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文档简介

薄层板制备

每组制备2块薄层板：硅胶G:12g0.3％的羧基纤维素钠(CMC-Na):36ml实验三黄连中季铵型总生物碱的含量测定一、目的要求1．掌握用分光光度法测定中药制剂中总生物碱含量。2．掌握紫外分光光度计的使用方法。

三、仪器与试药

1．分光光度计2．分析天平3．内径9mm层析柱4．中性氧化铝、盐酸、甲醇、乙醇5．黄连药材（市售品）。

四、操作步骤

1．提取取本品粉末（通过三号筛）约0.8克，精密称定，置于三角烧瓶中，精密加入盐酸-甲醇（1：100）溶液50ml，密封。将此三角烧瓶置于超声震荡器中超声提取30min，过滤，得滤液。照柱色谱法实验。

2．净化精密量取上述溶液5ml加于已处理好的氧化铝柱上（玻璃柱内径9mm，中性氧化铝7g，湿法装柱用乙醇约30ml预洗）用乙醇约25ml分次洗脱，收集洗脱液，置50ml量瓶中,用乙醇稀释至刻度(留下次实验用),取1ml(三份)至25ml量瓶中,加硫酸（0.05mol/l）稀释至浓度，摇匀。

3．测定法照分光光度法，在345nm的波长处测定吸收度，按盐酸小檗碱（C20H17NO4·HC1）的吸收系数（E1cm1%）为728计算，即得。本品按干燥品计，含盐酸小檗碱

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