国开电大 分析化学(本)形考任务三答案

分析化学形考任务（三）（请学习完第五和第六章后完成本次形考作业）一、单项选择题（每题2分，共80分）1、 在磁场强度保持恒定，而加速电压逐渐增加的质谱仪中，哪种离子首先通过固定狭缝的收集器（A）质荷比最高的正离子 B.质荷比最低的正离子C.质量最大的正离子 D.质量最小的正高子2、 在其他条件相同的情况下，若使加速电压增加1倍，离子的速度增加（A）C.3、C.3、1倍 B.2倍下列化合物含有C、H、0、N和S,的倍D.2"倍试指出哪一种化合物的分子离了峰为奇c.c4h2no24、A.C6H6B.C6H5NO2C.在一般质谱上出现非整数质荷比值的峰，它可能是（CD.C冋。。2B.B.同位素峰碎片离了峰C.亚稳离子峰D.亚稳离子峰或碎片离子峰在化合物CH’Rr的质谱中，M和M+2峰的相对强度比应为（DC.3:lD.1:198.9:1.1 B.98.9:0.02C.3:lD.1:16、下列说法正确的是（AA.m/z大的离子偏转角度大B.m/z小的离子偏转角度大7、8、9、C.m/z大的离了曲率半径小D.m/z大的离了曲率半径大下列化合物中，不能发生麦氏重排的是（下列化合物中,A.下列化合物中,A.芳香环A不能发生逆狄-阿重排的是（C沖3C.6、下列说法正确的是（AA.m/z大的离子偏转角度大B.m/z小的离子偏转角度大7、8、9、C.m/z大的离了曲率半径小D.m/z大的离了曲率半径大下列化合物中，不能发生麦氏重排的是（下列化合物中,A.下列化合物中,A.芳香环A不能发生逆狄-阿重排的是（C沖3C.B.分子离子峰最弱的是（CB.锻基化合物D.胺1（）、在色谱过程中，组分在固定相中停留的时间为（B）r0 B.tR C.tRf D.k11、 在色谱流出曲线上，相邻两峰间距离决定于（A）A.两组分分配系数 B.扩散速度 C.理论板数 D.塔板高度12、 在以硅胶为固定相的吸附色谱中，下列叙述正确的是（B）组分的极性越强，吸附作用越强组分的相对分子质量越大，越有利于吸附流动相的极性越强，溶质越容易被固定相所吸附二元混合溶剂中，正己烷的含量越大，其洗脱能力越强13、 在分子排阻色谱法中，下列叙述完全正确的是（C）%与Kp成正比调整流动相的组成能改变Vr某一凝胶只适于分离一定相对分子质量范围的高分子物质凝胶孔径越小，其分子量排斥极限越大14、 下列哪种色谱方法的流动相对色谱的选择性无影响（A）A.液固吸附色谱B.液液分配色谱C.分子排阻色谱D.离子交换色谱15、 vanDeemter方程式主要阐述了（D）A.色谱流出曲线的形状组分在两组间的分配情况色谱峰扩张、柱效降低的各种动力学因素塔板高度的计算16、在其他实验条件不变的情况下,16、在其他实验条件不变的情况下,若柱长増加1倍，则理论塔板数（B（忽略柱外死体积）。A.不变B.增加一倍A.不变B.增加一倍C.增加°2倍 D.减少"2倍17、在其他实验条件不变的情况下,若柱长增加1倍，色谱峰的宽度为原色谱峰宽度的（C）（忽略柱外死体积）A.一半 B.1倍 C.‘2倍 d.4倍18、在下列GC定量分析中，哪种方法对进样量有严格要求。（C）A.外标一点法B.内标法C.A.外标一点法B.内标法C.归一化法D.内标对比法19、 在GC中，采用热导检测器（TCD）检测器，选择下列哪一种气体作载气时,检测灵敏度最高（B）A.N, B.H2 C.HeD,空气20、 在气液色谱中，下列哪种参数与固定液性质、柱温有关，而与柱填充后情况、柱长、载气流速影响不大（B）A.保留值 B.相对保留值 C.峰宽D.调整保留时间21、 关于速率理论方程，下列哪种说法是正确的（D）A.最佳流速处塔板高度最小 B.最佳流速处塔板高度最大C.塔板高度最小时，流速最小D.塔板高度最小时，流速最大22、 下列这些气相色谱操作条件，正确的是（B）载气的热导系数尽可能与被测组分的热导系数接近使最难分离的物质能很好分离的前提下，尽可能釆用较低的柱温气化温度越高越好检测室温度应低于柱温23、 在一根1m长的色谱柱中测得两组分的分离度为0.68,若要使他们完全分离,则柱长应为多少米（D）A.1/B.2A.1/B.2C.4A.0.5B.1 C.2 D.524、哪些参数的改变会引起气相色谱中组分的相对保留值的增加（A）A.柱长增加B.柱温降低 C.流动相流速降低D,固定液种类改变25、在气相色谱中，调整保留时间实际上反映了（B）分子间的相互作用。A.组分与载气B.组分与固定相 C.组分与组分D.载气与固定相26、其他条件不变的情况下，柱长增加一倍，则分离度变为原来的多少倍（D27、热导检测器对下列哪类化合物具有选择性响应（A）A.有机氯农药 A.有机氯农药 B.炷类化合物 C.脂肪酸D.醇类化合物28、对于热导检测器，下列说法不正确的是（A）A.热导检测器是专属检测器C.A.热导检测器是专属检测器C.桥流越大灵敏度越高检测灵敏度与载气种类有关峰高受载气流速影响较小29、如果试样比较复杂，相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定，要准确测定保留值有一定困难时，可采用下列哪一种方法定性（B）A.利用相对保留值 B.加入己知物增加峰高利用文献保留值数据 D.与化学方法配合进行定性30、 下列那一项是影响组分之间分离程度的最主要因素（B）A.进样量B.柱温C.检测器温度D.气化室温度31、 为了提高难分离组分的分离效率，在气相色谱法中，最有效的措施为（D）A.改变载气速度B.改变固定液C.改变载体D.改变载气种类32、 化学键合相的优点有（A）A.化学稳定性好 B.适用于任何pH流动相C.适于等度洗脱 D.无残余硅醇基33、 使用高压输液泵时不需要考虑的是（C）A.防止固体微粒进入泵体 B.不使用有腐蚀性的流动相C.不使用梯度洗脱 D.不超过规定的最高压力34、 进行纸色谱时，滤纸所起的作用是（D）A.固定相B.展开剂C.吸附剂D.惰性载体35、 薄层色谱中常用的显色剂为（B）A.帥二酮试液B.荧光黄试液C.甲基橙试液 D.硫酸乙醇溶液36、 薄层色谱中，使两组分相对比移值发生变化的主要原因不包括（A）A.改变薄层厚度 B.改变展开剂组成或配比C.改变展开温度 D.改变固定相种类37、 在薄层色谱中，以硅胶为固定相，有机溶剂为流动相，迁移速度快的组分是（B）A.极性大的组分 B.极性小的组分C.挥发性大的组分 D.挥发性小的组分39、纸色谱中常用正丁醇-乙酸.水（4:1:5）作展开剂，展开剂的正确的配制方法是（B）3种溶剂按比例混合后直接做展开剂3种溶剂按比例混合，振摇后，取上层作展开剂3种溶剂按比例混合，振摇后，取下层作展开剂依次按比例用3种溶剂作展开剂39、 使薄层色谱展开剂流速发生变化的因素不包括（D）A.温度B.展开剂种类或比例C.吸附剂粒度D.薄层板厚度40、 欲用薄层色谱法分离有机碱类试样，已知其L在之间，应选择的展开剂是（B）A.正丁醇-醋酸-水 B.氯仿-甲醇-氨水C.丙酮-乙酸乙酯.水 D.正丁醇.盐酸-水二、计算题或解谱题（每题10分，共20分）1、解谱题。己知某化合物的分子式为。9乌8。，IR光谱显示其在~1715cm」处有强吸收，在~2820cm»~2720cm』处无吸收，其质谱址下图所示，试推断其结构。40 50 60 70H）90 100 110 120 130 140 150解:（1） 由分子式C9H|8O求得化合物的不饱和度u=l,且含有一个0原子，可能为一个残基，故未知物可能是蝶基化合物。（2） 根据IR光谱显示，在〜1715cm-1处有强吸收，表明该未知物为城基化合物，由于仅含有一个0原子，且在〜2820cm-1、〜2720cm-1处无醛的特征吸收双峰，该皺基化合物可能是脂肪酮，其结构为Rl-C0-R2o（3） 质谱中m/z100、m/z58两个质荷比为偶数的碎片离子值得注意。根据质谱裂解规律，若发生单纯开裂，生成碎片离子质量数的奇、偶数应与分子离子质量数的奇、偶数相反，凡是违反这个规律的离子多是重排离子。（4） 若该化合物为脂肪酮,则m/z100、m/z58是由McLafferty＜排产生的重

排离子。由此可推断破基两侧的烷基R1和R2均为含有Y-H的正丁基，否则不能发生McLafferty重排反应，且m/z100>m/z58是由两次McLafforty重排产生的：（5）脂肪酮易发生a-裂解，均裂生成含氧碎片离子（m/z85）,异裂生成无氧碎片离子（m/z57）0（6）根据上述解析推断，证明未知化合物的结构为:CHa一CH?一CH2-CH2-C-CH2-CH2-CH2-CH32.计算题。测定生物碱试样中黄连碱和小彙碱的含量，称取内标物、黄连碱和小案碱对照品各0.2000g配成混合溶液。测得峰面积分别为3.60、3.43和4.04cm2。称取0.2400g内标物和0.8560g试样，同法配制成溶液后，在相同色谱条件下测得峰面积分别为4.16、3.71和4.54cm2。计算试样中黄连碱和小榮碱的含量。（7）验证质谱中各主要峰的归属:ch麦氏mC1H9-洒一5'mfe85-CO曲100OH（7）验证质谱中各主要峰的归属:ch麦氏mC1H9-洒一5'mfe85-