔板高度的条件下,分离度为1.5时所需柱长解：L=1m,tR1=5.80min,tR2=6.60min,tR0=1.10min,u0=0.50cm/min〔W1/21=0.23cm,〔W1/22=0.24cm〔1к=tR2′/tR0=〔6.60﹣1.10/1.10=5.00〔2〔3neff=5.54<tR1′/〔W1/21>2=5.54×〔<5.80﹣1.10>×0.50/0.23〕2=578〔4R12/R22=L1/L2

L2=〔R22/R12L1=〔1.52/3.262×1m=0.21m3、在一根3m长的色谱柱上分析某样品,记录纸速为0.50cm/min,得如下数据：保留时间〔tRmin；半峰宽〔W1/2mm；峰高〔hmm；重量校正因子〔以面积表示fi空气1.0

内标物6.82.02.431.00待测组分8.32.53.211.15计算：〔1内标物与组分的分离度；〔2柱长为2m时的分离度及内标物的半峰宽；〔3已知内标物在样品中的含量为2.55%,组分的含量是多少？解：u=0.50cm/min,L=3mR=2〔tR2﹣tR1/〔〔W1/21+〔W1/22〕=2<8.30﹣6.80>×0.50×10/<2.0+2.5>=3.3R12/R22=L1/L2

R2=√2m/3m×3.3=1.49〔3A=1.065×W1/2×h<2.0×2.43×1.00>/<2.5×3.21×1.15>=2.55%/x%x%=4.84%4、A、B、C三中物质以D为内标物,在2米长色谱柱上得到有关数据如下表,实验条件如下：柱温为80℃,气化室为105℃,载气为氢气,流速为20ml/min,进样量为1μL,检测器为热导,衰减为1：1,纸速为1200mm/h。〔1计算A的含量；〔2此柱对B的理论塔板数；〔3B、C两物质间的分离度。样品ABCDtR〔s67.71145.85157.20105.20W1/2〔mm2.104.324.643.10Hmax〔mm43.338.646.250.5fi0.800.960.881.00W样品〔g0.540W内〔g0.180解：Fc=20ml/minu=1200mm/h=1200mm/3600s=1/3mm/s〔1Wil%=msAifsi/<mAs>×100%A=1.065×h×W1/2fsi=fi/fsWi%=mshiW1/2ifi/<mhsW1/2sfs>×100%=0.18×43.3×2.10×0.80/〔0.54×50.5×3.10×1.00×100%=15.49%〔2n=L/H,L=2m,n=5.54×〔tR/W1/22n=5.54×〔145.85×1/3/4.322=702〔3R=2〔tRC﹣tRB/〔〔W1/2B+〔W1/2C〕5、以HPLC法测定某生物碱样品中黄连碱和小檗碱的含量。称取内标物、黄连碱和小檗碱对照品各0.2000g,配成混合溶液,重复测定5次,测得各色峰面积平均值分别为3.60m2、3.43m2和4.04m2,再称取内标物0.2400g和样品0.8560g,配成溶液,在相同条件下测得色谱峰面积分别为4.16、3.71和4.54cm2。计算：样品中黄连碱和小檗碱的含量。

内标物黄连碱小檗碱A/cm24.163.714.54fi,m0.055560.058310.04950W样品〔g0.8560W内〔g0.2400解：fi,m=mi/Aixi%=msAifsi/<mlAs>×100%黄连碱%=0.2400×3.71×0.05831/〔0.05556×0.8560×4.16×100%=26.24%小檗碱%=0.2400×4.54×0.04950/〔0.05556×0.8560×4.16×100%=27.26%6、在1m长的色谱柱上,某镇静药A及其异构体B的保留时间分别为5.80min和6.60min,峰底宽度分别为0.78min和0.82min,空气通过色谱柱需1.10min。计算：〔1载气的平均线速度；〔2组分B的容量因子；〔3A和B的分离度；〔4以A求该色谱柱的有效板数和塔板高度；〔5分离度为1.5时,所需的柱长；〔6在长色谱柱上B的保留时间解：L=1m,tRA=5.80min,tRB=6.60min,WA=0.78min,WB=0.82min,t0=1.10min〔1u=L/t0=100cm/1.10min=90.9cm/min〔2к=tR′/t0=〔6.60﹣1.10/1.10=5.00〔3R=2〔tRB﹣tRA/〔WA+WB=2〔6.60﹣5.80/〔0.78+0.82=1〔4neff=16<tRA′/WA>2=16×〔〔5.80﹣1.10/0.78〕2=581Heff=L/neff=1/581=1.72mm〔5R1/R2=√L1/√L2

1/1.5=√1m/√L2

L2=2.25〔6tRB=2.25×6.60min=14.85min7、在某色谱条件下,分析只含有二氯乙烷,二溴乙烷及四乙基铅三组分的样品,结果如下：

二氯乙烷二溴乙烷四乙基铅相对质量校正因子1.001.651.75峰面积cm21.501.012.82试用归一化法求各组分的百分含量。解：18.52%20.57%60.91%8、热导检测器分析某样品,测定组分面积与相应校正因子如下,求各组分含量。组分ABCDE校正因子0.250.300.801.202.00Acm2562325解：2.15%3.09%2.75%6.18%85.84%9、已知记录仪灵敏度为02mv/cm,记录纸速为1200mm/h,注入含苯0.05％的CS2溶液1μ,,苯的色谱峰高12.0cm,半峰宽10mm,仪器噪音0.01mv,求氢火焰检测器的灵敏度和检测限。苯的比重为0.88g/ml。解：S=m=0.0005×0.88×10-3=4.4×10-7gu2=1200mm/h=2cm/minS==1.74×108mv.S-1.g-1D=10、A、B二组分的分配系数之比0.912,要保证二者的分离度达到1.20,柱长应选择多少米？设有效塔板高度为0.95mm。解：ri,s=neff=16×<1.2>2×Heff2=3002Heff=0.95mmL=neffHeff=3002×0.95=2.85m11、物质A、B二组分在2米长色谱柱上,保留时间分别为19.40min和17.63min,峰底宽为1.21min和1.11min,试计算两物质的峰底分离度。解：R==1.5312、用归一法测石油C8芳烃中各组分含量,在一次进行分析洗出时各组分峰面积及定量校正因子Fw′如下：组分乙苯对二甲苯间二甲苯邻二甲苯峰面积mm215092170110校正因子Fw′0.971.000.960.98试计算各组分的百分含量。解：模拟试卷一、选择题1、下列哪种色谱方法的流动相对色谱带的选择性无影响〔A液-固吸附色谱B液-液分配色谱C空间排阻色谱D离子交换色谱2、液色谱法中,为了改变色谱柱的选择性,可进行如下哪种操作〔A改变载气的种类B改变载气的速度C改变柱长D改变固定液的种类3、HPLC法中,为改变色谱柱选择性,可进行如下哪种操作〔A改变流动相的种类和配比B改变固定相的种类C改变填料粒度D改变色谱柱的长度4、给定被测组分后,色谱分离过程中,影响分配系数K的因数有〔A固定相的性质B流动相的性质C温度D流动相和固定相的体积5、在气—液色谱系统中,被分离组分与固定液分子的类型越相似,它们之间〔A、作用力越小,保留值越小B、作用力越小,保留值越大C、作用力越大,保留值越大D、作用力越大,保留值越小6、某色谱峰,其峰高0.607倍处色谱峰宽度为4mm,半峰宽为〔A、4.71mmB、6.66mmC、9.42mmD、3.33mm7、色谱柱长2米,总理论塔板数为1600,若将色谱柱增加到4m,理论塔板数〔/米应当为〔A、3200B、1600C、800D、4008、Van-Deemter方程主要阐述了〔A、色谱流出曲线的形状B、组分在两相间的分配情况C、色谱峰扩张柱效降低的各种动力学因素D、塔板高度的计算9、指出下列哪些参数改变会引起相对保留值的增加〔A、柱长增加B、相比增加C、降低柱温D、流动相速度降低10、改变如下条件,可减少板高H〔即提高柱效〔A、增加固定液含量B、减慢进样速度C、增加气化室温度D、增加载气流速E、减少填料的颗粒度F、降低柱温11、色谱分析中其特征与被测物浓度成正比的是〔A、保留时间B、保留体积C、相对保留值D、峰面积E、峰高F、半峰宽二、填空题1、在液相色谱法中,给定固定相后,流动相的种类主要影响〔,流动相配比主要影响〔。2、在其他色谱条件不变的情况下,固定相的用量增加一倍,样品的调整保留时间会〔。3、测定保留指数时,选择正构烷烃作为参比标准的依据是正构烷烃的调整保留值的对数它的〔成线形关系。4、在以硅胶为固定相的吸附薄层色谱中,极性越强的组分,其移行距离越〔。5、在色谱分析中柱长由1m增加到4m,其它条件不变,则分离度增加〔倍。、6、比移值与容量因子的关系是〔。7、改变两组分的相对比移值的主要方法是〔和〔。8、与GC相比,HPLC的流动相粘度大,因此Van-Deemter方程中的〔项可以忽略。9、液相色谱中较常用的检测器有〔,〔,〔荧光三种；而我校GC—16A气相色谱仪带有〔,〔,〔,〔四种检测器。10、固定液按相对极性可粗分为〔类,异三十烷是非极性固定液,属〔级；β,β,—氧二丙腈是强极性固定液,属〔级。11、某色谱峰峰底宽为50秒,它的保留时间为50分,在此情况下,该柱子理论板数有〔块。12、保留值大小反映了〔与〔之间作用力的大小,这些作用力包括〔,〔,〔,〔等。三、是非题1、气柱色谱柱入口压力提高,组分的容量因子减小。〔2、在凝胶柱色谱法中,分子量大的组分先出柱。〔3、线性色谱体系的分配系数与组分浓度的大小无关,其色谱峰呈高斯分布。〔4、面积归一化法定量分析,简便,定量结果与进样量无关,操作条件对结果影响较小。〔5、用内标标准曲线法进行定量,内标物与试样组分的色谱峰能分开,并尽量靠近。〔四、简答题1、程序升温气相色谱法适用于哪些类型的样品分析？通常采用什么类型色谱柱和检测器？2、用面积归一法定量的优缺点是什么？3、高分子多孔小球的特点？特别适用于何种样品？4、选择固定液的要求时什么？五、计算题1、分配系数分别为100和110的两组分,在相比〔β=Vm/Vs为5的色谱柱上分离,若使分离度R=1.0,需多长色谱柱？若使分离度R=1.5,又需多长色谱柱？〔设理论塔板高度为0.65mm2、在1m长的气相色谱柱上,某药物及其代谢产物的保留时间分别为5.80min和6.60min,两色谱峰的半峰宽分别为0.23cm和0.24cm,空气的保留时间为1.10min,记录纸速为0.50cm/min。计算：〔1代谢物的容量因子；〔2两组分的分离度；〔3以该药物计算色谱柱的有效塔板数；〔4在不改变塔板高度的条件下,分离度为1.5时所需柱长3、在一根3m长的色谱柱上分析某样品,记录纸速为0.50cm/min,得如下数据：保留时间〔tR半峰宽〔W1/2峰高〔h重量校正因子〔以面积表示fg空气1.0内标物6.82.02.431.00待测组分8.32.53.211.15计算：〔1内标物与组分的分离度；〔2柱长为2m时的分离度及内标物的半峰宽；〔3已知内标物在样品中的含量为2.55%,组分的含量是多少？模拟试卷参考答案一、选择题1.C、2.D、3.AB、4.BC、5.C、6.D、7.C、8.C、9.ACD、10.CEF、11.D二、填空题1、容量因子比α、保留时间或比移值2、增大

3、C原子数

4、短

5、2

6、Rf=1/〔1+к

7、改变展开剂的性质、改变薄层板的性质

8、B/u

9、紫外UV、示差折光、荧光、热导TCD、氢火焰离子化ECD、火焰光度FPD、电子捕获ECD10、五、0、511、5760012、组分、固定相、定向力、诱导力、色散力、氢键作用力三、是非题1、√2、√3、√4、√5、√四、简答题1、适用于多组分宽沸程样品分析,常采用毛细柱,FID检测器。2、优点：简便,定量结果与进样量无关；操作条件变化对结果影响较小。缺点：样品的全部组份必须流出,并可测出其信号,对某些不需要测定的组分,也须测出其信号及校正因子。3、有大的孔容；有大的比表面；无亲水基团。特别适用于有机物中痕量水分的分析。4、〔1选择性好〔2低蒸发压,热稳定性好、化学稳定性好〔3有一定溶解度〔4凝固点低,粘度适当五、计算题1、〔1K1=100,K2=110,β=Vm/Vs=5,R=1.0,H=0.65mmк1=K1〔Vs/Vm=K1/β=100/5=20к2=K2〔Vs/Vm=K2/β=110/5=22α=K2/K1=110/100=1.1R=√n/4〔〔α﹣1/α〕〔к2+1/к2=√n/4×〔〔1.1﹣1/1.1〕×〔22+1/22=1.0n=1771H=L/nL=nH=1771×0.65×10－3=1.2m〔2R=1.5时√n/4×0.1/1.1×23/22=1.5n=3985L=3985×0.65×10－3=2.6m2、L=1m,tR1=5.80min,tR2=6.60min,tR0=1.10min,u0=0.50cm/min〔W1/21=0.23cm,〔W1/22=0.24cm〔1к=tR2′/tR0=〔6.60﹣1.10/1.10=5.00〔2R=2〔tR2﹣tR1/〔〔W1/21+〔W1/22〕=2〔6.60﹣5.85/〔0.23+0.24=3.40〔3neff=5.54<tR1′/〔W1/21>2=5.54×〔<5.80﹣1.10>×0.50/0.23〕2=578〔4R12/R22=L1/L2L2=〔R22/R12L1=〔1.52/3.402×1m=0.19m

3、u=0.50cm/min,L=3m〔1R=2〔tR2﹣tR1/〔〔W1/21+〔W1/22〕=2<8.30﹣6.80>×0.50×10/<2.0+2.5>=3.3〔2R～√n～√2R12/R22=L1/L2R2=√2m/3m×3.3=1.49〔3A=1.065×W1/2×h<2.0×2.43×1.00>/<2.5×3.21×1.15>=2.55%/x%x%=4.84%<现代色谱分析>考试卷一填空题共30分〔每个空1分1、在气相色谱分析中,为了测定下面的组分,请选择适当的检测器。ACH3COCH3中的微量水,可采用检测器。B废水中有机磷农药乐果、敌敌畏可用检测器。C苯,甲苯,二甲苯的异构体分析可用检测器。D蔬菜中六六六可用检测器。2、购买毛细管色谱柱时要写明,,,四个要求。3、谱带扩展是由于,等因素的影响,使组分在色谱柱内移动过程中谱带宽度增加的现象。4正庚烷的保留指数是,正二十五烷的保留指数是5、气体的净化A常用变色硅胶用净化剂,作用是除去气体中的.B常用来除去气体中的有机物C除去气体中的氧气可用除去6、采用热导检测器时必须注意先开,再开7、固定液的选择可根据固定液与被测组分的极性来选择。根据相似相溶原则：A非极性样品选非极性固定液,组分先出峰。B极性样品选极性固定液,组分先出峰。C非极性与极性混合样品选极性固定液,组分先出峰。8、在GC法中,为改善宽沸程样品的分离,常采用的方法,采用检测器在HPLC中,为了改善组分性质差异较大样品的分离,常采用的方法9、Van-Deemter方程主要阐述了10、塔板理论主要解释了11、填充柱的基本要素是,,,,二选择题共20分〔每题4分1、在气-液色谱法中,为了改变色谱柱的选择性,可进行如下哪种操作〔A改变载气的种类B改变载气的速度C改变柱长D改变固定液的种类2、在气—液色谱系统中,被分离组分与固定液分子的类型越相似,它们之间〔A、作用力越小,保留值越小B、作用力越小,保留值越大C、作用力越大,保留值越大D、作用力越大,保留值越小3、某色谱峰,其峰高0.607倍处色谱峰宽度为4mm,半峰宽为〔A、4.71mmB、6.66mmC、9.42mmD、3.33mm4、塔板理论不足之处有〔A不能解释载气流速对柱效的影响B不能解释色谱流出曲线是高斯分布曲线C不能指出板高受那些因素的影响5、所谓检测器的"线性范围"是〔A标准曲线中信号与进样量成正比的数量范围B检测器呈直线时最大和最小进样量之比C检测器呈直线时最大和最小进样量之差D最大允许进样量〔浓度和最小检测量〔浓度之比E最大允许进样量〔浓度和最小检测量〔浓度之差三是非题共18分〔每空1分〔对的打"√"错的打"×"1、气相色谱柱入口压力提高,组分的容量因子减小。〔2、线性色谱体系的容量因子与组分浓度的大小无关,其色谱峰呈高斯分布。〔3、气相色谱法与液相色谱法比较A气相色谱流动相种类比液相色谱法少〔B气相色谱分离可挥发的样品〔C气相色谱能分析的样品,液相色谱就不能分析〔D一般来说气相色谱检测器的灵敏度比液相色谱高〔4、在凝胶柱色谱法中,分子量小的组分先流出色谱柱。〔5、死时间A死时间指