材料分析方法总复习

总复习第1页，共28页。1.倒易矢（倒格矢）和它所代表的平行晶面的关系

2.晶带定理和零层倒易面

3.会画出立方晶系和正方晶系的以简单的晶向指数为晶带轴的零层倒易面

主要公式：晶带定理：Hu+Kv+Lw=0倒格基矢和正格基矢的关系：正交晶系:a*=1/a,b*=1/b,c*=1/c；*=*=*=90

方向和各对应的正格矢的方向相同，立方和正方包含在正交晶系，是其特殊情况第一章第2页，共28页。第二章1.X射线的本质是什么，其主要的发展历史？2.连续X射线是如何产生的？什么是短波限？3.特征X射线是如何产生的？得到单一波长的X射线的方法？4.特征X射线和元素的关系由什么定律来联系？5.电子被激发和电子跃迁的能级示意图？6.什么是K系激发和K系跃迁，7.靶和滤波片的关系，靶和样品的关系主要公式:莫塞来定律X射线短波限λ0

V的单位用kV第3页，共28页。第三章1.布拉格方程及其意义和用途2.衍射矢量方程以及厄瓦尔德图解法3.影响多晶衍射强度的因素及其公式中各量的意义干涉晶面(nhnknl)写为HKL2dHKLSinθ=λ----倒易空间中表示衍射条件的矢量方程式干涉指数表达的布拉格方程第4页，共28页。倒易球反射球2θO1/λ2/λ1/dHKL极限球第5页，共28页。衍射产生的充分必要条件：衍射必要条件(衍射矢量方程或其它等效形式)加F2≠0。原子散射因子：衍射方向和衍射强度第6页，共28页。四种基本类型点阵的系统消光规律布拉菲点阵出现的反射消失的反射简单点阵全部没有底心h+k偶数h+k奇数体心(h+k+l)偶数(h+k+l)奇数面心h,k,l全奇或全偶h,k,l有奇有偶第7页，共28页。第8页，共28页。1.X射线衍射仪

基本组成：X射线发生器、X射线测角仪、辐射探测器、辐射探测电路、控制操作和运行软件等。成像原理：厄瓦尔德图解衍射花样：强度(I)对位置(2)的分布(I－2曲线)衍射特点：a）X射线有一定发散度,且光源不动,样品台和计数管以1:2的角速度绕中心轴转动b)SOF在同一聚焦圆上，c）参与散射的晶面平行于平板样品的表面d)聚焦圆半径随布拉格角θ的变化而变化e)θ的角度从0到90度变化时,d的大小从大变小,所能测得的最小的间距为λ/2第四章第9页，共28页。计算题：利用布拉格方程计算晶面间距，晶格常数，根据消光规律做指数标定第10页，共28页。三级放大成像MT

=MOMIMP2.透射电镜的放大倍数1.电子束与固体作用时激发的信号？第五章第六章立方晶系多晶电子衍射关系式：对X射线衍射3.连比规律(立方晶系)第11页，共28页。4.透射电镜的像衬度质厚衬度：非晶样品衬度的主要来源（厚度和原子序数）衍射衬度：晶体样品衬度的主要来源相位衬度振幅衬度利用电子束相位的变化，由两束及以上电子束相干成像。第12页，共28页。（a）明场像(b)暗场像(c)中心暗场像成像操作光路图直射束成像衍射束成像衍射束成像明场像与暗场像的衬度相反5.成像的基本模式第13页，共28页。6.ＴＥＭ主要的透镜和位置及其作用样品上面聚光镜样品下面物镜物镜下面中间镜投影镜中间镜下面第14页，共28页。7.ＴＥＭ主要的光栏和位置及其作用聚光镜光栏第二聚光镜下面物镜光栏物镜背焦面处中间镜光栏（选区光栏）物镜像平面处第15页，共28页。ＴＥＭ主要的光栏的作用聚光镜光栏：使电子束变成近平行的细束物镜光栏：选择孔的大小和调节孔的位置可以在不同孔径角下选择明场或暗场成像。在成像模式中使用。选区光栏：通过调节其位置，选择感兴趣的区域进行选区电子衍射，得到所选区域的电子衍射图谱。在衍射成像模式中使用。第16页，共28页。（1）不引起材料组织的变化（2）足够薄，否则将引起薄膜内不同层次图象的重迭，干扰分析（3）薄膜应具有一定的强度，具有较大面积的透明区域（4）制备过程应易于控制，有一定的重复性，可靠性8.透射电镜薄膜试样的要求和制备方法第17页，共28页。1.放大倍数Ac→荧光屏上扫描幅度，AS→样品上扫描幅度数倍—80万倍SEM的主要性能：第八章第18页，共28页。2.分辨率

二次电子SE5～10nm背散射电子BE50～200nm特征X射线100～1000nm俄歇电子AE5～10nm第19页，共28页。3.影响SEM分辨率的三大因素：电子束束斑大小检测信号类型检测部位原子序数第20页，共28页。扫描电镜的衬度原理

二次电子成像衬度

背散射电子成像衬度一、成分衬度背散射系数η随原子序数Z增大而增大二次电子不明显二、形貌衬度二次电子成像的主要衬度来源背散射电子由于不好控制，而且作用体积比较大所以形貌分析效果不及二次电子第21页，共28页。电子探针仪能谱仪波谱仪按光子能量展谱，Si(Li)探测器按光子波长展谱，分光晶体电子探针的工作方式：分析某种元素沿一条线的分布，固定检测这种元素的特征X射线点分析线分析面分析全谱分析，分析微小区域的元素组成分析某种元素沿一个面的分布，固定检测这种元素的特征X射线第22页，共28页。Si(Li)能谱仪的特点

优点：(1)定性分析速度快

可在几分钟内分析和确定样品中含有的几乎所有元素。

铍窗口：11Na~92U，新型材料窗口：4Be~92U

(2)灵敏度高X射线收集立体角大，空间分辨率高。

(3)谱线重复性好

适合于比较粗糙表面的分析工作。缺点：(1)能量分辨率低，峰背比低。能谱仪的能量分辨率(130eV)比波谱仪的能量分辨率(5eV)低。(2)工作条件要求严格。Si(Li)探头必须始终保持在液氦冷却的低温状态。(3)定量分析精度不如波谱仪。第23页，共28页。波谱仪的特点：优点：（1）波长分辨率很高

如，它可将波长十分接近的VK(0.228434nm)、CrK1(0.228962nm)和CrK2(0.229351nm)3根谱线清晰地分开；（2）分析的元素范围宽

4Be~92U；（3）定量比能谱仪准确。缺点：（1）X射线信号的利用率极低；（2）灵敏度低，难以在低束流和低激发强度下使用；（3）分析速度慢，不适合定性分析；第24页，共28页。DTA、TG和DSC热分析的概念原理和分析方法。简述几个简单矿物的失重过程的原因和具体的反应。第25页，共28页。发射分子光谱原子光谱吸收荧光原子的外层电子能级跃迁线光谱紫外-可见吸收红外吸收光谱电子在分子轨道能级之间的跃迁,伴随不同振动能级之间的跃迁带光谱分子的不同振动(转动)能级之间的跃迁原子的内层电子的能级跃迁特征X射线第26页，共28页。1．衍射线在空间的方位取决于什么？而衍射线的强度又取决于什么？衍射线在空间的方位主要取决于晶体的面网间距，或者晶胞的大小。衍射线的强度主要取决于晶体中原子的种类和它们在晶胞中的相对位置。

20304050607080

Intensity2-Theta/deg..6007009001100100110111200210211002200第27页，共28页。内容梗概总复习。晶带定理：Hu+Kv+Lw=0。*=*=*=90。1.X射线的本质是什么，其主要的发展历史。5.电子被激发和电子跃迁的能级示意图。3.影响多晶衍射强度的因素及其公式中各量的意义。----倒易空间中表示。衍射必要条件(衍射矢量方程或其它等效形式)加F2≠0。衍射方向和衍射强度。(h+k+l)偶数。(h+k+l)奇数。h,k,l有奇有偶。基本组成：X射线发生器、X射线测角仪、辐射探测器、辐射探测电路、控制操作和运行软件等。衍射花样：强度(I)对位置(2)的分布(I－2曲线)。a）X射线有一定发散度,且光源不动,样品台和计数管以1:2的角速度绕中心轴转动。c）参与散射的晶面平行于平板样品的表面。d)聚焦圆半径随布拉格角θ的变