液质联用分析实验报告

液质联用分析一、实验目的了解液相色谱仪和质谱仪的原理、基本构造。学会运用液质联用仪检测样品，会选择合适的质谱电离源检测样品，会运用色谱对混合物中的目标物分离和定量。了解、熟悉质谱基本操作技术及质谱检测器的基本组成及功能原理。二、实验原理色谱分析是运用物种在固定相和流动相两相间的分配系数不同而达到分离的效果的一种分离技术，主要目的是对混合物中目标产物进行分离和定量的一种分析技术。质谱是通过测定样品的质荷比来进行分析的一种方法。通过液-质谱联用（LC-MS）技术可实现样品的分离和定量分析，达到快速灵敏的效果。（1）液质联用系统的常见部件HPLC（色谱分离）一接口（样品引入）〜离子源（离子化）一分析器一检测器（离子检测）一数据处理（数据采集及控制）一色谱图；质谱仪器构成：包括真空系统、电喷雾离子源、质量分析器及检测器。三、仪器与试剂WatersZQ液质联用仪（LC/MS）甲醇溶液、苯甲酸、十六烷基三甲基溴化铵四、实验内容运用液相色谱-质谱联用仪测定苯甲酸和十六烷基溴化铵（CTAB）的质荷比，熟悉仪器的操作流程，并能从所得的质谱图中指认出相应物质对应的质荷比，能对谱图做定性的描述。五、实验步骤打开仪器开关和计算机电源。待仪器运转正常，打开测试软件，先用甲醇清洗柱子（在Load状态下进样，分析时在Inject状态下）；选择分析模式（正、负离子模式），输入分析的样品名；利用软件进行数据分析。五、实验结果与分析(1)CTAB(正离子模式)284.0ScanES+5.24e7CTAB+8(0.681)Cm284.0ScanES+5.24e7100285.0286.0282.7 287.0280 285 29029却298.299轨295 3000・wd那？.心咲萃.7召攀弘91228.7“ ・十241.9・・・・・24障三厶川256；%®•……星罕0；280 285 29029却298.299轨295 300200 205 210 215 220 225 230 235 240 245 250 255 260 265 270 275CTAB：正离子模式时在 处有强的信号峰，为CTAB。⑵CTAB（负离子模式）CTAB-5(0.426)CmCTAB-5(0.426)Cm(5:6)10080.778.7ScanES-!2.39e7057.961.9■164.968.970.972.8057.961.9■164.968.970.972.8828848 86-8l88.8I92.896.798.701111~\1""rn""1i1111 1h1111!1111111I111 1 1 1 [k1 1111E11111155.056.958.969.973.8 76.891.895.6m/z505254 565860 626466 68707274767880828486889092949698100CTAB:负离子模式时在m/z79和m/z81处有强的信号峰，且强度为1:1，可以判断为Br。说明十六烷基三甲基溴化胺用两种模式都可以。

⑶苯甲酸（负离子模式）120.7ScanES-3.09e6DPN-5120.7ScanES-3.09e6100121.8103.7I104.7 |■*iib106.7i110.7108.8T14.1167126.6.127.81387136.6138.7140.7 145.7年37.7 ■ [ 144.7:: ，八 ■ ::148.6m/z100102104106108110112114116118120122124126128130132134136138