(新高考)高考化学大一轮复习课件第10章第64讲物质的检测综合实验探究(含解析)

物质的检测综合实验探究第64讲复习目标1.掌握物质检验和组成测定的一般方法。2.建立解答物质检测综合的思维模型。课时精练内容索引真题演练明确考向考点一物质的定性检验与分析考点二物质组成的测定物质的定性检验与分析><1.常见气体的检验方法夯实必备知识(1)观察颜色法(2)试纸检测法(3)通入澄清石灰水法——变浑浊：CO2或SO2(4)点燃法2.常见的离子检验方法沉淀法(加入试剂产生沉淀)、气体法(加入试剂产生气体)、显色法(加入特征指示剂)、转化法(转化成其他易检验的物质)等。3.解答综合实验题的技巧一道综合实验题往往是由几个相互独立又有相互关联的小实验组成的，解答此类试题可按如下基本思路进行：1.(2022·广东肇庆市高三模拟)硫酸亚铁在印染、医药、化肥等多个行业有广泛应用。某学习小组对硫酸亚铁晶体(FeSO4·7H2O)的热分解产物进行探究。回答下列问题：提升关键能力(1)装置A中石棉绒的作用为_____________________；装置D中的仪器名称为_____________。防止固体粉末堵塞导管(球形)干燥管(2)按气流方向，上述装置合理的连接顺序为a→_____、_____→_____、_____→_____、_____→h(填装置口小写字母)。f

g

ed

cb由实验目的和原理知，A中发生FeSO4·7H2O的分解，装置D用于检验水蒸气，装置C用于检验SO3，装置B用于检验SO2，装置E用于尾气处理，按气流方向，装置合理的连接顺序为afgedcbh。装置编号填装试剂实验现象实验结论AFeSO4·7H2O绿色固体逐渐变为红色粉末—B①_________②____________________分解产物中含有SO2CBaCl2溶液产生白色沉淀③___________________D无水CuSO4粉末白色固体逐渐变为蓝色分解产物中含有水蒸气E④__________——(3)该小组同学按上述顺序连接各装置并进行实验，请为他们补全表格：品红溶液溶液由红色褪为无色分解产物中含有SO3NaOH溶液装置B用于检验SO2，可以用品红溶液褪色证明分解产物中含有SO2；装置C中BaCl2溶液产生白色沉淀可以证明分解产物中含有SO3；装置E为尾气处理，应填装的试剂为NaOH溶液。(4)硫酸亚铁晶体分解的化学方程式为__________________________________________________。(5)设计实验证明A中得到的红色粉末不含＋2价铁元素：________________________________________________________________________________________(简述实验操作及现象)。＋14H2O↑取实验后反应管中的少量固体，溶于稀盐酸后，向溶液中滴加K3[Fe(CN)6]溶液，不产生蓝色沉淀请回答下列问题：(1)装置A中盛放铜粉的仪器名称为___________，a管的作用是________________________________________，该装置中发生反应的离子方程式为___________________________________________。(2)装置B中试剂为______，装置E的作用是____________________________。2.(2022·安庆市高三模拟)已知：①Cu2O在酸性条件下能迅速发生反应：Cu2O＋2H＋===Cu＋Cu2＋＋H2O；②氮的氧化物能与红热的铜反应。某小组设计实验探究NO和Cu反应的氧化产物，装置如图所示(部分夹持装置未画出)。蒸馏烧瓶平衡分液漏斗内外压强，使液体顺利流下===Cu2＋＋2NO2↑＋2H2O水收集多余的NO，防止污染环境(3)实验开始时，先打开A中分液漏斗活塞，过一会儿，点燃D处酒精灯，这样操作的目的是___________________________________________________，当Cu充分反应，实验结束时，下列操作中应首先进行的是______(填序号)。①停止滴加浓硝酸

②熄灭酒精灯③从E装置中取出导气管将装置中的空气排空，防止氧气与Cu反应，影响实验结果①(4)为了探究氧化产物是否含有Cu2O，取少量完全反应后的产物，进行如下实验：(甲)加入足量的稀硝酸，观察是否完全溶解(乙)加入足量的稀硫酸，观察是否完全溶解(丙)加入足量的浓硝酸，观察是否完全溶解(丁)在加热条件下通入乙醇蒸气，观察固体是否变为红色其中，能达到实验目的的是________。乙(5)若氧化产物为CuO和Cu2O的混合物，为测定其组成，取混合物5.92g与足量稀硝酸反应，测得生成448mL(标准状况下)NO气体，则混合物中CuO和Cu2O的物质的量之比为________。2∶3本题以探究NO和Cu反应的氧化产物为题材进行实验探究，实验装置中A为制备NO2的装置，发生反应的化学方程式为Cu＋4HNO3(浓)===Cu(NO3)2＋2NO2↑＋2H2O，B为制备NO的装置，发生反应的化学方程式为3NO2＋H2O===2HNO3＋NO，C为干燥NO的装置，D为NO与Cu发生反应的装置，E为收集多余NO的装置，进行尾气处理，防止污染环境。假设混合物中CuO和Cu2O的物质的量分别为n1

mol和n2

mol，取混合物5.92g与足量稀硝酸反应，测得生成448mL标准状况下NO气体，则根据质量守恒：80n1＋144n2＝5.92g，根据氧化还原反应中得失电子守恒可知：2n2＝3×

，联合解得：n1＝0.02mol，n2＝0.03mol，则混合物中CuO和Cu2O的物质的量之比为0.02mol∶0.03mol＝2∶3。返回物质组成的测定><夯实必备知识1.定量测定的常用方法(1)沉淀法先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。(2)测气体体积法对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。量气装置的设计：下列装置中，A是常规的量气装置，B、C、D是改进后的量气装置。(3)测气体质量法将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。(4)滴定法利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据后再进行相关计算。(5)热重法只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。热重法是在控制温度的条件下，测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。类型解题方法物质含量计算根据关系式法、得失电子守恒法、滴定法等，求出混合物中某一成分的量，再除以样品的总量，即可得出其含量确定物质化学式的计算①根据题给信息，计算出有关物质的物质的量。②根据电荷守恒，确定出未知离子的物质的量。③根据质量守恒，确定出结晶水的物质的量。④各粒子的物质的量之比即为物质化学式的下标比热重曲线计算①设晶体为1mol。②失重一般是先失水、再失气态非金属氧化物。③计算每步的m余，

＝固体残留率。④晶体中金属质量不减少，仍在m余中。⑤失重最后一般为金属氧化物，由质量守恒得mO，由n金属∶nO即可求出失重后物质的化学式2.物质组成计算的常用方法类型解题方法多步滴定计算复杂的滴定可分为两类：①连续滴定法：第一步滴定反应生成的产物，还可以继续参加第二步的滴定。根据第二步滴定的消耗量，可计算出第一步滴定的反应物的量②返滴定法：第一步用的滴定剂是过量的，第二步再用另一物质返滴定过量的物质。根据第一步加入的量减去第二步中过量的量，即可得出第一步所求物质的物质的量1.(2022·天津高三模拟)为测定某氟化稀土样品中氟元素的质量分数，某化学兴趣小组进行了如下实验。利用高氯酸(高沸点酸)将样品中的氟元素转化为氟化氢(低沸点酸)蒸出，再进行酸碱滴定来测定含量。实验装置如图所示。(1)装置c的名称是__________。玻璃管a的作用为_______________________________。(2)实验步骤：①连接好实验装置，检查装置气密性；②往c中加入mg氟化稀土样品和一定体积的高氯酸，f中盛有滴加酚酞的NaOH溶液。加热装置b、c。①下列物质可代替高氯酸的是_____(填字母)。a.硫酸

b.盐酸

c.硝酸

d.磷酸②水蒸气发生装置b的作用是________________________________________________________。三颈烧瓶平衡气压，防止仪器b中压强过大ad水蒸气进入c中，把c中产生的HF全部赶到f中，减少实验误差提升关键能力(3)定量测定：将f中得到的馏出液配成100mL溶液，取其中20mL加入V1mLa

mol·L－1La(NO3)3溶液，得到LaF3沉淀(不考虑其他沉淀的生成)，再用c

mol·L－1EDTA标准溶液滴定剩余La3＋(La3＋与EDTA按1∶1配合)，消耗EDTA标准溶液V2mL，则氟化稀土样品中氟元素的质量分数为________________。装置c中利用高氯酸(高沸点酸)将样品中的氟元素转化为氟化氢(低沸点酸)蒸出，再用装置b产生的水蒸气将HF吹至装置f中冷凝收集，最后用滴定法测定氟含量。La3＋分为两个部分，一部分与F－反应，比例为1∶3，另一部分与EDTA结合，比例为1∶1，EDTA消耗的La3＋为cV2×10－3

mol，F－消耗的La3＋为(aV1－cV2)×10－3mol,20mL溶液中F－的物质的量为3(aV1－cV2)×10－3mol,100mL溶液中F－的物质的量为3(aV1－cV2)×10－3×5mol，氟元素的质量分数为(4)问题讨论：若观察到f中溶液红色褪去，可采用最简单的补救措施是________________。否则会使实验结果_______(填“偏高”“偏低”或“不受影响”)。实验中除有HF气体外，可能还有少量SiF4(易水解)气体生成。若有SiF4生成，实验结果将___________(填“偏高”“偏低”或“不受影响”)。理由是__________________________________________________________________。添加NaOH溶液偏低不受影响SiF4气体进入f中进行水解，重新生成HF，被溶液吸收，氟元素没有损失f中的NaOH溶液是为了吸收挥发出来的HF，避免F元素的损失，当溶液红色褪去，说明NaOH几乎没有了，此时需要再添加NaOH溶液；SiF4气体进入f中进行水解，重新生成HF，被溶液吸收，氟元素没有损失，所以对实验结果没有影响。2.某研究小组探究铁矿石中铁元素化合价并利用碘量法测定铁矿石中的铁含量。实验过程如下：Ⅰ.探究铁矿石中铁元素的化合价研究小组为探究铁元素的化合价，设计实验如图。(1)乙同学通过实验得出结论：铁矿石中含＋2、＋3价铁。实验i的现象为_____________。实验ii反应的离子方程式为___________________________________________。(2)甲同学认为乙同学的结论不合理，不能判断铁矿石中有＋3价铁，理由是_________________________________________________________________。溶液出现红色＋Mn2＋＋4H2O铁矿石用硫酸溶解在空气中进行，＋2价铁离子可被空气中的氧气氧化Ⅱ.测定铁矿石中铁的含量步骤1：称取0.3000g试样于容器中，加入无水Na2CO3和过量Na2O2,700℃加热熔融10min，铁元素转化成

。步骤2：将步骤1所得物质放置在烧杯中，加入热水、盐酸，并加热煮沸数分钟。补加盐酸，稀释至100mL。步骤3：将稀释液转至碘量瓶中，加入过量KI溶液，搅拌后放置1～2min，滴入淀粉溶液，用a

mol·L－1Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3标准溶液VmL。(3)以上步骤需要用到下列仪器中的______(填字母)。B(4)步骤2加热煮沸数分钟的目的是____________________________________________________________________________________________________。①除去多余的O2，以免对后续测定产生干扰；②除去多余的H2O2以免对后续测定产生干扰；③加快反应速率(5)步骤3中放置时间不同对铁含量测定结果的影响如表：放置时间/min013510测定结果/%25.8826.8326.8326.9727.10铁含量测定结果随放置时间加长而变大的可能原因是______________________________________________________________________________。放置时间越长，Fe3＋与I－反应更充分；放置时间过长，过量的I－被空气中的氧气氧化(6)计算铁矿石试样中铁的含量：__________________(列计算式)。(7)测定时，若铁矿石中的铜元素未除去，则铁含量测定结果______(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。偏高测定时，若铁矿石中的铜元素未除去，则Cu2＋也会与I－反应产生I2，故会消耗更多的Na2S2O3标准溶液，则铁含量测定结果偏高。返回真题演练明确考向><1.(2021·湖南，15)碳酸钠俗称纯碱，是一种重要的化工原料。以碳酸氢铵和氯化钠为原料制备碳酸钠，并测定产品中少量碳酸氢钠的含量，过程如下：步骤Ⅰ.Na2CO3的制备12步骤Ⅱ.产品中NaHCO3含量测定①称取产品2.500g，用蒸馏水溶解，定容于250mL容量瓶中；②移取25.00mL上述溶液于锥形瓶中，加入2滴指示剂M，用0.1000mol·L－1盐酸标准溶液滴定，溶液由红色变至近无色(第一滴定终点)，消耗盐酸V1mL；③在上述锥形瓶中再加入2滴指示剂N，继续用0.1000mol·L－1盐酸标准溶液滴定至终点(第二滴定终点)，又消耗盐酸V2mL；④平行测定三次，V1平均值为22.45，V2平均值为23.51。已知：(i)当温度超过35℃时，NH4HCO3开始分解。12(ii)相关盐在不同温度下的溶解度表(g/100gH2O)12温度/℃0102030405060NaCl35.735.836.036.336.637.037.3NH4HCO311.915.821.027.0

NaHCO36.98.29.611.112.714.516.4NH4Cl29.433.337.241.445.850.455.2回答下列问题：(1)步骤Ⅰ中晶体A的化学式为_________，晶体A能够析出的原因是________________________________________________。(2)步骤Ⅰ中“300℃加热”所选用的仪器是_____(填标号)。12NaHCO3在30～35℃时NaHCO3的溶解度最小(答案合理即可)D(3)指示剂N为_______，描述第二滴定终点前后颜色变化：_________________________________。12甲基橙由黄色变橙色，且半分钟内不变色根据分析可知，第二次滴定时，使用的指示剂N为甲基橙，滴定到终点前溶液的溶质为碳酸氢钠和氯化钠，滴定达到终点后溶液的溶质为氯化钠，所以溶液的颜色变化为由黄色变为橙色，且半分钟内不变色。(4)产品中NaHCO3的质量分数为_________(保留三位有效数字)。123.56%12第一滴定发生的反应是Na2CO3＋HCl===NaHCO3＋NaCl，则n(Na2CO3)＝n生成(NaHCO3)＝n(HCl)＝0.1000mol·L－1×22.45×10－3L＝2.245×10－3mol，第二滴定消耗的盐酸的体积V2＝23.51mL，则根据化学方程式：NaHCO3＋HCl===NaCl＋H2O＋CO2↑可知，消耗的NaHCO3的物质的量n总(NaHCO3)＝0.1000mol·L－1×23.51×10－3L＝2.351×10－3mol，则原溶液中的NaHCO3的物质的量n(NaHCO3)＝n总(NaHCO3)－n生成(NaHCO3)＝2.351×10－3mol－2.245×10－3mol＝1.06×10－4mol，12(5)第一滴定终点时，某同学俯视读数，其他操作均正确，则NaHCO3质量分数的计算结果________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。12偏大第一滴定时，其他操作均正确的情况下，俯视读数，则会使标准液盐酸的体积偏小，即测得V1偏小，所以原产品中NaHCO3的物质的量会偏大，最终导致其质量分数偏大。2.(2020·天津，15)为测定CuSO4溶液的浓度，甲、乙两同学设计了两个方案。回答下列问题：Ⅰ.甲方案实验原理：CuSO4＋BaCl2===BaSO4↓＋CuCl2实验步骤：12(1)判断

沉淀完全的操作为______________________________________________________________________________________。(2)步骤②判断沉淀是否洗净所选用的试剂为____________。12

向上层清液中(或取上层清液少许于试管中)继续滴加BaCl2溶液，无白色沉淀生成，则沉淀完全AgNO3溶液BaSO4沉淀表面附着的离子是Cu2＋、Ba2＋和Cl－，可向洗涤液中加入AgNO3溶液，若没有沉淀生成，则证明BaSO4沉淀已洗净。(3)步骤③灼烧时盛装样品的仪器名称为________。12坩埚步骤③灼烧的是BaSO4固体，灼烧固体选择的仪器是坩埚。(4)固体质量为wg，则c(CuSO4)＝_______mol·L－1。12(5)若步骤①从烧杯中转移沉淀时未洗涤烧杯，则测得c(CuSO4)________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。12偏低若步骤①中，转移沉淀时未洗涤烧杯，会造成BaSO4沉淀的质量减少，所以使测得的c(CuSO4)偏低。Ⅱ.乙方案实验原理：Zn＋CuSO4===ZnSO4＋CuZn＋H2SO4===ZnSO4＋H2↑实验步骤：①按图安装装置(夹持仪器略去)②……③在仪器A、B、C、D、E中加入图示的试剂④调整D、E中两液面相平，使D中液面保持在0或略低于0刻度位置，读数并记录⑤将CuSO4溶液滴入A中搅拌，反应完成后，再滴加稀硫酸至体系不再有气体产生⑥待体系恢复到室温，移动E管，保持D、E中两液面相平，读数并记录⑦处理数据12(6)步骤②为________________。(7)步骤⑥需保证体系恢复到室温的原因是____(填字母)。a.反应热受温度影响b.气体密度受温度影响c.反应速率受温度影响12检查装置气密性步骤⑥中保证体系恢复到室温的原因是气体密度受温度影响较大，温度过高或过低都会造成气体密度的改变。b(8)Zn粉质量为ag，若测得H2体积为bmL，已知实验条件下ρ(H2)＝d

g·L－1，则c(CuSO4)＝______________mol·L－1(列出计算表达式)。1212由化学方程式Zn＋CuSO4===ZnSO4＋Cu可知，与CuSO4反应消耗的Zn的物质的量等于CuSO4的物质的量，(9)若步骤⑥E管液面高于D管，未调液面即读数，则测得c(CuSO4)________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。12偏高若步骤⑥E管液面高于D管，则D管内气体压强高于外界大气压，造成气体体积b的数值偏小，由c(CuSO4)＝

可知，会使c(CuSO4)偏高。(10)是否能用同样的装置和方法测定MgSO4溶液的浓度：____(填“是”或“否”)。12否因为Zn和MgSO4溶液不反应，所以不能用同样的装置和方法测定MgSO4溶液的浓度。返回课时精练><12341.将硫铁矿(主要成分为FeS2)焙烧所得尾气中主要含N2、O2、气体X和少量的CO2、H2O。取标准状况下的VL尾气测定其中气体X含量的方案如下：将尾气缓慢通入如图所示装置A中：(1)装置A的名称是________，装置C的作用是_____________________________________________。洗气瓶防止空气中的水蒸气、CO2进入装置B干扰实验硫铁矿焙烧所得尾气中含有SO2，故X为SO2。结合装置A的仪器特点及在实验中的作用可知其为洗气瓶；装置C中干燥管盛有碱石灰，目的是吸收空气中的水蒸气、CO2，防止这些气体进入装置B干扰实验。1234(2)实验时先通入尾气，再通入一定量的氮气，通过装置B的增重计算气体X的体积分数，该方案是否合理：________(填“合理”或“不合理”)，理由是________________________________________________________________________(若方案合理，该空不必填写)。不合理尾气中的CO2也能被装置B中的碱石灰吸收，使所测气体X(SO2)的体积分数偏大因为尾气中的CO2气体能被装置B中的碱石灰吸收，使所测SO2的体积分数偏大，故该实验方案不合理。2.钢材在社会发展中应用广泛。为研究某种碳素钢(含少量碳和硫)的成分，科研小组进行了如下探究活动。称取碳素钢(已除表面氧化物)24.0g放入耐高温反应管中与O2反应，除去未反应的O2，收集到干燥混合气体X1.12L(已折算成标准状况下的体积)。(1)科研小组用下图所示实验装置检验混合气体X的组成。①装置B中的试剂是__________，装置C的作用是____________________。1234品红溶液验证X中是否含有CO2碳素钢在耐高温反应管中与O2反应，碳和硫可能转化为CO、CO2、SO2；气体X通过装置A，酸性高锰酸钾溶液褪色，可以证明其中含有SO2并能除去SO2，装置B中盛装品红溶液，品红溶液不褪色，说明SO2已经除尽；装置C中盛装澄清石灰水，作用是检验气体X中是否含有CO2；装置D中碱石灰的作用是除去CO2。1234②若观察到____________________________________________(填实验现象)，证明X中含有CO。1234E中黑色固体逐渐变红，F中澄清石灰水变浑浊若气体X中含有CO，则装置E中灼热CuO粉末(黑色)转化成Cu(红色)，装置F中澄清石灰水变浑浊。(2)反应后，耐高温反应管内固体中除含有Fe3＋之外，还可能含有Fe2＋。要确定其中的Fe2＋，可选用______(填字母)。a.KSCN溶液和氯水b.KSCN溶液和铁粉c.稀盐酸和K3[Fe(CN)6]溶液d.稀硫酸和KMnO4溶液1234cd取反应后耐高温反应管内的固体于试管中，先加酸溶解，此时溶液中一定含有Fe3＋，可能含有Fe2＋，应当利用Fe2＋的还原性来检验，故选c、d。(3)科研小组用下图所示装置(部分)测定SO2的体积分数，并计算碳素钢的含碳量。将气体X缓慢通过实验装置，当观察到________________________(填实验现象)时，停止通气，此时气体流量仪显示的流量为112mL(已换算成标准状况下的体积)。则气体X中SO2的体积分数为______，碳素钢中碳元素的质量分数为________(保留一位小数)。1234Ⅲ中溶液由蓝色变为无色5%2.4%测定SO2的体积分数的实验原理：SO2＋I2＋2H2O===2HI＋H2SO4，开始时Ⅲ中溶液为蓝色，当溶液由蓝色变为无色时，停止通气。12343.(2022·湖南永州市高三模拟)检测某明矾样品(含砷酸盐)中砷的含量是否超标，实验步骤如下：实验1：配制砷标准溶液①取0.132gAs2O3，用NaOH溶液完全溶解后，配制成1LNa3AsO3溶液(此溶液1mL相当于0.10mg砷)。②取一定量上述溶液，配制1L含砷量为1mg·L－1的砷标准溶液。(1)步骤①中，必须使用的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒、胶头滴管外，还需________________。步骤②需取用步骤①中Na3AsO3溶液________mL。12341000mL容量瓶10.0实验2：制备砷标准对照液(实验装置如图，夹持装置已略去)①向B装置中加入2.00mL砷标准溶液，再依次加入一定量的盐酸、KI溶液和SnCl2溶液，室温放置10min，使砷元素全部转化为H3AsO3。②向B装置中加入足量锌粒(含有ZnS杂质)，立即塞上装有乙酸铅棉花的导气管C，并使C管右侧末端插入比色管D中银盐吸收液的液面下，控制反应温度25～40℃。45min后，生成的砷化氢气体被完全吸收，Ag＋被还原为红色胶态银。③取出C管，在D中添加氯仿至刻度线，混匀，得到砷标准对照液。1234(2)乙酸铅棉花的作用是_______________________________。(3)完成生成砷化氢反应的离子方程式：____Zn＋___H3AsO3＋___H＋===_______＋___Zn2＋＋______(4)控制B瓶中反应温度的方法是__________；反应中，通入N2的作用是___________________________________________。(5)C管右侧末端导管口径不能过大(一般为1mm)，原因是________________________