药物分析药剂学

药物分药品质量标准：是国家和为了确保药品质量，制定出每种药品的管理依中国药典的内容分为凡例，正文，附录和索引四部PH4.3溶液中形成蓝紫色络合物杂质：chp将任何影响药品纯度的物质均成为~。特殊杂质：在特定药物的生产和贮藏过程中引入的杂质，也称有关物杂质限量%=C杂质/C*100%L=C*V/S重金属系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的物硫代乙酰胺法：适用于溶于水，稀酸和乙醇的药物，硫代乙酰胺在酸性条件颜色比较。PH3~3.5时，硫化铅沉淀较完全，可用pH3.5醋酸盐缓冲溶液调节；第二法硫化钠法：适用于碱性水溶液Pb2+PbS微粒的混悬液，与一定标准铅溶液经同法处理后所称颜色比较比较，判断供试品中重金属是否符合限量规定醋酸铅棉花的作用：吸收硫化氢。凯氏定氮法：将含氮物质与硫酸在凯氏瓶中共热，药物分子中有机结构被氧化分解成co2滴定T(mg/ml)1ml直接滴定法：含量剩余量滴定法：含量=（V0B-郎柏-比尔定律A=ECL0.3-0.7之间的误差较小准确度：指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般用回收率表重复性：在较短的时间间隔内，在相同的操作条件下由同一分析测定所得结果的精密度重现性：在不同有不同分析测定结果的精密度检测LODS/N=32定量LOQ:指样品中被测物能被定量测定的最低量非水溶液滴定法的原理：BH+.A-+HCLO4→BH+.CLO4+HA适用范围：本法主要用于pKa＞8的有机弱碱性药物及其盐类的含量测定。一般来说，当杂环类药物的pKa为8-10pKa10-12时，宜选用冰醋酸和醋酐的混合物作为溶剂；pKa＞12时，应用醋酐为溶剂。酸根的影响：高氯酸>氢溴酸>硫酸>盐酸>酸溶液，使其生成在醋酸中难解离得卤化，以消除氢卤酸对滴定的干扰和不良反应。的吸光度，即可进行碱性药物的含量测定。影响因素：水相的pH值，碱性的种类及其浓度，的选择，水分的影响，酸性中的有色杂质。选择一个最佳pH值，使有机碱药物与酸性分别全部以BH+和In-状态存在，是酸性比色法至关重要的实验条件。其选择方法一般根据有机药物和酸性的pK值以及两相中分配系数而定。芳酸类非甾体抗炎药物的分，；②有利水杨酸（比色法0.1%；③易碳化物。对氨基水杨酸钠检查：间氨苯酚（双向滴定法）方法：先以乙醚溶解提取药物中的间氨0.02%苯甲酸钠第七章苯乙胺类肾上腺素药物的鉴别试验：与铁盐反应；②-硫酸反应:形成具有醌式结构的有色化合物；③还原性：易被碘双氧水硫酸铁钾等氧化剂氧化而呈现不同的颜色④氨基醇的双缩脲反应酸（伪），盐酸去氧肾上腺素；⑤脂肪伯胺的rimini试验：甲基铁化钠反应。对乙酰氨基酚照；②对氨基酚，与亚硝基铁化钠在碱性条件下→蓝色（比色法。限量0.005%肾上腺素（苯乙胺类）鉴别：①三氯化铁（稀盐酸）→翠绿色，再加氨试液，显紫色，最后紫红；②氧化反应（中性或酸性）+过氧化氢，煮沸→血红色；③与-硫酸反应（巴比妥也可检查（UV）含量检查：非水溶液滴定法盐酸去氧肾上腺素含量测定：溴量法，做空白；样品：溴原子=1：6亚硝酸钠滴定法NO+比钠的大得多；②加过量盐酸加速反应，增加反应化高溶液，生成氯化高以消除氢卤酸的干扰。第八章对氨基苯甲酸酯和酰苯胺类局麻药物的分+KBr，加快反应；②加入盐酸普鲁卡因注射液：水解产物，其中对氨基苯甲酸盐酸利多卡因：碳酸钠试液+硫酸铜→蓝紫色配合物，再加氯仿，氯仿层黄色盐酸丁卡因：衍生物测；②硝酸显色反应→黄巴比妥类药物的分 ；②苯环取代基（比妥）鉴别：①亚硝酸钠-硫酸反应→橙黄色，即转橙红色；②硫检查比妥酸；③中性或碱性物质；④有关物质：各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主2倍（1.0%丙烯基取代基（司可巴比妥）不饱和取代基：使碘，溴，高锰酸钾褪色杂环类药物的分盐酸氯丙嗪结构性质：①硫氮杂蒽母核，三环共轭系统，较强紫外吸收，三峰值；②硫鉴别：氧化反应：可被硫酸，硝酸氧化。+HNO3→红色，渐变淡365nm处显黄绿色荧光硫酸阿托品（莨菪烷类）鉴别：①硫酸根的反应；②vitali反应：与发烟硝酸供热→黄色含量测定：酸性比色硫酸奎宁：①产生荧光反应（稀硫酸中，蓝色荧光；②緑奎宁反应：药物微酸性溶液+5.非水溶液滴定法的原理：BH+.A-+HCLO4→BH+.CLO4+HA适用范围：本法主要用于pKa＞8的有机弱碱性药物及其盐类的含量测定。一般来说，当杂环类药物的pKa为8-10pKa10-12时，宜选用冰醋酸和醋酐的混合物作为溶剂；pKa＞12时，应用醋酐为溶剂。酸根的影响：高氯酸>氢溴酸>硫酸>盐酸>酸溶液，使其生成在醋酸中难解离得卤化，以消除氢卤酸对滴定的干扰和不良反应。6.酸性比色法是利用碱性药物，在一定的pH条件下，可与某些酸性结合显色，而pH的水溶液中，碱性药物可与氢离子结合生成阳离子，而一些酸性可解离成阴离子；两种离子定量的结合，即生成具有吸收光谱明显红移的有色离子对，可以定量的被萃取，而在特征波长处测定有机相中有色离子对的吸光度，即可进行碱性药物的含量测定。影响因素：水相的pH值，碱性的种类及其浓度，的选择，水分的影响，酸性中的有色杂质。选择一个最佳pH值，使有机碱药物与酸性分别全部以BH+和In-状态存在，是酸性比色法至关重要的实验条件。其选择方法一般根据有机药物和酸性的pK值以及两相中分配系数而定。第十二章药物制剂的分维生素B具有怎样的性质？可用那学方法进行鉴别？用非水碱量法滴定维B时，为何需加醋酸溶液？B与氢氧化钠共热，分解产生硫化钠，可与硝酸铅生成黑色沉淀。加入醋酸的原因：由于维BC具有哪些鉴别反应？试举例三种不同的鉴别方法。药典采用什么方法测定维C含量？鉴别方式包括：①与硝酸银反应生成黑色金属银沉淀。利用维C分子中有烯二醇具有还C作用后生成还原型无色10mlC受空气维生A UV（三点校，应用此法要求，p517）①维生素A醋酸酯：等波长差法，λ1=328nm,,λ2=316nm,λ3=340nm,F=1900;②维生素A醇：等吸收度法，λ1=325nm,λ故本法称为三点校。其原理：①杂质无关吸收在310-340nm的波长范围内几乎成一条曲线上，各波长处的吸光度是维生素A与杂质吸光度的代数和，因此吸收曲线也是二者吸收的叠加。波长选择：三点波长的选择原则为一点选择在维生素A的最大吸收波长处（即λ1；（λ2，λ3肾上腺皮质激素：①A环有△-3-C17位上为ɑ-C6或C9C11位上有羟基或酮基取代雄与蛋白同化激素：①A环上有△-3-酮基②C17位上为羟基，部分药物的羟基被酯化③雄的母核有19个C，蛋白同化激素在C10上一般无角甲基，母核只有18C孕激素：①A环有△-3-酮基②C17位上有甲酮基或乙炔基（亚硝基铁化钠反应）③多C17位上有